DIN ISO 3016-2017 Petroleum products - Determination of pour point (ISO 3016 1994)《石油 倾点的测定(ISO 3016-1994)》.pdf

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1、November 2017DEUTSCHE NORM Preisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 75.080!%n*u“2750782www.din.deDIN ISO 3016Minerallerzeugnisse Bestimmung des Pourpoin

2、ts (ISO 3016:1994)Petroleum products Determination of pour point (ISO 3016:1994)Produits ptroliers Dtermination du point dcoulement (ISO 3016:1994)Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN ISO 3016:1982-10www.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenDDIN-Normenausschuss Materia

3、lprfung (NMP)Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPDIN ISO 3016:2017-11 2 Inhalt Seite Nationales Vorwort 3 Vorwort 4 1 Anwendungsbereich . 5 2 Begriffe 5 3 Kurzbeschreibung . 5 4 Chemikalien und Hilfsmittel 5 5 Gerte (siehe Bild 1) . 5 6 Durchfhrung 7 7 Angabe der Ergebnisse 9

4、8 Przision . 10 8.1 Wiederholbarkeit 10 8.2 Vergleichbarkeit 10 9 Prfbericht . 10 (normativ) Anforderungen an Thermometer . 11 Anhang ADIN ISO 3016:2017-11 3 Nationales Vorwort Das internationale Dokument ISO 3016:1994 ist unverndert in dieses Dokument bernommen worden. Dieses Dokument (ISO 3016:199

5、4) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 28 Petroleum and related products, fuels and lubricants from natural or synthetic sources“ erarbeitet, dessen Sekretariat von NEN (Niederlande) gehalten wird. Das zustndige nationale Normungsgremium ist der Arbeitsausschuss NA 062-06-42 AA Prfung von flssigen

6、Kraftstoffen und Heizlen“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des DIN-Normenausschusses Materialprfung (NMP). Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezgliche

7、n Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN ISO 3016:1982-10 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Verweis auf automatische Gerte hinzugefgt; b) Anforderungen an das Thermometer wurden in den normativen Anhang A verschoben. Frhere Ausgaben DIN DVM 3662 = DIN 53662: 1936-02 DIN 51772

8、: 1953x-11, 1959-06 DIN 51583: 1955-08, 1959-08, 1962-10 DIN 51597: 1965-06, 1972-01 DIN ISO 3016: 1982-10 DIN ISO 3016:2017-11 4 Vorwort ISO (die Internationale Organisation fr Normung) ist eine weltweite Vereinigung von Nationalen Normungsorganisationen (ISO-Mitgliedsorganisationen). Die Erstellun

9、g von Internationalen Normen wird normalerweise von ISO Technischen Komitees durchgefhrt. Jede Mitgliedsorganisation, die Interesse an einem Thema hat, fr welches ein Technisches Komitee gegrndet wurde, hat das Recht, in diesem Komitee vertreten zu sein. Internationale Organisationen, staatlich und

10、nicht-staatlich, in Liaison mit ISO, nehmen ebenfalls an der Arbeit teil. ISO arbeitet eng mit der Internationalen Elektrotechnischen Kommission (IEC) bei allen elektrotechnischen Themen zusammen. Die von den Technischen Komitees angenommenen Norm-Entwrfe werden den Mitgliedsorganisationen zur Umfra

11、ge zur Verfgung gestellt. Fr eine Verffentlichung als Internationale Norm wird eine Zustimmung von mindestens 75 % der Mitgliedslnder, die abgestimmt haben, bentigt. Die Internationale Norm ISO 3016 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants, erarbeitet. Diese zweite

12、Ausgabe ersetzt die erste Ausgabe (ISO 3016:1974), die technisch berarbeitet wurde. Anhang A bildet einen Bestandteil dieser Internationalen Norm. DIN ISO 3016:2017-11 5 WARNUNG Die Anwendung dieser Internationalen Norm kann die Anwendung gefhrlicher Stoffe, Arbeitsgnge und Gerte mit sich bringen. D

13、iese Norm beansprucht nicht, alle damit verbundenen Sicherheitsprobleme zu behandeln. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders dieser Norm, vor ihrer Anwendung geeignete Manahmen fr die Sicherheit und den Gesundheitsschutz zu ergreifen, und dafr Sorge zu tragen, dass behrdliche und gesetzliche Ma

14、nahmen eingehalten werden. 1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Pourpoints von Minerallerzeugnissen fest. Ein gesondertes Verfahren zur Bestimmung des unteren Pourpoints von Heizlen, schweren Grundlen fr Schmierle und anderen Produkten, die Rckstandsbre

15、nnstoffkomponenten enthalten, wird ebenfalls beschrieben. ANMERKUNG 1 Ein Verfahren fr den Pourpoint von Rohlen ist in Bearbeitung. Der Pourpoint von Rohlen kann zwar durch das in dieser Internationalen Norm beschriebene Verfahren bestimmt werden, jedoch knnen einige Rohle eine modifizierte Vorbehan

16、dlung erfordern, um den Verlust leichtflchtiger Komponenten zu vermeiden. Die Przision dieser Internationalen Norm wurde an einer Produktmatrix ermittelt, die keine Rohle enthielt (siehe Anmerkung in 8.2). 2 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 2.1 Pourpoint niedrigs

17、te Temperatur, bei welcher die Probe eines Minerallerzeugnisses gerade noch fliet, wenn sie unter bestimmten Standardbedingungen abgekhlt wird 3 Kurzbeschreibung Nach vorangehender Erwrmung wird die Probe unter festgelegten Bedingungen abgekhlt und in Abstnden von je 3 C auf Fliefhigkeit geprft. Die

18、 niedrigste Temperatur, bei welcher die Probe gerade noch fliet, wird als Pourpoint notiert. 4 Chemikalien und Hilfsmittel 4.1 Natriumchlorid (NaCl), kristallin. 4.2 Calciumchlorid (CaCl2), kristallin. 4.3 Kohlenstoffdioxid (CO2), fest (Trockeneis). 4.4 Khlflssigkeit: Aceton, Methanol oder Naphtha.

19、4.5 Wischflssigkeit: Aceton, Methanol oder Ethanol. 5 Gerte (siehe Bild 1) 5.1 Prfgef, zylindrisch, aus klarem Glas mit flachem Boden. Es hat einen Auendurchmesser von 33,2 mm bis 34,8 mm und ist 115 mm bis 125 mm hoch. Das Prfgef muss einen Innendurchmesser von 30,0 mm bis 32,4 mm haben, wobei die

20、Wanddicke nicht mehr als 1,6 mm betragen darf. Das Prfgef muss eine Ringmarke haben, die ein Probenniveau von 54 mm 3 mm oberhalb des inneren Bodens anzeigt. 5.2 Thermometer, teilweise eintauchend, welche die Anforderungen nach Anhang A erfllen. 5.3 Korken, zum Verschlieen des Prfgefes mit einer zen

21、tralen Bohrung, um das Thermometer aufzunehmen. DIN ISO 3016:2017-11 6 5.4 Mantelgef, wasserdichtes, zylindrisches Gef aus Metall mit flachem Boden. Hhe 115 mm 3 mm mit einem Innendurchmesser von 44,2 mm bis 45,8 mm und einer Wandstrke von etwa 1 mm. Im Khlbad (5.7) muss es in senkrechter Position g

22、ehalten werden, und zwar so, dass es nicht um mehr als 25 mm aus dem Khlmedium herausragt. Es muss gereinigt werden knnen. Mae in Millimeter Bild 1 Apparatur zur Bestimmung des Pourpoints 5.5 Isolierscheibe, aus Kork oder Filz, etwa 6 mm dick, passend zum Innendurchmesser des Mantelgefes. DIN ISO 30

23、16:2017-11 7 5.6 Abstandsring, etwa 5 mm dick, eng am Prfgef anliegend und lose im Mantelgef passend. Dieser Abstandsring muss aus Gummi, Leder oder anderem geeigneten Werkstoff bestehen, der elastisch genug ist, um an dem Prfgef zu haften, und hart genug ist, um seine Form zu halten. ANMERKUNG 2 De

24、r Zweck des Abstandsrings ist es, das Prfgef vor einer Berhrung mit dem Mantelgef zu bewahren. 5.7 Khlbad, geeignet, um die erforderlichen Temperaturen sicherzustellen. Gre und Form des Khlbades ist beliebig, jedoch ist ein Gestell zur festen Halterung des Mantelgefes in senkrechter Position zwingen

25、d erforderlich. Die Badtemperatur muss mit Hilfe des geeigneten Thermometers (nach Anforderungen in Anhang A) kontrolliert werden, das bis zur korrekten Tiefe eingetaucht sein muss. Zur Bestimmung von Pourpoints unterhalb von 9 C sind zwei oder mehrere Bder erforderlich. Die erforderlichen Khlbadtem

26、peraturen mssen entweder durch ein Khlgert oder durch geeignete Khlmischungen hergestellt werden, und sie mssen auf 1,5 C bei den erforderlichen Temperaturen gehalten werden. ANMERKUNG 3 Kltemischungen, die blicherweise benutzt werden, sind folgende: Fr Pourpointtemperaturen bis hinab zu: a) 9 C: Ei

27、s und Wasser (kann verwendet werden, um das 0 C-Bad in 6.8 herzustellen); b) 12 C: Zerstoenes Eis und Natriumchlorid (4.1) (kann verwendet werden, um das 18 C-Bad in 6.8 herzustellen); c) 27 C: Zerstoenes Eis und Calciumchlorid (4.2) (kann verwendet werden, um das 33 C-Bad in 6.8 herzustellen); d) 5

28、7 C: Kohlenstoffdioxid (4.3) und Khlflssigkeit (4.4)1)(kann verwendet werden, um die 51 C- und 69 C-Bder in 6.8 herzustellen). 5.8 Zeitmesseinrichtung, geeignet fr Messungen bis zu 30 s mit einer Fehlergrenze von 0,2 s. 6 Durchfhrung 6.1 Das Prfgef wird mit der Probe bis zur Ringmarke befllt. Falls

29、erforderlich, wird die Probe in einem Wasserbad erwrmt, bis sie ausreichend flssig ist, um in das Prfgef gegossen zu werden. Falls notwendig, ist die Probe auf eine Temperatur ber 45 C zu erwrmen, um sie in das Prfgef einfllen zu knnen, oder wenn bekannt ist, dass die Probe in den vorangegangenen 24

30、 h ber 45 C erwrmt wurde, oder wenn die vorherige Wrmebehandlung der Probe unbekannt ist, ist die Probe 24 h vor der Prfung bei Raumtemperatur zu lagern. 6.2 Das Prfgef (5.1) wird mit dem Korken (5.3), der das Cloud-/Pourpoint-Thermometer fr hohe Werte oder das Schmelzpunktthermometer fr Pourpoints

31、oberhalb von 36 C enthlt, fest verschlossen (Anhang A). Der Korken und das Thermometer sind so auszurichten, dass der Korken fest aufsitzt, das Thermometer und das Prfgef koaxial verlaufen und das Thermometergef so weit eingetaucht wird, dass sich der Anfang der Kapillare 3 mm unterhalb der Probenob

32、erflche befindet. 6.3 Die Probe wird einer vorbereitenden Behandlung im Prfgef unterzogen, und zwar in Abhngigkeit von ihrem Pourpoint in bereinstimmung mit 6.4 oder 6.5. 1) Die Mischung kann wie folgt hergestellt werden: In einem abgedeckten Metallbecher eine geeignete Menge Khlflssigkeit (4.4) auf

33、 12 C oder niedriger mit Hilfe einer Eis-Salz-Mischung khlen. Dann gengend Trockeneis (4.3) zu der gekhlten Khlflssigkeit hinzufgen, um die gewnschte Temperatur zu erreichen. Trockeneis ist vielerorts handelsblich zu erhalten. DIN ISO 3016:2017-11 8 6.4 Proben mit einem Pourpoint oberhalb von 33 C m

34、ssen wie folgt behandelt werden: 6.4.1 Die Probe wird ohne Rhren auf eine Temperatur von 9 C ber den erwarteten Pourpoint erwrmt, oder auf 45 C, je nachdem welche Temperatur die hhere ist, und zwar in einem Bad, das auf 12 C ber dem erwarteten Pourpoint gehalten wird, mindestens jedoch auf 48 C. 6.4

35、.2 Das Prfgef wird in ein Bad berfhrt, das auf 24 C 1,5 C gehalten wird. 6.4.3 Wenn die Probentemperatur 9 C oberhalb des erwarteten Pourpoints erreicht (geschtzt als ein Vielfaches von 3 C), wird mit der Prfung der Fliefhigkeit nach 6.7 begonnen. 6.4.4 Falls die Probe nicht aufhrt zu flieen, wenn d

36、ie Temperatur 27 C erreicht hat, wird das Prfgef vorsichtig aus dem Bad genommen und die Auenflche mit einem sauberen, mit Wischflssigkeit (4.5) befeuchteten Tuch abgewischt. Dann wird das Prfgef in bereinstimmung mit 6.6 in das 0 C-Bad (5.7) gestellt. Die Fliefhigkeit wird nach 6.7 berwacht; abgekh

37、lt wird nach dem in 6.8 festgelegten Verfahren. 6.5 Proben mit einem Pourpoint von 33 C und darunter mssen wie folgt behandelt werden: 6.5.1 Die Probe wird ohne Rhren in einem auf 48 C gehaltenen Bad auf eine Temperatur von 45 C erwrmt und dann in einem auf 6 C 1,5 C gehaltenen Bad auf 15 C abgekhlt

38、. 6.5.2 Wenn die Temperatur 15 C erreicht hat, wird das Prfgef vorsichtig aus dem Wasserbad genommen und die Auenflche mit einem sauberen, mit Wischflssigkeit (4.5) befeuchteten Tuch abgewischt und das Cloud-/Pourpoint-Thermometer fr hohe Werte durch das Cloud-/Pourpoint-Thermometer fr niedrige Wert

39、e ersetzt (Anhang A). Dann wird das Prfgef in bereinstimmung mit 6.6 in das 0 C-Bad (5.7) gestellt. Nach dem in 6.8 festgelegten Verfahren wird das Prfgef nach und nach in Bder mit tieferen Temperaturen eingebracht. 6.5.3 Wenn die Temperatur 9 C oberhalb des erwarteten Pourpoint erreicht, wird mit d

40、er Prfung auf Fliefhigkeit nach 6.7 begonnen. 6.6 Es ist sicherzustellen, dass die Isolierscheibe (5.5), der Abstandsring (5.6) und die Innenseite des Mantelgefes (5.4) sauber und trocken sind. Dann wird die Isolierscheibe unten in das Mantelgef gelegt. Das Mantelgef mit der Isolierscheibe muss mind

41、estens 10 min vor dem Einsetzen des Prfgefes in das Khlmedium (siehe 5.7) gestellt werden. Der Abstandsring wird um das Prfgef angebracht, und zwar etwa 25 mm oberhalb des Bodens, und das Prfgef wird in das Mantelgef eingesetzt. Das Prfgef wird niemals direkt in das Khlmedium eingesetzt, auer bei de

42、n Khlbdern mit 24 C und 6 C. 6.7 Die Prfung auf Fliefhigkeit wird wie folgt durchgefhrt: 6.7.1 Bei jeder Thermometerablesung, die ein Vielfaches von 3 C unterhalb der Temperatur der ersten Ablesung betrgt, wird das Prfgef aus dem Bad bzw. aus dem Mantelgef genommen und nur soweit geneigt, dass erken

43、nbar ist, ob sich die Probe im Prfgef noch bewegt. Der gesamte Vorgang, bestehend aus dem Herausnehmen des Prfgefes, der Prfung des Flieverhaltens und dem Wiedereinsetzen des Prfgefes, darf nicht lnger als 3 s dauern. 6.7.2 Die Prfungen werden bei jeder Thermometerablesung durchgefhrt, die ein Vielf

44、aches von 3 C unterhalb der ersten Ablesung betrgt. Nachdem die Probe gengend abgekhlt wurde, um die Bildung von Wachskristallen zu ermglichen, ist sorgfltig darauf zu achten, dass die Hauptmenge der Probe nicht gestrt, oder das Thermometer in der Probe bewegt wird, da jegliche Strung des feinen Net

45、zwerkes an Wachskristallen zu niedrigen und fehlerhaften Ergebnissen fhrt. ANMERKUNG 4 Bei niedrigen Temperaturen kann kondensierte Feuchtigkeit die Sicht einschrnken. Dies kann behoben werden, indem die Auenwand des Prfgertes mit einem sauberen Tuch abgewischt wird, welches mit Wischflssigkeit (4.5

46、) nahe der Badtemperatur befeuchtet ist. DIN ISO 3016:2017-11 9 6.7.3 Sobald sich die Probe beim Neigen des Prfgefes nicht mehr bewegt, wird das Prfgef 5 s, gemessen mit der Zeitmesseinrichtung (5.8), waagerecht gehalten und die Oberflche sorgfltig beobachtet. Wenn die Probe eine Bewegung zeigt, wir

47、d das Prfgef sofort in das Mantelgef bzw. in das Bad zurck gestellt und bei einer um 3 C tieferen Temperatur wird die Prfung wiederholt. 6.7.4 In dieser Weise wird fortgefahren, bis eine Temperatur erreicht ist, bei der die Probe keinerlei Bewegung mehr zeigt, wenn das Prfgef 5 s waagerecht gehalten

48、 wird. Die am Thermometer abgelesene Temperatur wird notiert. 6.8 Falls die Probe beim Erreichen einer Temperatur von 9 C noch nicht aufgehrt hat zu flieen, ist sie in das nchsttiefer temperierte Bad zu bringen. Gleichermaen ist bei 6 C, 24 C und 42 C in berein-stimmung mit dem folgenden Schema zu verfahren: a) die Probe ist bei +9 C, berfhren in das 18 C-Bad; b) die Probe ist bei 6 C, berfhren in das 33 C-Bad; c) die Probe ist bei 24 C, berfhren in das 51 C-Bad; d)