KS M ISO 10398-2007 Rubber－Identification of accelerators in cured and uncured compounds《橡胶 硫化和未硫化物中促进剂的鉴别》.pdf

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1、 KS M ISO 10398KSKSKSKSSKSKSKS KSKSKS SKSKS KSKS SKS KS KS M ISO 10398 : 2007 2007 8 16 http:/www.kats.go.krKS M ISO 10398： 2007 ： () ( ) () () () ( ) : (http:/www.standard.go.kr) ： ：2007 8 16 2007-0504 ： ： ( 02-509-7301) (http:/www.kats.go.kr ). 7 5 , . KS M ISO 10398： 2007 i ii 1 1 2 .2 2.1 A GC T

2、LC 2 2.2 B TLC , , .2 2.3 C TLC , , 2 3 A GC TLC 2 3.1 2 3.2 .4 3.3 5 4 B TLC , , .8 4.1 8 4.2 .8 4.3 TLC 9 4.4 9 4.5 10 4.6 .10 4.7 10 4.8 11 5 C TLC , , 11 5.1 11 5.2 .11 5.3 TLC 12 5.4 12 5.5 .13 5.6 .13 5.7 .13 5.8 .14 6 .14 KS M ISO 10398： 2007 ii 1998 1 ISO 10398, Rubber Identification of acce

3、lerators in cured and uncured compounds , . KS M ISO 10398 : 2007 RubberIdentification of accelerators in cured and uncured compounds . . . 1 1.1 (GC) (TLC) . (thiazoles) (sulfenamides) (thiurams) (dithiocarbamates) (guanidines) (dithiodimorpholine) 1.2 2 (mercaptobenzothiazole)(MBT) , MBT / 2,2 (di

4、benzothiazoledisulfide)(MBTS) . 1.3 , MBT / MBTS , 2 . 1.4 . 1.5 (morpholine) , 2 (MBS) , MBS . 1.6 , . KS M ISO 10398： 2007 2 1.7 B . A C . 2 2.1 A GC TLC 2.1.1 , (HCl) . . , (trifluoroacetamide) GC . GC . 2.1.2 HCl (NaOH) . MBT HCl MBT . , TLC , Rf TLC Rf . 2.2 B TLC , , 2.2.1 . 2.2.2 HCl , TLC TL

5、C TLC Rf . 2.2.3 (NH4OH) , , TLC , TLC TLC Rf . 2.3 C TLC , , 2.3.1 . 2.3.2 TLC , TLC TLC Rf TLC . 3 A GC TLC 3.1 . 3.1.1 GC , . GC 1 . KS M ISO 10398： 2007 3 ： ： , llP 5( 5 % ) (1) 25 m0.2 mm(0.33 m ) (2) (3) ： Helium, 10 kPa (4) (5) ： 1 mm3(L), (6) (7) ： (8) ： 1： 35 , 4 1： 6 / 2： 200 , 0.5 2： 15 ,

6、 15 3： 300 , 15 1 3.1.2 TLC . Merck 10 cm10 cm TLC , HPTLC Kieselgel 60 . . ( )KS M ISO 10398： 2007 4 3.1.3 TLC . 3.1.4 TLC . 3.1.5 . 3.1.6 GC , 10 mm3(L) 3.1.7 TLC , 0.01 cm3 3.1.8 . 3.2 3.2.1 , 50： 25： 25(V/V/V) 3.2.2 3.2.3 3.2.4 1 1 . 3.2.5 3.2.6 3.2.7 3.2.8 40 g/dm3KS M ISO 10398： 2007 5 3.2.9 n

7、 3.2.10 A n 55 (part) 35 35 15 15 3.2.11 B 2,6 4 1 % 3.2.12 3.2.13 n 3.2.14 F： 0.5 mol/dm3 5 % (bismuth) 3.3 3.3.1 3.3.1.1 2 10 g 10 g (mill) 0.25 0.5 mm . . 3.3.1.2 , (3.2.1) 100 cm3 2 . 3.3.1.3 (3.1.8) . (3.2.2) 20 cm3 . 3.3.1.4 . 3.3.1.5 10 cm3 . 3.3.1.6 (3.2.3) . 3.3.1.7 cm3 (3.2.4) . 3.3.1.8 2

8、3 cm3 . 3.3.1.9 (3.3.1.4) . KS M ISO 10398： 2007 6 3.3.1.10 2 3 cm3 . 3.3.1.11 10 cm3 , , 80 . 3.3.1.12 , (3.2.5) 2 cm3 . , . 3.3.1.13 80 90 1 , . 0.5 cm3 . 3.3.1.14 10 cm3 . 3.3.1.15 (3.2.6) 5 cm3 , . . . 3.3.1.16 pH 7 . 3.3.1.17 (3.2.7) 0.1 g . 0.5 cm3 . 3.3.1.18 (3.1.1) . 3.3.1.19 . , . 1 5 . 3.3

9、.2 TLC 3.3.2.1 TLC (3.1.2) 105 2 80 . 3.3.2.2 (3.1.3) . 10 . 3.3.2.3 , 15 20 mm . 3.3.2.4 . 25 mm . KS M ISO 10398： 2007 7 3.3.3 3.3.3.1 3.3.1.9 (3.2.2) 50 cm3 (3.2.8) 50 cm3 2 . 3.3.3.2 cm3 . . 3.3.3.3 , 25 cm3 (3.2.6) . 3.3.3.4 (3.2.4) . 3.3.3.5 25 cm3 , . 25 cm3 . . 3.3.3.6 2 3 cm3 . 3.3.4 3.3.4.

10、1 3.3.3.6 . . 3.3.4.2 n (3.2.9) (3.1.4) . 3.3.4.3 . 3.3.4.4 A(3.2.10) 0.5 cm . 3.3.4.5 . 3.3.4.6 B(3.2.11) . Rf Rf . 3.3.4.7 , 2 . 3.3.4.8 TLC , TLC . 3.3.4.9 n (3.2.9) . 3.3.4.10 . KS M ISO 10398： 2007 8 3.3.4.11 (3.2.12) 7 cm . 3.3.4.12 . 3.3.4.13 (3.3.4.11) n (3.2.13) . 7 cm . 3.3.4.14 . 3.3.4.15

11、 F(3.2.14) . Rf Rf . 4 B TLC , , 4.1 3.1.1 3.1.6 A . 4.2 4.2.1 1： 2(V/V) 4.2.2 2 mol/dm3 4.2.3 4.2.4 4 mol/dm34.2.5 1 , 9： 1(V/V) 4.2.6 2 , , 30： 58： 12(V/V) 4.2.7 5 , , 15： 15： 70(V/V) KS M ISO 10398： 2007 9 4.2.8 6 , , 6： 3： 1(V/V) 4.2.9 7 , 99.5： 0.5(V/V) 4.2.10 9 n , , 4： 1： 5(V/V) 4.2.11 10 n ,

12、 , 75： 15： 10(V/V) 4.2.12 11 , 1： 1(V/V) 4.2.13 A 5 % 4.2.14 B 1 % 2,6 4 4.2.15 E 2 % (ninhydrin) . 4.3 TLC 3.3.2 TLC . 4.4 4.4.1 2 10 g 10 g 0.25 0.5 mm . . 4.4.2 2 g . (4.2.1) 30 cm3 . 4.4.3 3 1 . KS M ISO 10398： 2007 10 4.4.4 . 4.4.5 50 0.1 0.2 cm3 . 4.4.6 . 4.4.7 ( A B) . A (4.5, 4.6 4.7). B (4.

13、8). 4.5 4.5.1 A 4.5.2 4.5.6 , . 4.5.2 A (4.2.2) 8 10 cm3 10 15 . 4.5.3 (cotton wool) (4.2.2) 5 7 cm3 . 4.5.4 0.1 0.2 cm3 . 4.5.5 . 4.5.6 (4.2.3) 1 2 cm3 . 4.6 4.6.1 5(4.2.7), 6(4.2.8) 7(4.2.9) . 4.6.2 , . 4.6.3 B(4.2.14) 5 7 200 . 4.6.4 Rf Rf . 4.7 4.7.1 9(4.2.10), 10(4.2.11) 11(4.2.12) . 4.7.2 , .

14、4.7.3 E(4.2.15) 5 7 120 . KS M ISO 10398： 2007 11 4.7.4 Rf Rf . . 4.8 . 4.8.1 B (4.2.4) 15 20 cm3 10 15 . 4.8.2 . 4.8.3 0.1 0.2 cm3 . 4.8.4 . 4.8.5 (4.2.3) 1 2 cm3 . 4.8.6 4.3 TLC . 4.8.7 5.6 . 4.8.8 5.7 . 5 C TLC , , 5.1 4.1 , . 5.1.1 253.7 nm . 5.2 5.2.1 1： 2(V/V) 5.2.2 40 60 5.2.3 1 , 9： 1(V/V) 5

15、.2.4 2 KS M ISO 10398： 2007 12 , , 30： 58： 12(V/V) 5.2.5 3 , 8： 2(V/V) 5.2.6 4 5.2.7 5 , , 15： 15： 70(V/V) 5.2.8 6 , , 6： 3： 1(V/V) 5.2.9 7 , 99.5： 0.5(V/V) 5.2.10 8 , 7： 1(V/V) 5.2.11 A 5 % 5.2.12 B 1 % 2,6 4 5.2.13 C 10 % 5.2.14 D 10 % 100 cm3 . 5.3 TLC 3.3.2 TLC . 5.4 KS M ISO 10398： 2007 13 5.4.

16、1 4.4.1 4.4.6 . 5.4.2 2 3 cm3 . 5.4.3 TLC 5 20 mm3(L) . 5.4.4 3.3.2.4 0.1 % 5 mm3(L) . 5.4.5 5.6 . 5.5 . 5.5 5.5.1 (5.2.2) (3.1.4) 5.4.3 5.4.4 . 5.5.2 . UV (5.1.1) . 5.5.3 , 5.6 . , 5.5.1 5.5.2 . 5.5.4 , . 5.5.5 (5.4.5) , (5.2.2) 30 35 cm3 . 5.5.6 10 15 cm3 . 5.5.7 2 3 cm3 . 5.5.8 0.1 % 5.4.3 5.4.4

17、5.6 . 5.6 5.6.1 1(5.2.3) 2(5.2.4) . 3(5.2.5) . 5.6.2 . 5.6.3 A(5.2.11) . 5.6.4 Rf Rf . 5.7 KS M ISO 10398： 2007 14 5.7.1 1(5.2.3) 2(5.2.4) . 2(5.2.4) 4(5.2.6) . 5.7.2 . 5.7.3 B(5.2.12) 120 5 7 . 1 C(5.2.13) . 2 D(5.2.14) . 5.7.4 Rf Rf . 5.8 5.8.1 5(5.2.7), 6(5.2.8) 7(5.2.9) . 5.8.2 . 5.8.3 B(5.2.12) 200 5 7 . 5.8.4 Rf Rf . 6 . a)