NF A06-707-1967 Chemical analysis of copper and its alloys Electrolytic determination of lead 《铜和铜合金化学分析 铅含量电解测定》.pdf

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1、NORME FRANAISE HOMOLOGUEE OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION _ ANALYSE CHIMIQUE DU CUIVRE NF A 06-707 ET DE SES ALLIAGES Fvrier i967 DOSAGE ELECTROLYTIQUE DU PLOMB La prsente norme a our objet la description dune mthode de dosage lectrolytique du plomb La mthode est applicable aux teneurs en plomb compri

2、ses entre 0,25 environ (*). dans le cuivre et ses al P iages. Cette mthode nest pas applicable aux alliages cuivre-antimoine. et 15 PRINCIPE Attaque nitrique. Sparation ventuelle du prcipit insoluble. Electrolyse en milieu assez fortement acide et en prsence dune faible quantit de sels ammo- n i aca

3、u x. REACTIFS 1 -Acide nitrique (p2, = 1,33 g/ml); 2 - Ammoniaque (pz0 = 0,925 g/ml); 3 - Poudre de cellulose. APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire et notamment : Appareil dlectrolyse cou rant. - bcher de 250 ml, forme haute, NF B 35-001. Pour les fortes teneurs en lomb, utiliser comme anode

4、une lectrode de forte surface (*), Bien que ce ty e dlectrode soit encore recommand pour les teneurs plus faibles, il est de prfrence en tle per P ore, bien dpolie. toutefois possi E le dutiliser dans ce cas un autre type danode. MODE OPERATOIRE I - ALLIAGES RENFERMANT UNE FORTE OU ASSEZ FORTE PROPO

5、RTION DETAIN (bronzer) Prise dessai E = 2 g f 0,001 g, de prfrence sous forme de fines fraisures. Attaque Introduire la prise dessai dans un bcher de 250 ml, forme haute, recouvert dun verre de montre. Ajouter lentement, avec prcaution, 20 ml dacide nitrique (I), verss le long de la paroi intrieure

6、du bcher pour viter une attaque trop violente et des projections. (*) La mthode peut tre tendue i des teneurs plus leves en oprant sur une prise dessai plus faible. (* *) Pour les teneurs en plomb suprieures 7 g environ, il est mme recommand dinverser les lectrodes et dutiliser comme anode llectrode

7、 pr4sentant la plus grande surface. I Homologue par arrt du 25-1-67 J.O. d 2-2-67 AFNOR 1974 Droits de reproduction et de traduction rservs I pour tous pays. I I 4670 NF A Ob707 2TIRAGE 10-74 AFN1 NF AOb-707 bi 9 1012372 0003254 385 9 -2- Laisser lattaque seffectuer dabord a froid, puis chauffer bul

8、lition sur une plaque chauffante jusqua ce que lattaque soit complte et que les oxydes dazote soient chasss (*). Ajouter au liquide en bullition, un mlange prpar au moment de lemploi de 70 ml deau bouillante et 7 ml dammoniaque (2). verss le long de la paroi intrieure du bcher. Ajouter 0,2 g de poud

9、re de cellu- lose (3) (*), laisser bouillir une minute environ et retirer du feu. Laisser dposer le prcipit dacide mtastannique (de prfrence, plusieurs heures, ou mieux, une nuit) et filtrer sur double filtre sans plis (filtration lente) laide dun entonnoir de Joulie (ou tout autre type permet- tant

10、 dacclrer la filtration). Laver le filtre et le prcipit. cinq six fois, avec de leau bouillante additionne de 2% dacide nitrique (1). Elect roi yse Soumettre llectrolyse le filtrat provenant de la sparation de ltain et lamener un volume de 250 ml, par concentration ou dilution, de manire que la part

11、ie cylindrique des lectrodes et, en particulier, de lanode soit juste recouverte par le liquide. Recouvrir le vase de deux demi-verres de montre et effectuer llectrolyse dans lune des deux conditions suivantes, selon la teneur en plomb de lalliage. 1 - TENEURS EN PLOMB SUPERIEURES A 1 ”/o ENVIRON -

12、E/ectro/yse sans agitation Lappareil dlectrolyse la masse, en grammes, du dpt de peroxyde de plomb lanode de laquelle est ventuel- lement dduite la masse de dioxyde de manganse: le facteur de transformation du peroxyde de plomb en plomb. Ce facteur est gal 0,862 si llectrolyse a t effectue dans les

13、conditions indiqukes pour les teneurs en plomb suprieures 1 yo, et 0,860 dans lautre cas. La teneur pour cent de plomb dans le produit est donne par lexpression : 100 E Mxfx- PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit, outre les rsultats, mentionner la mthode utilise (rfrence la prsente norme)

14、, toutes les conditions de lessai, en particulier les conditions dlectrolyse, tous les dtails opratoires non prvus dans la norme, ou facultatifs, en particulier si le dosage du manganse entran a t effectu et, dans laffirmative, par quelle mthode et quel en a t le rsultat. Le proces-verbal devra mentionner, en outre, les incidents susceptibles davoir agi sur les rhsultats.