DIN ISO TS 19036-2012 Microbiology of food and animal feeding stuffs - Guidelines for the estimation of measurement uncertainty for quantitative determinations (ISO TS 19036 2006 +.pdf

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1、 Januar 2012 Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 14DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 07.100.30Zur Erstellung

2、 einer DIN SPEC knnen verschiedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln einer Vornorm erstellt.!$xH*“1853707www.din.deDDIN ISO/TS 19036Mikrobiologie von Lebensmitteln und Futtermitteln Anleitung zur Feststellung von Messunsicherheiten bei qua

3、ntitativenBestimmungen (ISO/TS 19036:2006 + Amd.1:2009)Microbiology of food and animal feeding stuffs Guidelines for the estimation of measurement uncertainty for quantitative determinations(ISO/TS 19036:2006 + Amd.1:2009)Microbiologie des aliments Lignes directrices pour lestimation de lincertitude

4、 de mesure pour les dterminationsquantitatives (ISO/TS 19036:2006 + Amd.1:2009)Alleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 30 SeitenDIN SPEC 10125DIN ISO/TS 19036 (DIN SPEC 10125):2012-01 Inhalt Seite Nationales Vorwort. 3 Einleitung 4 1 Anwendung

5、sbereich . 5 2 Begriffe. 5 3 Kurzbeschreibung. 7 3.1 Globaler Ansatz fr die Abschtzung der Messunsicherheit (MU). 7 3.2 Betrachtung der systematischen Abweichung. 8 4 Allgemeine Aspekte 8 4.1 Kombinierte Standardunsicherheit8 4.2 Vergleichstandardabweichung 8 4.3 Erweiterte Messunsicherheit 9 4.4 Al

6、lgemeine Regeln fr die Abschtzung der Vergleichstandardabweichung . 9 5 Intra-Laborvergleichstandardabweichung 9 5.1 Allgemeines . 9 5.2 Experimentelles Protokoll 9 5.3 Berechnungen . 12 6 Aus einem Ringversuch abgeleitete Vergleichstandardabweichung des Verfahrens 14 6.1 Allgemeines . 14 6.2 Anwend

7、ung in der Lebensmittelmikrobiologie. 15 7 Von einer Inter-Laborvergleichsuntersuchung abgeleitete Vergleichstandardabweichung 16 8 Berechnung der erweiterten Unsicherheit 16 8.1 Einleitung . 16 8.2 Berechnung . 16 9 Angabe der Messunsicherheit in den Untersuchungsberichten 17 Anhang A (informativ)

8、Ergebnisse von Ringversuchen zur mit der Teilprobenahme der Prfmenge und der Herstellung der Erstverdnnung verbundenen Unsicherheitskomponente . 21 Anhang B (informativ) Werte von Climund relative Grenzen 27 Literaturhinweise 29 2 DIN ISO/TS 19036 (DIN SPEC 10125):2012-01 3 Nationales Vorwort Eine D

9、IN SPEC nach dem Vornorm-Verfahren ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Norm herausgegeben wird. Zur vorliegenden DIN SPEC wurde kein Entwurf verffentlicht. vorz

10、ugsweise als Datei per E-Mail an E-Mail-Adresse des NA in Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabelle kann im Internet unter http:/www.din.de/stellungnahme abgerufen werden; oder in Papierform an den Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN, 10772 Berlin (Hausans

11、chrift: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin). Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument (ISO/TS 19036:2006 + A

12、md.1:2009) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 34 Food products”, Unterkomitee SC 9 Microbiology“ (Sekretariat: AFNOR, Frankreich), erarbeitet. Der Arbeitsausschuss Mikrobiologische Lebensmitteluntersuchung einschlielich Schnellverfahren“ des Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche P

13、rodukte (NAL) beschloss die bernahme der ISO/TS 19036 in das Deutsche Normenwerk. Beim ISO/TC 34/SC 9 wurde eine nderung der Technischen Spezifikation beschlossen, die als ISO/TS 19036:2006/Amd.1:2009 verffentlicht wurde. Dieses Dokument enthlt die nderung Amd.1. Beginn und Ende des Textes, der durc

14、h die nderung eingefgt oder gendert wurde, wird im Text mit den Markierungen ! “ angezeigt. Laboratorien, die entsprechend der Akkreditierung nach ISO/IEC 17025 und hnlichen Systemen arbeiten, mssen die Messunsicherheit (MU) fr die von ihnen durchgefhrten Analysen abschtzen und diese angeben, falls

15、erforderlich. Die MU-Abschtzung ergibt ein Ma fr das Vertrauen, das den Analyse-ergebnissen entgegengebracht werden kann, jedoch nicht fr die Kompetenz des Laboratoriums. Angesichts dieses Bedarfs war ISO/TC 34/SC 9 der Ansicht, dass es notwendig sei, einen allgemeinen Ansatz zur Abschtzung der Mess

16、unsicherheit in der Lebensmittelmikrobiologie festzulegen, der auf den allgemeinen Leitfden fr die Angabe der MU beruht. Es erreichte einen Konsens hinsichtlich der quantitativen Bestimmungen, und erkannte, dass ebenso eine Notwendigkeit zur Abschtzung der MU fr die qualitativen Bestimmungen besteht

17、, jedoch wrde das mehr Zeit erfordern und in einer eigenstndigen spteren Publikation behandelt werden. Um die Verffentlichung eines Dokumentes fr einen harmonisierten, fr Akkreditierungszwecke gltigen Ansatz zu beschleunigen, beschloss ISO/TC 34/SC 9 eine Technische Spezifikation statt einer Interna

18、tionalen Norm zu erarbeiten. Es wurde davon ausgegangen, dass das die Anwender dieser Publikation anregen wrde, ihre Erfahrungen zur praktischen Anwendung des beschriebenen Ansatzes zu berichten. ISO/TC 34/SC 9 knnte dann das Dokument unter Bercksichtigung der gesammelten Erfahrungen berarbeiten. DI

19、N ISO/TS 19036 (DIN SPEC 10125):2012-01 Mikrobiologie von Lebensmitteln und Futtermitteln Anleitung zur Feststellung von Messunsicherheiten bei quantitativen Bestimmungen Einleitung Der Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim Messen Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM) 15 i

20、st ein weitgehend angenommener Standardansatz, der, wie die zur Verfgung gestellten Beispiele zeigen, die Abschtzung der einzelnen Quellen der Variabilitt empfiehlt, die zur Unsicherheit im Messprozess beitragen. Die Gesamt-Messunsicherheit wird dann mit dem Gesetz der Unsicherheitsfortpflanzung abg

21、eleitet. Dieser Ansatz wurde durch den EURACHEM/CITAC Guide 16 auf eine praktischere Weise fr analytische Messungen von hauptschlich chemischen Eigenschaften und in Literaturhinweis 17 ebenso fr die Mikrobiologie beschrieben. ISO/TC 34/SC 9 ist der Auffassung, dass dieser Step-by-step-Ansatz im Fall

22、 der mikrobiologischen Lebensmittelanalyse nicht ausreichend zutrifft, da es bei dieser schwierig ist, ein tatschlich umfassendes Modell des Messprozesses zu erstellen. Da es mglich ist, eine signifikante Unsicherheitsquelle zu ber-sehen, besteht ein hohes Risiko, den wahren Wert der Messunsicherhei

23、t (MU) zu unterschtzen. Darber hinaus erscheint es schwierig, den Beitrag jedes einzelnen Schritts des analytischen Prozesses in der Lebensmittelmikrobiologie genau zu quantifizieren, wenn der Analyt ein lebender Organismus ist, dessen physi ologischer Zustand sehr variabel sein kann, und das analyt

24、ische Ziel verschiedene Stmme, unt erschiedliche Arten oder verschiedene Gattungen umfasst. Mit anderen Worten, die mikrobiologischen Analysen ermglichen keine messtechnisch strenge und statistisch gltige Feststellung der MU. ISO/TC 34/SC 9 hat deshalb einen Top-down-Ansatz oder globalen Ansatz fr d

25、ie MU gewhlt, der auf einer Vergleichstandardabweichung des Endergebnisses des Messprozesses beruht. Dieser beruht auf experimentellen Ergebnissen (mit Wiederholung der gleichen Analyse) und scheint im Fall der Mikrobiologie aussagefhiger zu sein als der Step-by-step-Ansatz. Fr eine allgemeinere Anw

26、endung wurde der globale Ansatz durch die von ISO/TC 69, Application of statistical methods, SC 6, Measurement methods and results ausgearbeitete ISO/TS 21748 besttigt. Dieses Dokument verdeutlicht, dass der Step-by-step-Ansatz und der globale Ansatz sich nicht gegenseitig ausschlieen, da alle MU-Be

27、itrge als Bestandteil der Gesamtleistungsfhigkeit des analytischen Prozesses gelten knnen, der durch die Przision und systematische Abweichung charakterisiert ist. 4 DIN ISO/TS 19036 (DIN SPEC 10125):2012-01 1 Anwendungsbereich Diese Technische Spezifikation gibt die Anleitung fr die Abschtzung und

28、Angabe der Messunsicherheit (MU), die mit den quantitativen Ergebnissen in der Lebensmittelmikrobiologie verbunden ist. Sie gilt fr die quantitative Analyse von Produkten, die fr den menschlichen Verzehr und als Futtermittel vorgesehen sind, und Umgebungsproben im Bereich der Herstellung und Behandl

29、ung von Lebensmittel, die blicherweise durch die Zhlung der Mikroorganismen mit einem Koloniezhlverfahren erfolgt. Sie ist aber auch fr die quantitative Analyse mit alternativen instrumentellen Verfahren anwendbar. !gestrichener Text“ ! Diese Technische Spezifikation gilt nicht fr die Bestimmung der

30、 Anzahl von Mikroorganismen mittels MPN-Verfahren (en: Most Probable Number Technique). In dieser Technischen Spezifikation wird die MU mit einem vereinfachten Ansatz abgeschtzt, der die Poisson-Verteilung bercksichtigt und ist dann auf jedes Ergebnis, einschlielich geringer“ Keimzahlen und/oder nie

31、driger Anzahlen von Organismen, anwendbar.“ Der Ansatz dieser Technischen Spezifikation ist ein globaler Ansatz, der auf der Vergleichstandardabweichung des Endergebnisses der Messung beruht. 2 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 2.1 Unsicherheit (der Messung) d

32、em Messergebnis zugeordneter Parameter, der die Streuung der Werte kennzeichnet, die vernnftigerweise der Messgre zugeordnet werden knnten ANMERKUNG 1 Der Parameter kann beispielsweise eine Standardabweichung (oder ein gegebenes Vielfaches davon), oder die halbe Weite eines Bereichs sein, der ein fe

33、stgelegtes Vertrauensniveau hat. ANMERKUNG 2 Die Messunsicherheit enthlt im Allgemeinen viele Komponenten. Einige dieser Komponenten knnen aus der statistischen Verteilung der Ergebnisse einer Messreihe ermittelt und durch empirische Standardabweichungen gekennzeichnet werden. Die anderen Komponente

34、n, die ebenfalls durch Standardabweichungen gekennzeichnet werden knnen, werden aus angenommenen Wahrscheinlichkeitsverteilungen ermittelt, die sich auf Erfahrung oder andere Information grnden. ANMERKUNG 3 Es wird vorausgesetzt, dass das Messergebnis der beste Schtzwert fr den Wert der Messgre ist,

35、 und dass alle Komponenten der Unsicherheit zur Streuung beitragen, eingeschlossen diejenigen, welche von systematischen Einwirkungen herrhren, z. B. solche, die von Korrekturen und Bezugsnormalen stammen. GUM:1993 15 2.2 Standardunsicherheit u(xi) als Standardabweichung angegebene Unsicherheit eine

36、s Messergebnisses GUM:1993 15 5 DIN ISO/TS 19036 (DIN SPEC 10125):2012-01 2.3 kombinierte Standardunsicherheit uc(y) Standardunsicherheit eines Messergebnisses, wenn dieses Ergebnis aus den Werten einer Anzahl von anderen Gren ermittelt wurde, gleich der positiven Quadratwurzel einer Summe von Terme

37、n, wobei diese die Varianz oder Kovarianz dieser anderen Gren darstellen, gewichtet nach der Variation der Mess-ergebnisse in Abhngigkeit der nderung dieser Gren GUM:1993 15 2.4 erweiterte Messunsicherheit U Kennwert, der einen Bereich um das Messergebnis kennzeichnet, von dem erwartet werden kann,

38、dass er einen groen Anteil der Verteilung der Werte umfasst, die der Messgre vernnftigerweise zugeordnet werden knnten ANMERKUNG 1 Der Anteil kann als berdeckungswahrscheinlichkeit oder Vertrauensniveau des Bereiches angesehen werden. ANMERKUNG 2 Um dem durch die erweiterte Messunsicherheit gekennze

39、ichneten Bereich ein spezielles Vertrauens-niveau zuzuordnen, sind explizite oder implizite Annahmen ber die Wahrscheinlichkeitsverteilung erforderlich, die durch das Messergebnis und die kombinierte Standardunsicherheit charakterisiert wird. Das Vertrauensniveau, das diesem Bereich zugeordnet werde

40、n kann, kann nur in dem Mae bekannt sein, wie solche Annahmen gerechtfertigt sind. GUM:1993 15 ANMERKUNG 3 Eine erweiterte Messunsicherheit U wird aus der kombinierten Standardunsicherheit uc(y) und dem Erweiterungsfaktor k mit folgender Gleichung berechnet: U = k uc(y) 2.5 Erweiterungsfaktor k Zahl

41、enfaktor, mit dem die kombinierte Standardunsicherheit multipliziert wird, um eine erweiterte Mess-unsicherheit zu erhalten ANMERKUNG Ein Erweiterungsfaktor k betrgt blicherweise zwischen 2 und 3. GUM:1993 15 2.6 systematische Abweichung Bias Differenz zwischen dem Erwartungswert der Messergebnisse

42、und einem anerkannten Referenzwert ANMERKUNG Die systematische Abweichung ist der gesamte systematische Fehler im Gegensatz zum zuflligen Fehler (Streuung). Es kann (knnen) ein oder mehrere systematische Fehlerkomponent(en) zur systematischen Abweichung beitragen. Eine grere systematische Differenz

43、vom Bezugswert wird durch einen greren Wert der systematischen Abweichung wiedergegeben. ISO 3534-1: 6 DIN ISO/TS 19036 (DIN SPEC 10125):2012-01 3 Kurzbeschreibung 3.1 Globaler Ansatz fr die Abschtzung der Messunsicherheit (MU) In dieser Technischen Spezifikation wird ein globaler Ansatz fr die Absc

44、htzung der MU angewendet. Dieser beruht auf der Gesamtvariabilitt des analytischen Prozesses, dessen Ergebnis das Untersuchungsergebnis ist. Diese Gesamtvariabilitt umfasst sowohl die erkennbare Przision (Zufallskomponente) als auch die systematische Abweichung (systematische Komponente). In der Pra

45、xis der Lebensmittelmikrobiologie wird nur die Przision bercksichtigt (siehe 3.2). Der globale Ansatz fr die Abschtzung der MU in dieser Technischen Spezifikation wird aus einer experimentellen Abschtzung der Vergleichstandardabweichung des Endergebnisses des vollstndigen Messprozesses abgeleitet. D

46、iese Standardabweichung entspricht der kombinierten Standardunsicherheit (siehe 4.1). Wie in Bild 1 dargestellt, kann der globale Ansatz als Blackbox“-System angesehen werden, in dem die Hauptquellen der Unsicherheit in der Lebensmittelmikrobiologie aufgefhrt sind. Dieses Diagramm kann bei der Ident

47、ifizierung der Unsicherheitsquellen hilfreich sein, die durch das gewhlte experimentelle Protokoll abgedeckt oder nicht abgedeckt werden. Bild 1 Diagramm der Hauptquellen der Unsicherheit in der Lebensmittelmikrobiologie und der Blackbox“- Ansatz zur Messunsicherheit In Bild 1 bringt die Probenahme

48、Entnahme der zu untersuchenden Probeneinheit(en) aus der zu ber-prfenden Charge einen signifikanten (wenn nicht den hauptschlichen) Anteil des Gesamtfehlers mit ein, jedoch ist sie nicht Teil der Unsicherheit, die mit der Messung selbst verbunden ist. Teilprobenahme bedeutet die Entnahme der Prfmeng

49、e (Einwaage) aus einer Untersuchungsprobe (eine von den der Charge entnom-menen Einheiten). Diese Prfmenge wird fr die Herstellung der Erstverdnnung im Bakterienzhlverfahren nach ISO 6887-1 verwendet. Die Hauptquellen der Unsicherheit whrend des analytischen Prozesses sind der Bearbeiter/die Zeit und die Gerte, Nhrmedien und Reagenzien. Letztendlich sind die zuflligen Rest