NF A06-652-1993 Chemical analysis of titanium alloys Determination of aluminium content in Ti-AI-V alloy Titrimetric method with EDTA 《钛合金的化学分析 Ti-AI-V合金中铝含量的测定 EDTA滴定法》.pdf

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1、AFNL NF A 06-652 93 M LO12372 04893b4 570 ISSN O3353931 NF A 06-652 Dcembre 1993 Indice de classement: A 06-652 Analyse chimique des alliages de titane Dosage de laluminium dans les alliages Ti-AI-V Mthode titrimtrique par IEDTA E : Chemical analysis of titanium alloys- Determination of aluminium D

2、: Chemische Analyse von Titanlegierungen - Bestimmung von Aluminium content in Ti-AI-V alloy -Titrimetric method with EDTA in Ti-AI-V Legierungen -Titrimetrisches Verfahren mit EDTA Norme franaise homologue par dcision du Directeur Gnral de lAFNOR le 5 novembre 1993 pour prendre effet le 5 dcembre 1

3、993. correspondance A la date de publication du prsent document, il nexiste pas de travaux euro- pens ou internationaux sur le sujet. analyse Le prsent document spcifie une mthode de dosage par titrimtrie de Ialu- minium dans les alliages detitane de nuanceTi-AI-V. descripteurs Thsaurus Internationa

4、l Technique : alliage de titane, analyse chimique, dosage aluminium, mthode titrimtrique, EDTA. modifications co rrect i ons dite et diffuse par lassociation franaise de normalisation (afnor, tour europecedex7 92049 paris la dfense- tl. : (1) 42 91 55 55 AFNOR 1993 O AFNOR 1993 1 er tirage 93-12 COP

5、YRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFNL NF A 0b-b52 93 m LOI12372 0489365 407 m Analyse chimique du titane AFNOR A06D Membres de la commission denormalisation Prsident : M PATOZ Secrtariat : MME MOULINIER-AFNOR M ABSIL M ARMAND M BAHU MLLE CHA

6、TARD M COLLIN M CULOT M DALBIN M DUBOIS M DUSSIER M EIZAGUIRRE MME GEFFROY MLLE GIFFARD M LAULHE M MERTUK M MOURLARNE M OSTER M PATOZ MME PELE MME SAINT ETIENNE M VINOT STCAN ONERA SNECMA HISPANO-S UIZA ECAN INDRET LABORATOIRE BOUDET-DUSSAIX CEAT SNECMA MESSIER PCC FRANE ETCNCREA SNECMA TURBOM ECA I

7、NSTITUT DE SOUDURE C3F LNE-SMR AEROSPATIALE CTIF CETIM CEZUS a a a COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesSommaire NF A 06-652 Page I Domaine dapplication 2 Rfrences normatives 3 Dfinitions Principe . Appareillage Ractifs . e4 . 5 6 7 chantillo

8、nnage . 8 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 Mode opratoire Prise dessai Mise en solution . Sparation du titane et du zirconium Titration . Dtermination du titre exact de la solution de zinc . 9 Expression des rsultats . 10 Procs-verbal dessai . Annexe A (informative) Donnes de fidlit . 4 4 4 4 4 5 6 6 6 6 6 7 7 7

9、 7 a COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFNL NF A 06-652 93 m 1012372 0489367 28T m NF A 06-652 -4- 1 Domaine dapplication La prsente norme spcifie une mthode de dosage par titrimtrie de laluminium dans les alliages de titane de nuance Ti-A

10、I-V. 2 Rfrences normatives Ce document comporte par rfrence date ou non date des dispositions dautres publications. Ces rfrences normatives sont cites aux endroits appropris dans le texte et les publications sont num- res ci-aprs. Pour les rfrences dates, les amendements ou rvisions ultrieurs de lun

11、e quelconque de ces publications ne sappliquent cette norme que sils y ont t incorpors par amendement ou rvision. Pour les rfrences non dates, la dernire dition de la publication laquelle il est fait rf- rence sapplique. NF IS0 3696 Eau pour laboratoire usage analytique - Spcification et mthodes des

12、sai (indice de classement : T 01-070). 3 Dfinitions Pour les besoins de la prsente norme, les dfinitions suivantes sappliquent : 3.1 produit : lment (tle, barre, pice finie .I choisi en vue de lanalyse. 3.2 chantillon : Quantit de matire prleve dans le produit en vue den tirer les chantillons pour a

13、n a lyse. 3.3 chantillon pour analyse ou prise dessai : Partie de lchantillon effectivement soumise 21 lanalyse. 4 Principe Mise en solution chlorhydrique, suivie dune oxydation nitrique. Sparation du titane (et du zirconium ventuellement prsent) par prcipitation avec le cupferron. Par ajout dEDTA,

14、formation dun complexe aluminium-EDTA en prsence de cuivre, neutralisation de lexcs dEDTA par le zinc, dcomposition du complexe AI-EDTA par les ions F- et titration de la quantit dEDTA correspondant laluminium par le zinc. 5 Appareillage Verrerie courante de laboratoire (en particulier, dispositif d

15、e filtration sur creusets de verre fritt). Balance prcise 0,l mg. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesNF A 06-652 6 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 2 suivant la

16、 norme NF IS0 3696. 6.1 Acide chlorhydrique (p20 = 119 g/ml) 6.2 Acide sulfurique (p20 = 1,84 g/mU 6.3 Acide nitrique (p20 = 1,38 g/ml) 6.4 Acide actique (p20 = 105 g/ml) 6.5 Ammoniaque (pzo = 090 g/ml) 6.6 Cupferron, solution aqueuse 6 % (m/v) frachement prpare et filtre avant utilisation. 6.7 Solu

17、tion de rinage - Acide chlorhydrique (6.1 1 dilu au 1/8, 90 % (VM. - Solution de cupferron (6.6) 10 % (VM. 6.8 EDTA solution aqueuse 37,2 g/I (0,l M) 6.9 Sulfate de cuivre pentahydrate (CuS04,5H,0), solution aqueuse 125 g/l (0,05 M) 6.1 O So lutio n-ta mpo n Mlanger 100 g dactate dammonium, 5 ml dac

18、ide actique (6.4) et complter 1 O00 ml avec de leau. 6.11 Fluorure de sodium, solution aqueuse sature Dissoudre bullition 30 g de fluorure de sodium dans 500 ml deau, laisser refroidir, filtrer. Conserver en flacon plastique. 6.12 Rouge de mthyle solution 0,l % (m/v) dans lthanol 6.13 PAN (2-Pyridyl

19、azo-2-Naphtol) solution 0,l % (m/v) dans lthanol 6.14 Zinc de puret 99,9 % 6.15 Aluminium de puret 999% 6.16 Solution talon de zinc Attaquer une prise dessai denviron 65 g de zinc (6.14) par 120 ml dacide chlorhydrique (6.1) dilu au 1/2 , laisser refroidir, ajouter environ 500 ml deau, quelques gout

20、tes de solution de rouge de mthyle et neutraliser par lammoniaque (6.5) jusquau virage jaune de lindicateur, introduire dans une fiole jauge de 1 O00 ml et complter au volume avec de leau. 1 ml de cette solution correspond au titrage denviron 27 mg de daluminium. COPYRIGHT AFNOR Association Francais

21、e De NormalisationLicensed by Information Handling ServicesAFNL NF A 06-652 93 3032372 0489369 052 NF A 06-652 -6- 7 chantillonnage La prise dessai doit tre prleve sur lchantillon pralablement nettoy pour en liminer tous corps trangers, salissures, graisse . et ventuellement dbarrass de toute couche

22、 de protection ou de traite- ment de surface. Ce prlvement seffectue par usinage (sciage, perage .I sans utilisation deau, dhuile ou autre lubri- fiant et dans des conditions vitant toute contamination. 8 Mode opratoire 8.1 Prise dessai Peser 0,l mg prs une quantit dchantillon de 030 g 0,35 gl de pr

23、frence en copeaux dpaisseur infrieure 1 mm. 8.2 Mise en solution Attaquer la prise dessai dans un bcher de 600 ml de forme haute recouvert dun verre de montre par 15 ml dacide chlorhydrique (6.1) et 40 ml deau. Chauffer au voisinage de lbullition en rajoutant de leau si ncessaire pour viter une trop

24、 forte vaporation. Aprs fin dattaque, oxyder par quelques gouttes dacide nitrique (6.3). Laisser refroidir puis diluer environ 120 ml avec de leau et ajouter 100 ml dacide chlorhydrique (6.1) dilu au 1/8 (soit environ 1,5 NI. 8.3 Sparation du titane et du zirconium Laisser de nouveau refroidir et aj

25、outer en agitant : 0 80 ml de solution de cupferron (6.6) pour une prise dessai de 0.35 Q, ou 70 ml de solution de cupferron (6.6) pour une prise dessai de 030 g. Laisser reposer 15 minutes sans dpasser cette dure (voir remarque). Filtrer sur verre fritt (porosit 4) et rincer 10 fois le prcipit avec

26、 la solution de rinage (6.7) en recueillant le filtrat dans un bcher de 1 O00 ml. Ajouter 50 ml dacide chlorhydrique (6.11, 50 ml dacide nitrique (6.3) et 15 ml dacide sulfurique (6.2) dilu au 1/2 et chauffer fumes blanches sulfuriques pour dtruire lexcs de cupferron, laisser refroidir, rincer les p

27、arois du bcher leau et chauffer de nouveau fumes sulfuriques. Laisser refroidir. Ajouter environ 300 ml deau et chauffer lbullition pour redissoudre un ventuel prcipit doxyde de vanadium. REMARQUE : En prsence de fortes teneurs en zirconium, le prcipit de cupferronnates devient au cours du temps dif

28、ficile rincer et retient de laluminium, conduisant ainsi un rsultat par dfaut. COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services-7- NF A 06-652 8.4 Titration Ajouter sous agitation magntique : 0 25 ml de solution dEDTA (6.81, 0 5 ml de solution de sulfat

29、e de cuivre (6.91, 0 quelques gouttes de solution de rouge de mthyle (6.12). Neutraliser jusqu virage vert par lammoniaque (6.5) puis immdiatement racidifier jusquau virage bleu-rougetre par lacide actique (6.4) dilu au 1/2. Ajouter 20 mi de la solution-tampon (6.10) porter bullition pendant 2 3 min

30、 et ajouter quelques gouttes de solution de PAN (6.13) et, sous agitation, neutraliser chaud lexcs dEDTA par la solution de zinc (6.16) jusquau virage violet de lindicateur. Ajouter 35 ml de solution de fluorure de sodium (6.111, porter bullition 2 3 min et la solution bouillante, ajouter quelques g

31、outtes de solution de PAN (6.13) et titrer chaud par la solution de zinc, jusquau virage violet de lindicateur, IEDTA libr de son complexe avec laluminium. Soit V, en millilitres, le volume de solution de zinc ncessaire. 8.5 Dtermination du titre exact de la solution de zinc Dans un bcher de 600 ml,

32、 attaquer une masse m daluminium pur (6.15) de lordre de 20 mg et pese 0,l mg prs, par 15 ml dacide sulfurique (6.2) dilu au 1/2. Aprs fin dattaque laisser refroidir, diluer environ 300 ml avec de leau et ajouter : 0 25 ml de solution dEDTA (6.81, 5 ml de solution de sulfate de cuivre (6.91, et pour

33、suivre la titration comme indiqu en 8.4. Soit V, en millilitres, le volume de solution de zinc utilis, lquivalent en aluminium de la solution de zinc peut tre dfini par le facteur : 9 Expression des rsultats La teneur en aluminium de lchantillon, exprime en pourcentage massique, est donne par la for

34、mule : V x F x 100 M AL = o : M est la masse, en grammes, de la prise dessai ; V est le volume, en millilitres, de solution de zinc verse dans la titration de 8.4 ; F est le coefficient dtermin en 8.5. 1 O Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les renseignements suivants : a1 tous

35、 les renseignements ncessaires lidentification des chantillo b) la rfrence la prsente norme, c) les rsultats, d) tout dtail inhabituel not pendant lanalyse, e1 toute opration non spcifie dans la prsente norme. et des lab ratoi res, COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by In

36、formation Handling ServicesNF A 06-652 Laboratoire Essai 1 Laboratoire Essai 2 Laboratoire Essai 3 Moyenne laboratoire Moyenne multi-mthodes Circuit BNAE dcembre 1990 AFNL NF A Ob-652 93 LO12372 0489371 i00 -8- TA6Zr5D 6,OO % 5,86 % 5,88 Yo 5,91 % 6,03 Yo i 0,15 % Annexe A (inform at ive) Donnes de fidlit Rsultats caractristiques Tableau A.1 enne laboratoire Moyenne multi-mthodes Circuit BNAE dcembre 1990 3,03 % i 0,06 % COPYRIGHT AFNOR Association Francaise De NormalisationLicensed by Information Handling Services