DIN V ENV 14138-2002 Lead and lead alloys - Analysis by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) or inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-ES) after separation by.pdf

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1、Mrz 2002VornormBlei und BleilegierungenAnalyse durch Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) oderEmissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma(ICP-ES), nach Abtrennung durch MitfllungDeutsche Fassung ENV 14138:2001VENV 14138ICS 77.120.60Lead and lead alloys Analysis by flame atomic abso

2、rption spectrometry(FAAS) or inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-ES),after separation by co-precipitation;German version ENV 14138:2001Plomb et alliages de plomb Analyse par spectromtrie dabsorptionatomique dans la flamme (FAAS) ou par spectromtrie dmission plas-ma inductif coupl (

3、ICP-ES), aprs sparation par co-prcipitation;Version allemande ENV 14138:2001Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegen

4、den Vornorm ist kein Entwurf verffentlicht worden.Nationales VorwortDie vorliegende Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 306 Blei und Bleilegierungen ausge-arbeitet. Fr die deutsche Mitarbeit ist der Arbeitsausschuss FNNE-AA 5.1 Blei des NormenausschussesNichteisenmetalle (FNNE) verantwortli

5、ch.Fortsetzung 14 Seiten ENVNormenausschuss Nichteisenmetalle (FNNE) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. .Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN V ENV 14138:2002-03nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Be

6、rlin, gestattet. Preisgr. 09 Vertr.-Nr. 2309Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin Vornorm Vornorm Leerseite EUROPISCHE VORNORMEUROPEAN PRESTANDARDPRNORME EUROPENNEENV 14138Dezember 2001ICS 77.120.60Deutsche FassungBlei und BleilegierungenAnalyse durch Flammen-Atomabsorptions

7、spektrometrie (FAAS) oderEmissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-ES),nach Abtrennung durch MitfllungLead and lead alloys Analysis by flame atomic absorption spectrometry (FAAS)or inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-ES), after separation by co-precipitationPlomb

8、et alliages de plomb Analyse par spectromtrie dabsorption atomique dans laflamme (FAAS) ou par spectromtrie dmission plasmainductif coupl (ICP-ES), aprs sparation par co-prcipitationDiese Europische Vornorm (ENV) wurde vom CEN am 18. November 2001 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangeno

9、mmen.Die Gltigkeitsdauer dieser ENV ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die ENV in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensei

10、n dieser ENV in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und die ENVauf nationaler Ebene unverzglich in geeigneter Weise verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zurEntscheidung ber eine mgliche Umwandlung der ENV in eine EN (parallel zur ENV) beizubehalten.CE

11、N-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der Tschechischen Republik unddem Vereinigten Knigreich.EUROPISCHES KOM

12、ITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2001 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. ENV 1413

13、8:2001 DENV 14138:2001 (D)2 Vornorm InhaltSeiteVorwort 31 Anwendungsbereich. 42 Normative Verweisungen . 43 Kurzbeschreibung des Verfahrens 53.1 Herstellen der Probelsung . 53.2 Instrumentelle Techniken. 53.2.1 Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) 53.2.2 Emissionsspektrometrie mit induktiv ge

14、koppeltem Plasma (ICP-ES). 54 Gerte . 54.1 Allgemeines . 54.2 Volumetrische Glasgerte 54.3 Filtrationssystem. 64.4 Messgerte. 64.4.1 Flammen-Atomabsorptionsspektrometer 64.4.2 Emissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma . 65 Reagenzien 65.1 Allgemeines . 65.2 Salpetersure (HNO3) 65.2.1 Kon

15、zentrierte Salpetersure 65.2.2 Salpetersure 1 : 1 (Volumenanteil) 65.2.3 Salpetersure 1 : 2 (Volumenanteil) 65.3 Salzsure (HClll ) 75.3.1 Konzentrierte Salzsure . 75.3.2 Salzsure 1 : 1 (Volumenanteil) . 75.4 Ammoniaklsung 75.5 Reines Blei. 75.6 Mangannitratlsung 75.7 Kaliumpermanganatlsung 75.8 Stan

16、dardlsungen. 75.8.1 Stammlsungen (1 g/lll ) 75.8.2 Standardlsungen (100 mg/lll ). 85.8.3 Standardlsungen (10 mg/lll ). 85.8.4 Multielementlsungen (entweder 10 mg/lll oder 100 mg/lll ) . 86 Probenahme und Probenvorbereitung . 87 Durchfhrung 97.1 Herstellung der Probenlsung. 97.1.1 Lsen 97.1.2 Mitflle

17、n mit Mangandioxid 97.1.3 Probelsung 97.2 Herstellung der synthetischen Probenlsung . 97.3 Herstellung der Blindwertlsung. 97.4 Herstellung der Kalibrierlsungen 108 Bestimmung der Elemente mittels FAAS . 108.1 Allgemeines . 108.2 Kalibrierung und Messung der Probenlsung. 118.3 Berechnung und Angabe

18、der Ergebnisse 118.3.1 Wiederfindungsrate des Analyten. 118.3.2 Analytgehalt der Laborprobe. 119 Bestimmung der Elemente mit ICP-ES . 129.1 Allgemeines . 129.2 Kalibrierung und Messung der Probenlsung. 129.3 Angabe der Ergebnisse 129.3.1 Wiederfindungsrate des Analyten. 129.3.2 Analytgehalt in der L

19、aborprobe. 1310 Prfbericht . 13Literaturhinweise 14ENV 14138:2001 (D)3 Vornorm VorwortDiese Europische Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 306 Blei und Bleilegierungen erarbeitet,dessen Sekretariat von AFNOR gehalten wird.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Norm

20、ungsinstitute der folgenden Lndergehalten, diese Europische Vornorm zu bernehmen:Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Nieder-lande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, die Tschechische Republik und das Ver-einig

21、te Knigreich.HINWEISE ZUR SICHERHEIT UND AUSBILDUNGDie Verfahren in dieser Vornorm werden fr die Zertifizierung von Referenzmaterialien und als Schiedsverfahren imFalle von Streitigkeiten empfohlen. Sowohl die Bedeutung der Anwendung als auch hchste Sicherheitsansprchefordern, dass die Verfahren nur

22、 von gut ausgebildeten Analytikern ausgefhrt werden, die Erfahrung mit den ent-sprechenden Techniken und den fr ein chemisches Laboratorium notwendigen Sicherheitsvorkehrungen haben.Die gilt insbesondere, wenn Gerte und Reagenzien verwendet werden, von denen eine besondere Gefhrdungausgeht, wie in e

23、inigen dieser Verfahren.Ist eine besondere Gefhrdung vorhanden, so ist sie im Text an der Stelle als GEFAHR gekennzeichnet, an derdas entsprechende Gert oder Reagenz eingesetzt wird.ENV 14138:2001 (D)4 Vornorm 1 AnwendungsbereichDiese Europische Vornorm legt ein flammen-atomabsorptionsspektrometrisc

24、hes Verfahren (FAAS) und ein emis-sionsspektrometrisches Verfahren mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-ES) fr die Bestimmung niedriger Ele-mentgehalte in Blei fest, deren Bereiche in Tabelle 1 gegeben sind.Hhere Gehalte als die in Tabelle 1 angegebenen, sollten nach ENV 13800 bestimmt werden.Tabell

25、e 1 Anwendungsbereiche fr die Bestimmungder ElementgehalteAnwendungsbereiche (Massenanteil in %)ElementFAAS ICP-ESAs 0,000 2 bis 0,005 0,000 05 bis 0,005Sb 0,000 2 bis 0,002 5 0,000 2 bis 0,002 5Se 0,000 2 bis 0,005 0,000 2 bis 0,005Sn 0,000 5 bis 0,005 0,000 2 bis 0,005Te 0,000 02 bis 0,002 5 0,000

26、 02 bis 0,002 5Diese Verfahren sind vorgesehen als Schiedsverfahren im Falle von Streitigkeiten fr die Bestimmung von niedri-gen Elementgehalten in Blei. Sie werden ebenfalls empfohlen fr die Analyse von zertifizierten Referenzmaterialien(ZRM) und Referenzmaterialien (RM), welche in der Analytik ent

27、sprechend ENV 12908 eingesetzt werden.2 Normative VerweisungenDiese Europische Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publika-tionen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sindnachstehend aufgefhr

28、t. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder berarbeitungen dieserPublikationen nur zu dieser Europischen Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitungen eingearbeitet sind.Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschlielich nde-run

29、gen).EN 12402, Blei und Bleilegierungen Probenahme fr die Analyse.ENV 12908, Blei und Bleilegierungen Analyse durch Optische Emissionsspektrometrie (OES) mit Funkenan-regung.ENV 13800, Blei und Bleilegierungen Analyse durch Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) oderEmissionsspektrometrie mit i

30、nduktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES), ohne Abtrennung der Bleimatrix.ISO 648, Laboratory glassware One-mark pipettes.EN ISO 1042, Laborgerte aus Glas Messkolben (ISO 1042:1998).EN ISO 3696, Wasser fr den Einsatz im analytischen Laboratorium Spezifikation und Testmethoden(ISO 3696:1987).ENV 14138:200

31、1 (D)5 Vornorm 3 Kurzbeschreibung des Verfahrens3.1 Herstellen der ProbelsungDie Analysenprobe wird in Salpetersure gelst.Der Analyt wird durch Mitfllung mit Mangandioxid abgetrennt.Der Niederschlag wird gelst und auf ein definiertes Volumen aufgefllt.Der Elementgehalt wird mittels einer der beiden

32、unter 3.2 beschriebenen Techniken bestimmt.3.2 Instrumentelle Techniken3.2.1 Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS)Die Analytkonzentration der Probenlsung wird erhalten durch: Zerstubung der Probenlsung in die Flamme eines Atomabsorptionsspektrometers; Messung der Absorption der Resonanzliniene

33、nergie des Spektrums des entsprechenden Elements bei derrelevanten Wellenlnge (Extinktion); Vergleich mit den Extinktionen von Kalibrierlsungen desselben Elementes.3.2.2 Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-ES)Die Analytkonzentration der Probenlsung wird erhalten durch: Zerstu

34、bung der Probenlsung in das Plasma eines optischen Emissionsspektrometers mit induktiv gekop-peltem Plasma; Messung der Intensitt des Emissionssignals aus dem Spektrum des zu bestimmenden Elementes bei derrelevanten Wellenlnge; Vergleich mit den Intensitten von Kalibrierlsungen desselben Elementes.4

35、 Gerte4.1 AllgemeinesEs ist die bliche Laboratoriumsausstattung eines chemischen Laboratoriums zu verwenden.Alle verwendeten Glasgerte mssen vor Gebrauch mit verdnnter Salzsure (5.3.2) gereinigt und anschlieendmit Wasser grndlich gesplt werden.4.2 Volumetrische Glasgerte4.2.1 Messkolben der Volumina

36、 25 ml, 100 ml, 500 ml und 1 000 ml in bereinstimmung mit EN ISO 1042Klasse A.4.2.2 Vollpipetten der Volumina 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml und 50 ml in bereinstimmung mit ISO 648Klasse A.ENV 14138:2001 (D)6 Vornorm 4.3 FiltrationssystemVakuum-Filtrationssystem mit Membranfiltern aus PTFE oder ei

37、nem anderem Material, das inert gegen Salpeter-sure ist, mit einer Porositt von 5 m (Filterdurchmesser 20 mm bis 50 mm).4.4 Messgerte4.4.1 Flammen-AtomabsorptionsspektrometerEs ist ein Flammen-Atomabsorptionsspektrometer (FAAS) zu verwenden, welches ausgestattet ist mit Brenner-kpfen zum Betreiben v

38、on laminaren Acetylen-Luft-, Wasserstoff-Luft- oder Acetylen-Lachgas-Flammen sowie An-regungsquellen wie Hohlkathodenlampen (HKL) oder elektrodenlosen Entladungslampen (EDL) entsprechend demzu bestimmenden Element.Das Gert muss in bereinstimmung mit den Herstelleranweisungen betrieben und die Leistu

39、ng kontrolliert werden(siehe auch ISO/DIS 13204-2 und ISO/DIS 13204-3).GEFAHR Um jegliches Risiko fr das Personal durch die Emission von Sure- und Bleidmpfen zu ver-meiden, mssen die Abgase abgesaugt werden.4.4.2 Emissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem PlasmaEs ist ein Emissionsspektrometer m

40、it induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-ES), entweder ein Simultangert mit ent-sprechend installierten Wellenlngen oder ein Monochromatorsystem, welches die Auswahl der Wellenlngen er-laubt, zu verwenden (siehe auch ISO/DIS 12235-1).Das Gert muss in bereinstimmung mit den Herstelleranweisungen betrieben

41、 und die Leistung kontrolliert werden(siehe auch ISO/DIS 12235-2).GEFAHR Um jegliches Risiko fr das Personal durch die Emission von Sure- und Bleidmpfen zu ver-meiden, mssen die Abgase abgesaugt werden.5 Reagenzien5.1 AllgemeinesWenn nicht anders angegeben, drfen bei allen Analyseschritten nur Reage

42、nzien bekannter Reinheit, am bestenmit einer aktuellen Analyse, und Wasser mit einem Reinheitsgrad von mindestens 2, wie in EN ISO 3696 beschrie-ben, verwendet werden.Fr die Herstellung der Lsungen muss jeweils Reagenz aus ein und demselben Behlter verwendet werden.5.2 Salpetersure (HNO3)5.2.1 Konze

43、ntrierte SalpetersureEs muss Salpetersure hoher Reinheit mit einer Dichte von 20= 1,41 g/ml eingesetzt werden.5.2.2 Salpetersure 1 : 1 (Volumenanteil)Zu 1 Volumenanteil Wasser muss in ein geeignetes Gef derselbe Volumenanteil Salpetersure (5.2.1) gegebenund grndlich gemischt werden.5.2.3 Salpetersur

44、e 1 : 2 (Volumenanteil)Zu 400 ml Wasser mssen in ein 1 000-ml-Becherglas 200 ml Salpetersure (5.2.1) gegeben und grndlich ge-mischt werden.ENV 14138:2001 (D)7 Vornorm 5.3 Salzsure (HClll )5.3.1 Konzentrierte SalzsureEs muss Salzsure hoher Reinheit mit einer Dichte von 20= 1,18 g/ml eingesetzt werden

45、.5.3.2 Salzsure 1 : 1 (Volumenanteil)Zu 400 ml Wasser mssen in ein 1 000-ml-Becherglas 400 ml konzentrierte Salzsure (5.3.1) gegeben werden.Diese Surelsung wird auch zum Reinigen der Laborgerte, die vor dem Gebrauch mindestens 1 h darin einge-weicht und anschlieend grndlich mit Wasser gesplt werden,

46、 verwendet.5.4 AmmoniaklsungEs muss Ammoniaklsung hoher Reinheit mit einer Dichte von 20= 0,88 g/ml eingesetzt werden.5.5 Reines BleiFr die Bestimmung der Wiederfindungsraten des Analyten (siehe 7.2) sollte sehr reines Blei (99,999 9 % Massen-anteil) eingesetzt werden. Allerdings kann auch Blei von

47、geringerer Reinheit benutzt werden, vorausgesetzt, derAnalyt ist nicht in einer Grenordnung vorhanden, dass es fr die entsprechende Bestimmung von Bedeutung ist.5.6 Mangannitratlsung(7,00 0,01) g Mangannitrat-Tetrahydrat (Mn(NO3)24 H2O) mssen in Wasser gelst, in einen 100-ml-Messkolbenbergefhrt, mit

48、 Wasser bis zur Marke aufgefllt und grndlich gemischt werden.5.7 Kaliumpermanganatlsung(3,20 0,01) g Kaliumpermanganat (KMnO4) mssen in ein 600-ml-Becherglas gegeben, nach Zugabe von 400 mlWasser bis zum Lsen gerhrt, in einen 1 000-ml-Messkolben berfhrt, mit Wasser bis zur Marke aufgefllt undgrndlic

49、h gemischt werden.5.8 Standardlsungen5.8.1 Stammlsungen (1 g/lll )5.8.1.1 AllgemeinesEs sind entweder kommerziell erhltliche zertifizierte Standardlsungen oder nach 5.8.1.2 bis 5.8.1.6 hergestellteStandardlsungen zu verwenden.5.8.1.2 Lsung fr ArsenUngefhr 5 g Arsenoxid (As2O3, Reinheit mindestens 99,99 %