YB 4005-1991 优质镁砂化学分析方法 EDTA容量法测定氧化钙量.pdf

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1、中华人民共和国行业标准优质镁砂化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙量YB 4005- 911主题内容与适用范围本标准规定了EDTA容量法测定氧化钙量的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤，分析结果的计算与允许差本标准适用于优质镁砂氧化钙量的测定测定范围:。.10%一1. 50%2引用标准GB 8170数值修约规则弓方法提要试样用碳酸钠一硼酸混合熔剂在铂增祸中熔融，稀盐酸浸取，定容，分取二份溶液，一份试液在pH等于12一14时加钙指示剂，用EDTA预滴定.另一份试液先加预滴定消耗的EDTA后，继续滴定4试剂4. 1混合熔剂(2+1):取2份无水碳酸钠与1份硼酸混匀，研细。4.2盐酸(1+2)4.

2、 3氢氧化钾溶液(300o)贮于塑料瓶中。4- 4三乙醇胺混合溶液;10 mL三乙醇胺加2 mL乙二胺，用水稀释至100 mL贮于塑料瓶中4.5钙指示剂(1-50):取1g钙指示剂加50 g氯化钾混匀，研细。4.6氧化钙标准溶液:称。.500 4 g预先在105-1100C烘1h的碳酸钙(基准试剂)。置于250 mL烧杯中，加少量水，盖上表皿，缓慢加人10 mL盐酸(4. 2)，加热溶解并煮沸。冷至室温，移入1 000 mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0. 280 4 mg氧化钙(0. 005 mol/L)4. 7盐酸轻胺溶液(1%)4. 8 EDTA标准溶液(o. 005

3、mot/L)称取乙二胺四乙酸二钠盐1. 900 0 g于适量的水中加热溶解。冷全室温用水稀释至1 000 mL,混匀。移取20 mL氧化钙标准溶液(4.6)三份，分别置于250 mL烧杯中，加50 mL水，10 mL氢氧化钾溶液(4.4)，加少许钙指示剂(4.5)，以EDTA标准溶液(4.8)滴定至红色变为蓝色即为终点。计算EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度:，一mV式中:T1 mL EDTA标准溶液相当于氧化钙量,8;移取氧化钙标准溶液所含氧化钙的量,B;滴定三份氧化钙标准溶液所消耗EDTA标准溶液的平均体积，mL中华人民共和国冶金工业部1991一05一04批准1992一Ol-01实施vB 4

4、005 915仪器微员滴定管6试样6门试样应通过!80日筛。6. 2试样于1 050土25_灼烧1 h,置少干燥器中，冷至室温了分析步骤了门测定数量分析时应称取2份试样进行测定，取其平均值72称样址称取0. 5 g试样，精确至0. 000g了3空白试验随同试样做窄自试验了.4测定7. 4.!将试样(7.2)于盛有4 g混合熔剂(1. 1)的铂毋祸中，混匀，再覆盖2g混合熔剂(1. I ) a_琳竭盖，跪于800 C高温炉中逐渐升温，在050一曰00 0C熔融25 min，取出，旋转柑竭，使熔融物均匀附着1-增3N内壁，冷却用水冲洗钳锅外壁，置于盛有75 mL盐酸(4. 2)的250 mL烧杯巾

5、，盖1二表III ,加热浸取.洗出柑竭及盖冷至室温，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液为待测试液7.4.2移取待测试液25. 00 mL(7.1)，置于500 ml.锥形瓶中，加175 mL水，加10mL-;乙醉胺混介液(4. 1),20 mL氢氧化钾溶液(4. 3)，适量的钙指示剂(4.5),用EDTA标准溶液(4. 8)，滴定至献色为终汽。记上皇升数匕。7.A一、移取待测试液50. 00 mL(7. 4. 1 )置干500 mL锥形瓶中，加150 mL水，加10 ml. -乙醇胺混合!)，加入两倍I、的EDTA标准溶液(4. 8)，加20 mL氢氧化钾溶液(4. 3)5

6、mL盐酸释胺溶液(4.7)适员的钙指示剂(4.5),继续用EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点。8分析结果的计算按式(2)汁炸氧化钙的百分含量CaO(Yo)一T50250只100 ( ?式中:7 -EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度;I滴定消耗的EDTA量,mL;m-一称样量,9试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果，平均值按GB 8170规定进行，修约至小数第位9允许差分析结果的差值应不大于下表所列允许差。YB 4005一91氧化钙量允许差0.10-0.500. OS0. 50-1. 000. 08 1. 00-1. 500. 1;,附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由辽宁镁矿公司起草。本标准主要起草人高学魁