DIN ISO 7627-2-1991 Hardmetals chemical analysis by flame atomic absorption spectrometry determination of calcium potassium magnesium and sodium in contents from 0 001 to 0 02 % (m.pdf

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1、DIN1 DIN IS0 7627 TEIL 2 91 = 2794442 OLb4lOb 5T2 DK 669.018.25 : 620.1 : 543.422 DEUTSCHE NORM Juli 1991 Hartmetalle Chemische Analyse durch Flammenatomabsorptionsspektrometrie Bestimmung des Calcium-, Kalium-, Magnesium- und Natriumgehaltes von 0,001 bis 0,02 % (m/m) Identisch mit IS0 7627-2 : 198

2、3 DIN IS07627 Teil 2 Die Internationale Norm IS0 7627-2, Ausgabe 83-10-15, ,Hardmetab; Chemical analysis by flame atomic absorption spectrometry Part 2: Determination of calcium, potassium, magnesium and sodium in contents from 0,001 to 0,02 % (m/m)“, ist unverndert in diese Deut- sche Norm bernomme

3、n worden. Nationales Vorwort Die Internationale Norm IS0 7627-2 : 1983 wurde vom ISO/TC 119 erarbeitet. Da IS0 7627-2 : 1983 von den an dieser Norm interessierten Kreisen in Deutschland untersttzt wird, beschlo der zustndige Arbeitsausschu des NPu, diese ISO-Norm als Deutsche Norm zu bernehmen. Fort

4、setzung Seite 2 bis 4 Normenausschu Pulvermetallurgie (NPu) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, Burggrafenstrae 6, 1000 Berlin 30 DIN IS0 7627 Teil 2 Jul 199rPreisgi: 5 07.91 Vertr.-Nr. 2205 DINL DIN IS0 7627 TEIL 2 91 W 2794442 OLb1i107 439 = S

5、eite 2 DIN IS0 7627 Teil 2 Deutsche bersetzung Hartmetal le Chemische Analyse durch Flammenatornabsorptionsspektrometrie Teil 2: Bestimmung des Calcium-, Kalium-, Magnesium- und Natriumgehaltes von 0,001 bis 0,02 % (m/m) Vorwort Die IS0 (Internationale Organisation fr Normung) ist die weltweite Vere

6、inigung nationaler Normungsinstitute (ISO-Mit- gliedskrperschaften). Die Erarbeitung Internationaler Normen obliegt den Technischen Komitees der ISO. Jede Mitglieds- krperschaft, die sich fr ein Thema interessiert, fr das ein Technisches Komitee eingesetzt wurde, ist berechtigt, in die- sem Komitee

7、mitzuarbeiten. Internationale (staatliche und nichtstaatliche) Organisationen, die mit der IS0 in Verbindung stehen, sind an den Arbeiten ebenfalls beteiligt. Die von einem Technischen Komitee verabschiedeten Entwrfe fr Internationale Normen werden den Mitgliedskrper- schaften zunchst zur Annahme vo

8、rgelegt, bevor sie vom Rat der IS0 als Internationale Norm besttigt werden. Die Internationale Norm IS0 7627/2 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 119 Pulvermetallurgie aufgestellt und im August 1982 an die Mitgliedslnder versandt. Sie wurde von den folgenden Mitgliedslndern angenommen: gypten Bras

9、ilien Bulgarien China Deutschland, Bundesrepublik Frankreich Italien Kein Mitgliedsland lehnte das Dokument ab. 1 Anwendungsbereich und Zweck Diese Norm legt das Verfahren fest, das zur Bestimmung von Calcium-, Kalium-, Magnesium- und Natriumgehalten von Hartmetallen im Bereich von 0,001 bis 0,02% (

10、mim) mittels Flammenatomabsorptionsspektrometrie zu benut- zen ist. Allgemeine Anforderungen, die den Anwendungsbereich betreffen, Grundlagen, strende Elemente, Gerte, Probe- nahme und Prfbericht werden in IS0 7627-1 beschrie- ben. Anmerkung: Bei sehr niedrigen Konzentrationen ist die Bestimmung die

11、ser Elemente sehr kritisch. Jed- wede Sorgfalt sollte darauf verwendet werden, um Kontaminationen aus der Umgebung und den Reagenzien zu vermeiden. 2 Verweisungen auf andere Normen IS0 7627-1 Hartmetalle - Chemische Analyse durch Flammenatomabsorptionsspektrometrie - Teil 1 : Allgemeine Anforderunge

12、n. 3 Reagenzien Wenn ntig, mssen Reagenzien der hchsten Reinheit benutzt werden. 3.1 Flusure, e = 1,12 gmi. Korea, Republik Norwegen Osterreich Polen Rumnien Schweden Schweiz Sowjetunion Spanien Sdafrika Tschechoslowakei Vereinigte Staaten Vereinigtes Knigreich 3.2 Salpetersure, e = 1,42 giml. 3.3 A

13、mmoniumfluoridlsung, 0,1 g/ml. 3.4 Csiumchloridlsung, 0,Ol g/mi. 3.5 Hochreine Stammlsungen, fr Kalibrierzwecke fr jedes Element das mit 1,000 g des entsprechenden Ele- mentes je Liter zu bestimmen ist. Anmerkung: Dieser Wert ist so zu verstehen, da maximal 1,0005 g und minimal 0,9995 g vorhanden si

14、nd. 4 Durchfhrung 4.1 Probemenge Ungefhr 1 g der Probe auf 0,001 g abwiegen. Die Probe- menge in einen 100-mi-Polytetrafluorethylenbecher oder einen Becher aus einem anderen geeigneten Werkstoff berfhren. Abdecken des Bechers. 4.2 Lsen der Probemenge 10 mi Wasser, 5 mi der Flusure (3.1) und dann 5 m

15、i der Salpetersure (3.2) tropfenweise in den Becher, der die Probemenge enthlt (4.1), geben. Leicht erwrmen, bis die Probemenge vollstndig gelst ist. 10 mi der Csium- chloridlsung (3.4) und 10 mi der Ammoniumfluoridlsung (3.3) zugeben. Die Lsung komplett in einen 100-mi-Poly- propylenmekolben berfhr

16、en und bis zur Marke ver- dnnen. DIN1 DIN IS0 7627 TEIL 2 91 m 2794442 0164108 375 D Verdnnungs- Reziproke Probemenge) Empfindlichkeit Linearer fr 1 % Bereich) volumen (v) Oxidations- mittel Absorption) Element fr 1 g ml nm Wml % Ca 1 O0 NZO 422,7 0,03 0,001 bis 0,02 K 1 O0 Luft 769,9 0,04 0,0005 bi

17、s 0,02 285,2 0,02 0,0004 bis 0,04 Mg 1 O0 NZO Na 1 O0 Luft 589,3 0,02 0,0005 bis 0,02 4.3 Verdnnungsvolumen Das entsprechende Verdnnungsvolumen fr die Analyse entsprechend der Tabelle wie folgt herstellen: 4.3.1 Verdnnungsvolumen 100 mi: Die Lsung nach 4.2 benutzen. 4.3.2 Die Konzentration der Lsung

18、 darf um einen Faktor 10 fr Instrumente hherer Empfindlichkeit redu- ziert werden, indem 10ml der Lsung nach 4.2 in einen 100-mi-Polypropylenmekolben berfhrt werden und 10 ml der Csiumchloridlsung (3.4) zugegeben werden. Dann werden 10 ml der Ammoniumfluoridlsung (3.3) zugefgt und bis zur Marke verd

19、nnt. Bemerkung 1 - - 2 4.4 Herstellung der Kalibrier- und Blind-Lsungen 4.41 Mindestens sechs Lsungen entsprechend 4.2 mit einer Matrixzusammensetzung so hnlich wie mglich zu der zu analysierenden Probemenge herstellen, aber ohne aufzufllen. Dann steigende Volumina von geeignet ver- dnnten Stammisun

20、gen der Elemente, die bestimmt werden, entsprechend des zu berdeckenden Konzen- trationsbereiches zugeben. Auf 100 mi auffllen und mischen. 4.4.2 Ebenfalls Kalibrierlsungen mit einer verdnnten Matrix entsprechend 4.3 fr die Verdnnungsvolumina von 1000 mi herstellen, falls erforderlich. 4.4.3 Mindest

21、ens zwei Blindlsungen (siehe Ab- schnitt 4.4.1) ohne den Zusatz der entsprechenden zu bestimmenden Elemente herstellen. 4.5 Justierung des Sicherheitsmanahmen: Den Anweisungen des Herstel- lers beim Entznden und Auslschen der Flamme ist zu folgen. Die Anzeige des Instrumentes bei der Wellenlnge, die

22、 fr das zu bestimmende Element angegeben ist, optimie- ren (siehe Tabelle). Den Brenner fr ungefhr 5 min vorheizen und dann das Brenngas einstellen und den Brenner so einrichten, da maximale Absorption erreicht wird, whrend eine Kali- Atomabsorptionsspektrometers DIN IS0 7627 Teil 2 Seite 3 brierlsu

23、ng angesaugt wird. Es ist sicherzustellen, da die abgelesene Absorption nicht driftet. Wasser ansaugen und die Anfangsablesung auf Null-Absorption bringen. 4.6 Atomabsorptionsmessungen 4.6.1 Zunchst die Blindlsung ansaugen und dann die Kalibrier- und Probelsungen nacheinander ansaugen und die Ablesu

24、ngen notieren. Wasser zwischen jeder Lsung ansaugen. Mindestens zwei Messungen fr jede Lsung durchfhren. Feststoffe, die sich an dem Brenner- schlitz ausbilden. mssen entfernt werden, andernfalls werden sie zu einer Erniedrigung der Empfindlichkeit f hren. 4.6.2 Eine Kalibrierkurve anfertigen, indem

25、 die erhalte- nen Absorptionswerte der Kalibrierlsungen - korrigiert und die Blindlsung - gegen die Konzentration in mg/i des jeweiligen Elementes aufgetragen werden. 4.6.3 Aus den Absorptionswerten der Probelsungen, korrigiert um die Blindlsung, mittels der Kalibrierkurve in mg des Elementes je Lit

26、er umrechnen. 5 Angabe der Ergebnisse 5.1 Berechnung Der Gehalt des Elementes, ausgedrckt als Massen- gehalt in Prozent, ergibt sich durch die Formel c-v io4 * m dabei bedeuten c die Konzentration in mg/i des Elementes in der Pro- belsung ; V das Verdnnungsvolumen in mi; m die Masse in g der Probeme

27、nge. 5.2 Erlaubte Toleranzen Die Abweichungen zwischen drei unabhngigen Bestim- mungen darf 0,0005% (absoluter Wert) an der unteren Bestimmungsgrenze nicht berschreiten. Sie darf 0,002 % bei dem 0,02 % Bereich nicht berschreiten. DIN1 DIN IS0 7627 TEIL 2 91 = 2794442 0364309 203 m Seite 4 DIN IS0 76

28、27 Teil 2 5.3 Endergebnis Das arithmetische Mittel von akzeptablen Bestimmungen wird gerundet auf 0,001 % (m/m) angegeben. Wenn der Elementgehalt kleiner als 0,001 % (m/m) oder grer als 0,02 % (m/m) ist, wird das Ergebnis als kleiner als 0,001 % (m/m) oder entsprechend als grer als 0,02 % angegeben. Ende der deutschen Ubersetzung Zitierte Normen Siehe Abschnitt 2 Internationale Patentklassifikation G O1 N 33/20 G O1 N 21/71