KS H ISO 15304-2008 Animal and vegetable fats and oils－Determination of the content of trans fatty acid isomers of vegetable fats and oils－Gas chromatographic method《动植物油脂 蔬菜脂肪和油过脂.pdf

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1、 KSKSKSKSKSKSKSK KSKSKS KSKSK KSKS KSK KS KS H ISO 15304 KS H ISO 15304:2008 2008 8 6 http:/www.kats.go.krKS H ISO 15304:2008 : ( ) ( ) () () ( ) : (http:/www.standard.go.kr) ： ： 2003 8 30 ： 2008 8 6 2008-0410 ： ： ( 02-509-7266) (http:/www.kats.go.kr). 10 5 , . KS H ISO 15304:2008 i .1 1 1 2 2 3 .2

2、4 2 5 .2 5.1 2 5.2 (CRM),.2 6 .3 6.1 .3 6.2 3 7 .3 8 3 9 .3 10 4 10.1 .4 10.2 GC 4 10.3 4 10.4 5 11 5 11.1 .5 11.2 FID .6 11.3 FID .6 11.4 6 11.5 6 12 7 12.1 7 12.2 .7 12.3 .7 13 .7 A( ) 9 KS H ISO 15304:2008 ii B( ) 12 C( ) (ELC) 17 D( ) FID FID .18 E( ) .19 KS H ISO 15304:2008 Animal and vegetable

3、 fats and oilsDetermination of the content of trans fatty acid isomers of vegetable fats and oils Gas chromatographic method 2002 1 ISO 15304, Animal and vegetable fats and oils Determination of the content of trans fatty acid isomers of vegetable fats and oil Gas chromatographic method , . ISO 1530

4、4 ISO/TC 34 (SC 11) . AE . 1 . ( ) (GC) . ( , ) . 1 . 2 ( ) ( ) , . . . 3 (co-elution) . . . KS H ISO 15304:2008 2 2 . . ( ) . KS H ISO 661, KS H ISO 5509, 3 . 3.1 ( ) C18： 1 , C18： 2 C18： 3 3.2 . 4 , ( ) . 5 . 5.1 , ( ) . , . 5.2 (CRM) BCR 162( / ), , (Community Bureau of Reference)1) EC CRM Supelc

5、o, Larodan, Nuchek and Sigma . ( , ) . 1) European Commission, Joint Research Centre, Institute for Reference Materials and Measurements(IRMM), Geel, Belgium KS H ISO 15304:2008 3 6 . 6.1 ( 1： 100 ) (FID) . 6.2 ( CPTM-Sil 882), SP-23403), BPX-704) SP-2380 SP-2560 ). 100 m SP-2560 CPTM-Sil 88 . ： CPT

6、M-Sil 88(50100) m 0.25 mm, 0.20 m SP-2360, (50100) m 0.25 mm, 0.20 m SP-2340, 60 m 0.25 mm, 0.20 m BPX-70, 50 m 0.22 mm, 0.25 m 10.3 ( A ). 7 KS H ISO 5555 1 . . 8 KS H ISO 661 . . . 9 KS H ISO 5509 . AOCS Official Method Ce 2-662 IUPAC 2.3013 . 2) Chrompack (Middleburg, Netherlands) . 3) Supelco (U

7、SA, PA, Bellafonte) . 4) SGE Inc. (USA, Texas, Austin) . . ISO . KS H ISO 15304:2008 4 KS H ISO 5509 . 10 10.1 ( ) (n- ) CRM(5.2) . 10.2 GC 10.2.1 1 . 1： 100 1 . 1 B . 10.2.2 250 . 10.3 (n- 7 mg/mL ) 0.5 L 1.0 L . B . . 1 . 1 GC SP-2340 CPTM-Sil 88 BPX-70 192 175 198 kPa 125 130 155 ( ) cm/s 15 19 1

8、7 100 m SP-2560 CPTM-Sil 88 CPTM-Sil 88 4 /min 120240 150 175 kPa 220 170 160 ( ) cm/s 30 30 30 . ( ) . C18： 3 9 , 12 , 15 (ccc) C20： 1 ( 4 ). BPX-70 , ( B ) C18： 3 9 , 12 , 15 C20： 1 . KS H ISO 15304:2008 5 GC , ( ) C18： 1 9 C18： 1 11 . 2 C18： 1 ( B ). . C20： 1 ( ) C18： 3(tcc) C 18： 3 ccc ( ) . , (

9、 ) C18： 1 , 2 C18： 2 4 ( 5 ) C18： 3 . , C18： 1 13 C18： 1 9 . ( B ). 18： 1 13 18： 1 14 . 18： 1 (13 14) . 10.4 ( ) , . C18 . C18： 1 9 , C18： 2 9c12t C18： 2 9t12c C18： 3 tct, cct, ctc tcc 9, 12, 15 ( C18： 2 9t12t C 18： 3 ttc .) , (ECL) ( 5, 6 ). ECL 5) ( C ). (batch) (n- ) . . 10 . ( 1 ) 1 (5.2) GC . 1

10、0 . 11 11.1 . FID . 5) (NU-Check Prep INC., US; Sigma, US; Larodan, Sweden). KS H ISO 15304:2008 6 BCR (5.2 ) . 11.2 FID FID . C)1( AnMFxxx= Fx ： x FID Mx ： x nx ： x AC ： (AC= 12.01) . 11.3 FID FID . rFFfxx= fx ： x Fx ： x FID Fr ： C16： 0 FID (Fr = 1.407) C16： 0(Fr= 1.407) FID (fx= 1.00) . FID . C10：

11、 0 1.10 . FID D . 11.4 . t% 100AfAwxxx= wx ： x ( ) Ax ： x ( ) At ： ( ) fx ： x 11.5 11.5.1 ( ) C18： 1 , C18： 2 C18： 3 KS H ISO 15304:2008 7 ( ) . C18： 1 ( 1), C18： 2 ( 2) C18： 3 ( 4) . A.4 A.5 . 0.01 %( ) . 11.5.2 . 0.1 %( ) . 12 12.1 E . . . 12.2 2 2 r 5 % . 12.3 2 2 R 5 % . 2 ( r ) ( R ) % () r % (

12、) R % () 0.34 0.08 0.21 0.78 0.13 0.31 1.09 0.13 0.40 13 . ( ) KS H ISO 15304:2008 8 KS H ISO 15304:2008 9 A ( ) A.1A.3 . 1 - (monoenoic) 2 - (monoenoic) A.1 BO35, 198 () BPX -70 KS H ISO 15304:2008 10 1 - (monoenoic) 2 - (monoenoic) A.2 BO35, 175 () CP -Sil 88 KS H ISO 15304:2008 11 1 - (monoenoic)

13、 2 - (monoenoic) A.3 BO35, 192 () SP -2340 KS H ISO 15304:2008 12 B ( ) B.1B.5 . 175 ( ) 50 m0.25 mm0.20 m CPTM-Sil 88 (Chrompack) . . B.1 KS H ISO 15304:2008 13 190 ( ) 60 m0.25 mm0.20 m SP-2340 (Supelco) . . B.2 KS H ISO 15304:2008 14 198 ( ) 50 m0.22 mm0.25 m BPX-70 (SGE) . . B.3 KS H ISO 15304:2

14、008 15 175 ( ) 50 m0.25 mm0.20 m CPTM-Sil 88 (Chrompack) . . B.4 KS H ISO 15304:2008 16 198 ( ) 50 m0.22 mm0.25 m BPX-70 (SGE) . . B.5 KS H ISO 15304:2008 17 C ( ) (ECL) C18 SP-2340 192 CPTM-Sil 88 175 BPX-70 198 C18： 1 6cis 7cis 9cis 10cis 11cis 12cis 13cis 15cis 6trans 7trans 9trans 10trans 11tran

15、s 12trans 13trans 15trans 18.68 18.76 18.49 18.58 18.58 18.66 18.74 18.80 18.87 19.00 18.41 18.42 18.46 18.49 18.52 18.57 18.61 18.66 18.46 18.53 18.28 C18： 2 9c12c 9c12t 9t12c 9t12t 12c15c 19.62 19.40 19.48 19.26 19.63 19.40 19.49 19.20 19.92 19.14 18.94 19.02 18.69 C18： 3 6c9c12c 9t12t15t 9t12c15t

16、 9c12c15t 9c12t15c 9t12c15c 9c12c15c 20.23 20.35 20.57 20.68 20.28 20.04 20.26 20.36 20.53 20.56 20.67 19.42 19.61 19.51 19.82 19.93 1 3 , Unilever Research Vlaardingen . 2 5 6 . KS H ISO 15304:2008 18 D ( ) FID FID ( x ) Mxa (nx1)a Fxa fxa 4： 0 6： 0 8： 0 9： 0 10： 0 102.13 130.19 158.24 172.27 186.3

17、0 4 6 8 9 10 2.126 1.807 1.647 1.594 1.551 1.51 1.28 1.17 1.13 1.10 11： 0 12： 0 13： 0 14： 0 15： 0 200.32 214.35 228.37 242.40 256.42 11 12 13 14 15 1.516 1.487 1.463 1.442 1.423 1.08 1.06 1.04 1.02 1.01 16： 0 17： 0 18： 0 19： 0 20： 0 270.46 284.49 298.52 312.52 326.57 16 17 18 19 20 1.407 1.393 1.381

18、 1.370 1.360 1.00( ) 0.99 0.98 0.97 0.97 21： 0 22： 0 23： 0 24： 0 340.57 354.62 368.62 382.68 21 22 23 24 1.350 1.342 1.334 1.328 0.96 0.95 0.95 0.94 aMx： x nx： x Fx： x FID fx： x KS H ISO 15304:2008 19 E ( ) KS A ISO 5725 17, KS A ISO 5725 28 NEN 63039 1995 . 60 . 38 . , 6 ( ) ( E.1 ). ( 10 ). . E.1

19、(number of observations retained after eliminating outliers) %( ) 38 144 0.34 38 147 0.78 37 143 1.09 (sr) %( ) % (r) r = 2.8 sr%( ) 0.029 8.64 0.08 0.045 5.85 0.13 0.047 4.34 0.13 (sR) %( ) % (R) R = 2.8 sR%( ) 0.077 22.64 0.21 0.109 14.07 0.31 0.143 13.14 0.40 1999 Unliever Research Vlaardingen .

20、29 62 57 . KS A ISO 5725 2 (uniform level method) . , 6 ( ) ( E.2E.4 ). KS H ISO 15304:2008 20 E.2 C18：1 C18 : 2 C18：3 %( )39 468 0.029 51 612 0.154 30 360 0.033 50 600 0.205 (sr) %( ) % (r)r = 2.8 sr%( ) 0.005 18.47 0.015 0.009 5.80 0.025 0.007 21.65 0.020 0.015 7.49 0.043 (sR) % ( ) % (R)R = 2.8 s

21、R%( ) 0.014 46.80 0.038 0.030 19.25 0.083 0.013 38.96 0.036 0.048 23.17 0.133 E.3 C18：1 C18 : 2 C18：3 %( )33 396 0.032 48 576 0.074 47 564 0.406 47 564 0.521 (sr) %( ) % (r)r = 2.8 sr%( ) 0.005 15.63 0.014 0.012 15.93 0.033 0.015 3.69 0.042 0.027 5.21 0.076 (sR) % ( ) % (R)R = 2.8 sR%( ) 0.009 29.02 0.026 0.020 27.03 0.056 0.058 14.16 0.161 0.081 15.63 0.228 E.4