DIN EN ISO 8988-2006 Plastics - Phenolic resins - Determination of hexamethylenetetramine content - Kjeldahl method perchloric acid method and hydrochloric acid method (ISO 8988 20.pdf

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1、November 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Kunststoffe (FNK) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 83.080.10!,kF“9725735www.din.deDDIN EN ISO 898

2、8Kunststoffe Phenolharze Bestimmung des Hexamethylentetramingehaltes Kjeldahl-Verfahren,Perchlorsureverfahren und Salzsureverfahren (ISO 8988:2006);Deutsche Fassung EN ISO 8988:2006Plastics Phenolic resins Determination of hexamethylenetetramine content Kjeldahl method, perchloric acidmethod and hyd

3、rochloric acid method (ISO 8988:2006);German version EN ISO 8988:2006Plastiques Rsines phnoliques Dtermination de la teneur en hexamthylnettramine Mthode Kjeldahl, mthode lacide perchlorique et mthode lacide chlorhydrique (ISO 8988:2006);Version allemande EN ISO 8988:2006Alleinverkauf der Normen dur

4、ch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN EN ISO 8988:1997-05www.beuth.deGesamtumfang 12 SeitenDIN EN ISO 8988:2006-11 2 Nationales Vorwort Die Mitarbeit des DIN im CEN/TC 249 Kunststoffe wird ber den Normenausschuss Kunststoffe (FNK) wahrgenommen. An der Erstellung dieser Europischen Norm war

5、seitens des DIN der folgende Arbeitsausschuss beteiligt: NA 054-02-01 AA Hrtbare Harze. Fr die im Abschnitt 2 zitierte Internationale Norm wird im Folgenden auf die entsprechende Deutsche Norm hingewiesen: ISO 385 siehe DIN 12700-1. nderungen Gegenber DIN EN ISO 8988:1997-05 wurden folgende nderunge

6、n vorgenommen: a) Norm redaktionell berarbeitet; b) das Salzsureverfahren als weiteres Verfahren aufgenommen. Frhere Ausgaben DIN ISO 8988: 1992-01 DIN EN ISO 8988: 1997-05 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN 12700-1, Laborgerte aus Glas Bretten, Allgemeine Bestimmungen EUROPISCH

7、E NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 8988 September 2006 ICS 83.080.10 Ersatz fr EN ISO 8988:1997 Deutsche Fassung Kunststoffe Phenolharze Bestimmung des Hexamethylentetramingehaltes Kjeldahl-Verfahren, Perchlorsureverfahren und Salzsureverfahren (ISO 8988:2006) Plastics Phenolic resins D

8、etermination of hexamethylenetetramine content Kjeldahl method, perchloric acid method and hydrochloric acid method (ISO 8988:2006) Plastiques Rsines phnoliques Dtermination de la teneur en hexamthylnettramine Mthode Kjeldahl, mthode lacide perchlorique et mthode lacide chlorhydrique (ISO 8988:2006)

9、 Diese Europische Norm wurde vom CEN am 26. August 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzt

10、en Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,

11、 die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estlan

12、d, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EURO

13、PISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B- 1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Re

14、f. Nr. EN ISO 8988:2006 DEN ISO 8988:2006 (D) 2 Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 8988:2006) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 61 Plastics“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 249 Kunststoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom IBN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Stat

15、us einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Mrz 2007, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Mrz 2007 zurckgezogen werden. Dieses Dokument ersetzt EN ISO 8988:1997. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung

16、 sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnie

17、n, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 8988:2006 wurde vom CEN als EN ISO 8988:2006 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. EN ISO 8988:2006 (D) 3 Inhalt Seite Vorwort 2 1 Anwendungsbereich

18、.4 2 Normative Verweisungen4 3 Kjeldahl-Verfahren.4 3.1 Allgemeines .4 3.2 Kurzbeschreibung.4 3.3 Reagenzien.4 3.4 Gerte .5 3.5 Durchfhrung.5 3.5.1 Aufschluss .5 3.5.2 Titration 5 3.6 Auswertung5 3.7 Vergleichprzision.6 3.8 Anzahl der Bestimmungen .6 4 Perchlorsureverfahren6 4.1 Allgemeines .6 4.2 K

19、urzbeschreibung.6 4.3 Reagenzien.6 4.4 Gerte .6 4.5 Durchfhrung.7 4.5.1 Herstellung und Titration der acetonischen Perchlorsurelsung7 4.5.2 Titration 7 4.6 Auswertung8 4.7 Anzahl der Bestimmungen .8 5 Salzsureverfahren .8 5.1 Allgemeines .8 5.2 Kurzbeschreibung.8 5.3 Reagenzien.8 5.4 Gerte .9 5.5 Du

20、rchfhrung.9 5.5.1 Verfahren A 9 5.5.2 Verfahren B 9 5.6 Auswertung9 5.7 Anzahl der Bestimmungen .9 6 Prfbericht .10 EN ISO 8988:2006 (D) 4 WARNUNG Personen, die diese Internationale Norm anwenden, sollten, wenn mglich, mit der blichen Laboratoriumspraxis vertraut sein. Dieses Dokument erhebt nicht d

21、en Anspruch, dass alle mglicherweise mit ihrer Anwendung verbundenen Sicherheitsprobleme angesprochen werden. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders dieser Norm, geeignete Vorkehrungen fr den Arbeits- und Gesundheitsschutz zu treffen und die Einhaltung aller gesetzlichen Bestimmungen sicherzust

22、ellen. 1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt drei Verfahren zur Bestimmung des Hexamethylentetramin-(Hexa“)-Gehaltes von Phenolharzen fest. Die drei Verfahren sind gleichwertig. Das im Abschnitt 3 beschriebene Kjeldahl-Verfahren ist nicht anwendbar, wenn im Phenolharz weitere stickstoff

23、haltige Bestandteile vorhanden sind. Die in Abschnitt 4 und Abschnitt 5 beschriebenen Perchlorsure- und Salzsureverfahren sind nur dann anwendbar, wenn im Harz keine weiteren basischen oder sauren Zusatzstoffe enthalten sind. Wenn das Harz Zusatzstoffe enthlt, die durch die Perchlorsure oxidiert wer

24、den knnen, ist nur das Salzsureverfahren (siehe Abschnitt 5) anwendbar. 2 Normative Verweisungen Das folgende zitierte Dokument ist fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe

25、 des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 385, Laboratory glassware Burettes 3 Kjeldahl-Verfahren WARNUNG Aus Sicherheitsgrnden muss die Kjeldahl-Bestimmung unter einem gut funktionierenden Abzug durchgefhrt werden. 3.1 Allgemeines In diesem Abschnitt wird ein Verfahren

26、 zur Bestimmung des Gesamtstickstoffes in Phenolharzen, ausgedrckt als Hexamethylentetramin, festgelegt. Das Verfahren ist bei einem Massenanteil an Hexamethylentetramin von 0,5 % anwendbar. 3.2 Kurzbeschreibung Das Hexamethylentetramin in einer Untersuchungsprobe wird durch Abbau in heier konzentri

27、erter Schwefelsure in Gegenwart eines Katalysators zu Ammoniumhydrogensulfat umgesetzt. Das Ammoniumhydrogensulfat wird durch Reaktion mit Natriumhydroxid zu Natriumsulfat und Ammoniak umgesetzt. Das Ammoniak wird abdestilliert und in Salzsure aufgefangen. Der berschuss an Salzsure wird mit einer Na

28、triumhydroxid-Standardlsung unter Verwendung eines kolorimetrischen Indikators titriert. 3.3 Reagenzien Bei der Analyse sind, wenn nichts anderes angegeben ist, nur Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit, frei von Stickstoff und nur destilliertes Wasser oder Wasser von gleichwertiger Reinheit z

29、u benutzen. EN ISO 8988:2006 (D) 5 3.3.1 Schwefelsure, konzentriert. 3.3.2 Kjeldahl-Katalysatorgemisch, bestehend aus 97 g Natriumsulfat-Dekahydrat (Na2SO4 10H2O), 1,5 g Kupfersulfat-Pentahydrat (CuSO4 5H2O) und 1,5 g Selen (Se). 3.3.3 Natriumhydroxid, 30%ige (Massenanteil) Lsung. 3.3.4 Salzsure, (H

30、Cl) = 0,10 mol/l. 3.3.5 Natriumhydroxid, Standardmalsung, (NaOH) = 0,10 mol/l. 3.3.6 Mischindikator-Lsung 60 mg Methylrot und 40 mg Methylenblau sind in 100 ml Ethanol aufzulsen. 3.4 Gerte Gewhnliche Laborgerte und Folgendes: 3.4.1 Kjeldahl-Kolben, Fassungsvermgen 250 ml oder 300 ml, fr den Aufschlu

31、ss. 3.4.2 Destillierapparat (im Handel sind verschiedene Arten erhltlich). 3.4.3 Brette, Fassungsvermgen 50 ml, mit 0,1-ml-Teilstrichen, nach ISO 385-1. 3.4.4 Analysenwaage, auf 1 mg genau. 3.4.5 Siliciumcarbidkristalle, zur Anwendung als Siedesteinchen. 3.5 Durchfhrung 3.5.1 Aufschluss In einen Kje

32、ldahl-Kolben sind 1 g bis 2 g Phenolharz auf 1 mg einzuwgen. 5 g Katalysatorgemisch (siehe 3.3.2) und 25 ml konzentrierte Schwefelsure (siehe 3.3.1) sind hinzuzufgen. Das Ganze ist vorsichtig zu erhitzen, bis die Farbe der Mischung eine Vernderung von schwarz oder bernsteinfarbig auf klar erfhrt. We

33、nn die Mischung klar ist, ist die Erhitzungsgeschwindigkeit fr 5 Minuten ber die Zeit der Farbnderung hinaus und mglicherweise bis zum Sieden zu erhhen. Die aufgeschlossene Flssigkeit ist fast bis auf Raumtemperatur abkhlen zu lassen, und zwar bis kurz ber den Erstarrungspunkt. Vorsichtig sind 100 m

34、l Wasser zuzusetzen, und die Lsung ist unter Splen mit Wasser quantitativ in den Kolben des Destillierapparates zu berfhren. Ein paar Siliciumcarbidkristalle (siehe 3.4.5) zur Verhinderung von Siedeverzug und zwei Tropfen Mischindikator-Lsung (siehe 3.3.6) sind zuzugeben. Dieser Lsung ist 30%ige (Ma

35、ssenanteil) NaOH-Lsung (siehe 3.3.3) bis zur alkalischen Reaktion zuzusetzen. Dann ist das freiwerdende Ammoniak zusammen mit Wasserdampf in die Destilliervorlage, die 50 ml Salzsure (siehe 3.3.4) enthlt, zu berdestillieren. Die Destillation ist fortzusetzen, bis etwa 300 ml Wasser aufgefangen worde

36、n sind. 3.5.2 Titration Nach Abschluss der Destillation sind dem Inhalt der Destilliervorlage ein paar Tropfen Mischindikator-Lsung (siehe 3.3.6) zuzusetzen, und der berschuss an Salzsure ist unter Anwendung der Brette (siehe 3.4.3) mit Natriumhydroxidlsung (siehe 3.3.5) zurckzutitrieren. 3.6 Auswer

37、tung Der Hexamethylentetramingehalt, ausgedrckt als Massenanteil in Prozent, ist gegeben durch die Gleichung: 01035,0m)V (V EN ISO 8988:2006 (D) 6 Dabei ist V0das Volumen der Salzsure (siehe 3.3.4) in der Vorlage des Destillierapparates, in Milliliter; V1das Volumen der bei der Rcktitration verwende

38、ten Natriumhydroxidlsung (siehe 3.3.5), in Milliliter; m0die Masse der Untersuchungsprobe, in Gramm. 3.7 Vergleichprzision Die Ergebnisse sind innerhalb von 0,30 % (Massenanteil) Hexamethylentetramin reproduzierbar. 3.8 Anzahl der Bestimmungen Die Bestimmung ist doppelt durchzufhren. Wenn die Ergebn

39、isse um mehr als 5 % voneinander abweichen, ist die Bestimmung erneut doppelt zu wiederholen. Wenn keine derartige Abweichung vorliegt, ist das arithmetische Mittel der beiden Einzelergebnisse zu errechnen. 4 Perchlorsureverfahren 4.1 Allgemeines In diesem Abschnitt wird ein Verfahren zur Bestimmung

40、 des in Phenolharzen enthaltenen Hexamethylentetramins durch direkte Titration festgelegt. Die Ergebnisse der Bestimmung knnen durch das Vorliegen saurer oder basischer Zusatzstoffe beeintrchtigt werden. In solchen Fllen wird die Anwendung des Kjeldahl-Verfahrens empfohlen. Bei Vorliegen von Zusatzs

41、toffen, die durch die Perchlorsure oxidiert werden knnen, ist das Salzsureverfahren anzuwenden. Das Verfahren ist bei einem Hexamethylentetramingehalt von 0,3 % anwendbar. 4.2 Kurzbeschreibung Einer der tertiren Amingruppen des Hexamethylentetramins einer Untersuchungsprobe wird durch Titration mit

42、Perchlorsure bestimmt. 4.3 Reagenzien Bei der Analyse sind, wenn nichts anderes angegeben ist, nur Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit, frei von Stickstoff und nur destilliertes Wasser oder Wasser von gleichwertiger Reinheit zu benutzen. 4.3.1 Hexamethylentetramin, trocken. 4.3.2 Aceton, ana

43、lysenrein. 4.3.3 Perchlorsure, 70%ige (Volumenanteil) Lsung. WARNUNG Perchlorsure ist in Gegenwart organischer Stoffe gefhrlich, da bei einem berschuss an Perchlorsure eine Explosion eintreten kann. 4.4 Gerte Gewhnliche Laborgerte und Folgendes: 4.4.1 Magnetrhrer. 4.4.2 Automatische Brette, Nennvolu

44、men mindestens 15 ml, mit 0,1-ml-Teilstrichen, mit Absperrhahn aus Polytetrafluorethylen. EN ISO 8988:2006 (D) 7 4.4.3 Becherglser, Fassungsvermgen 100 ml. 4.4.4 Messzylinder, Fassungsvermgen 1 000 ml. 4.4.5 Analysenwaage, auf 0,1 mg genau. 4.4.6 pH-Messgert. 4.5 Durchfhrung 4.5.1 Herstellung und Ti

45、tration der acetonischen Perchlorsurelsung In einen 1 000-ml-Messzylinder (siehe 4.4.4.) sind 1 000 ml Aceton (siehe 4.3.2) und anschlieend 8 ml Perchlorsurelsung (siehe 4.3.3) zu geben. Die Lsung ist gut zu mischen. Der Titer der erhaltenen Lsung ist wie nachstehend beschrieben mit Hexamethylentetr

46、amin (siehe 4.3.1) zu bestimmen. 150 mg bis 170 mg Hexamethylentetramin (siehe 4.3.1) sind auf 0,1 mg in ein 100-ml-Becherglas (siehe 4.4.3) einzuwgen. 30 ml bis 40 ml Aceton (siehe 4.3.2) sind zuzusetzen und die Titration ist wie beschrieben (siehe 4.5.2) durchzufhren. ANMERKUNG Ein Dunkelwerden de

47、r Lsung beeintrchtigt die Ergebnisse der Titration nicht. Der Titer T, ausgedrckt in Milligramm Hexamethylentetramin je Milliliter Lsung, ist gegeben durch die Gleichung: 21VmDabei ist m1die Einwaage von Hexamethylentetramin, in Milligramm; V2das Volumen der Perchlorsurelsung, das zum Verringern des

48、 scheinbaren pH-Wertes auf einen Wert gerade unter null bentigt wird, in Milliliter. 4.5.2 Titration In ein 100-ml-Becherglas ist (auf 1 mg) eine Menge an Phenolharz einzuwgen, die gleich dem 100-fachen des in 4.5.1 bestimmten Titers ist, 30 ml bis 40 ml Aceton (siehe 4.3.2) sind zuzusetzen und ein

49、Magnetrhrstab ist hineinzulegen. Das Becherglas ist auf den Magnetrhrer (siehe 4.4.1) zu stellen. Nach Einbringen der Glaselektrode des pH-Messgertes (siehe 4.4.6) sind Rhrer und pH-Messgert einzuschalten. Nach dem Lsen des Harz ist die nach 4.5.1 hergestellte Perchlorsurelsung tropfenweise zuzusetzen, bis der pH-Wert