DIN EN ISO 18757-2006 Fine ceramics (advanced ceramics advanced technical ceramics) - Determination of specific surface area of ceramic powders by gas adsorption using the BET meth.pdf

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1、Januar 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 81.060.30H g 9661796www.din.deXDIN EN I

2、SO 18757Hochleistungskeramik Bestimmung der spezifischen Oberfl che keramischer Pulver durch Gasadsorption nach dem BETVerfahren (ISO 18757:2003);Deutsche Fassung EN ISO 18757:2005Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) Determination of specific surface area of ceramic powders

3、 by gas adsorption using the BET method (ISO 18757:2003);German version EN ISO 18757:2005Poudres cramiques Dtermination de l aire massique (surface spcifique) par adsorption de gaz l aide de la mthode BET (ISO 18757:2003);Version allemande EN ISO 18757:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag

4、 GmbH, 10772 BerlinErsatz f rDIN EN 7256:199602www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN EN ISO 18757:2006-01 2 Nationales Vorwort Der Text von ISO 18757:2003 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 206 Hochleistungskeramik der Internationalen Organisation fr Normung (ISO) erarbeitet und als EN ISO 18757:2

5、005 durch das Technische Komitee CEN/TC 184 Hochleistungskeramik bernommen, dessen Sekretariat vom BSI (Vereinigtes Knigreich) gehalten wird. Zu DIN EN ISO 18757 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens der deutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde. Fr d

6、ie in diesem Dokument zitierten internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 9277 siehe DIN ISO 9277 nderungen Gegenber DIN EN 725-6:1996-02 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) umfangreiche redaktionelle berarbeitung. Frhere Ausgaben DIN EN

7、725-6: 1996-02 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 9277, Bestimmung der spezifischen Oberflche von Feststoffen durch Gasadsorption nach dem BET-Verfahren EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 18757 Oktober 2005 ICS 81.060.30 Ersatz fr EN 725-6:1996 Deutsche

8、 Fassung Hochleistungskeramik Bestimmung der spezifischen Oberflche keramischer Pulver durch Gasadsorption nach dem BET-Verfahren (ISO 18757:2003) Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) Determination of specific surface area of ceramic powders by gas adsorption using the BET

9、method (ISO 18757:2003) Poudres cramiques Dtermination de laire massique (surface spcifique) par adsorption de gaz laide de la mthode BET (ISO 18757:2003) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 19. September 2005 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erflle

10、n, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitgli

11、ed auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt word

12、en ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Pol

13、en, Portugal, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2

14、005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN ISO 18757:2005 DEN ISO 18757:2005 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Symbole und A

15、bkrzungen 5 5 Grundlagen des Verfahrens5 6 Durchfhrung.6 6.1 Allgemeine Durchfhrung.6 6.2 Probenvorbereitung.7 6.3 Versuchsbedingungen 8 6.4 Auswertung . 10 7 Prfbericht. 11 Anhang A (informativ) Probenvorbereitung Entgasen 12 Anhang B (informativ) Referenzmaterialien. 13 Literaturhinweise . 14 EN I

16、SO 18757:2005 (D) 3 Vorwort Der Text von ISO 18757:2003 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 206 Hochleistungskeramik“ der Internationalen Organisation fr Normung (ISO) erarbeitet und als EN ISO 18757:2005 durch das Technische Komitee CEN/TC 184 Hochleistungskeramik“ bernommen, dessen Sekretariat vo

17、m BSI gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis April 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis April 2006 zurckgezogen werden. Dieses Dokument ersetzt EN

18、 725-6:1996. Das CEN/TC 184 hat die Europische Norm EN 725 unter dem Titel Hochleistungskeramik Prfverfahren fr keramische Pulver erarbeitet, die aus den folgenden 12 Teilen besteht: Teil 1: Bestimmung von Verunreinigungen in Aluminiumoxidpulver Teil 2: Bestimmung von Verunreinigungen in Bariumtitan

19、at Teil 3: Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Nichtoxid-Pulvern mittels Trgerheigasextraktion Teil 4: Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Aluminiumnitrid-Pulver mittels Rntgenfluoreszenzanalyse Teil 5: Bestimmung der Teilchengrenverteilung Teil 6: Bestimmung der spezifischen Oberflche Teil 7: Bes

20、timmung der absoluten Dichte Teil 8: Bestimmung der geklopften Schttdichte Teil 9: Bestimmung der Schttdichte Teil 10: Bestimmung der Verdichtungseigenschaften Teil 11: Bestimmung des Verdichtungsverhaltens bei natrlichem Sinterbrand Teil 12: Chemische Analyse von Zirconiumdioxid Entsprechend der CE

21、N/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich

22、, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 18757:2003 wurde vom CEN als EN ISO 18757:2005 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. EN ISO 18757:2005 (D) 4 1 Anwendungsbereich Dies

23、e Internationale Norm gibt Leitlinien zur Bestimmung der gesamten spezifischen ueren und inneren Oberflche von dispergierten oder porsen (Porendurchmesser 2 nm) feinkeramischen Werkstoffen, wobei nach dem Verfahren von Brunauer, Emmet und Teller (BET-Verfahren) 1 die Menge des physikalisch adsorbier

24、ten Gases gemessen wird. Allgemeine Verfahrensleitlinien werden in ISO 9277 beschrieben. Die vorliegende Internationale Norm konzentriert sich auf bestimmte Einzelheiten, die fr feinkeramische Werkstoffe von Bedeutung sind. Es sollte bercksichtigt werden, dass das BET-Verfahren nicht auf Isothermen

25、des Typs I (Werkstoffe mit Mikroporen oder chemisorptivem Verhalten) oder in den Fllen angewendet werden kann, in denen der Feststoff das Messgas absorbiert. ANMERKUNG Weitere Einzelheiten zum Anwendungsbereich sind aus den Literaturhinweisen 2, 3 mit Empfeh-lungen von IUPAC oder aus dem Lehrbuch vo

26、n Gregg und Sing 4 zu entnehmen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments

27、(einschlielich aller nderungen). ISO 9277:1995, Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption using the BET method 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Adsorption Anreicherung eines Adsorbats (adsorbierte Substanz) an den ueren und

28、den zugnglichen inneren Oberflchen eines Feststoffs 3.2 Physisorption auf schwachen Bindungskrften beruhende, durch kleine Druck- oder Temperaturnderungen reversible physikalische Adsorption eines Adsorbats 3.3 Adsorbat adsorbierte Substanz das adsorbierte Messgas 3.4 Adsorbens Adsorptionsmittel Fes

29、tstoff, der das Messgas adsorbiert 3.5 Oberflche Grenzflche fr feinkeramisches Pulver die uere und die innere Oberflche seiner zugnglichen Makro- und Mesoporen 3.6 Adsorptionsisotherme Beziehung zwischen Menge und Gleichgewichtsdruck des Adsorbats bei konstanter Temperatur EN ISO 18757:2005 (D) 5 4

30、Symbole und Abkrzungen In Tabelle 1 werden die in dieser Internationalen Norm verwendeten Symbole und die zugehrigen SI-Ein-heiten angegeben. Zu Vergleichszwecken werden auch die IUPAC-Symbole 3 angegeben. Alle spezifischen Mae beziehen sich auf die in Gramm angegebene Probenmasse. Tabelle 1 Symbole

31、 ISO-Symbol Parameter SI-Einheit IUPAC-Symbol amWirksame Querschnittsflche, die ein adsorbiertes Molekl in einer kompletten Monoschicht einnimmt nm2amasSpezifische Oberflche m2g1asC BET-Parameter 1 aC L Avogadro-Konstante, Loschmidt-Zahl (= 6,022 1023) mol1 L m Proben-Feststoffmasse g m maSpezifisch

32、e Masse des adsorbierten Gases 1 amanaSpezifische Menge des adsorbierten Gases molg1nanmSpezifische Monoschichtfhigkeit eines Adsorbats einer Monoschicht; Menge des Adsorbats, die notwendig ist, um die Oberflche mit einer kompletten Monoschicht von adsorbierten Moleklen abzudecken mol g1nm, nma nn,

33、mpSpezifische Monoschichtfhigkeit; bestimmt durch Mehrpunkt-Messung mol g1 nm, spSpezifische Monoschichtfhigkeit, bestimmt durch Einpunkt-Messung mol g1 p Gleichgewichtsdruck des Adsorbats Pa P p0Sttigungsdampfdruck des Adsorbats Pa p0t Zeit s t T Temperatur K T VaSpezifisches adsorbiertes Volumen m

34、3g-1Vaa Nach ISO 31-0 ist die kohrente SI-Einheit fr eine beliebige Gre der Dimension Eins (meist als dimensionslos“ bezeichnet) die Einheit Eins mit dem Symbol 1. 5 Grundlagen des Verfahrens Mit dem festgelegten Verfahren wird die Menge des Adsorbats bestimmt, die erforderlich ist, um die uere und

35、die innere Oberflche, d. h. die Flche der zugnglichen Poren eines Feststoffs, mit einer kompletten Monoschicht des Adsorbats abzudecken (siehe Bild 1). Diese Fhigkeit zur Bildung einer Monoschicht (Monoschichtkapazitt) kann aus der Adsorptionsisotherme nach der BET-Gleichung errechnet werden: 000111

36、ppCnCCnppnpp/)/(/mp m,mp m,a+=(1) EN ISO 18757:2005 (D) 6 Alle Gase drfen unter der Voraussetzung verwendet werden, dass sie durch schwache Bindungskrfte (Van-der-Waals-Krfte) an der Oberflche des Feststoffs physikalisch adsorbiert werden und durch Druck-erniedrigung bei konstanter Temperatur schnel

37、l desorbiert werden knnen. Das am hufigsten verwendete Adsorbat ist Stickstoff bei seinem Siedepunkt (etwa 77 K). Hufig werden auch Krypton oder Argon bei der Temperatur des flssigen Stickstoffs eingesetzt. Krypton und Argon ermglichen eine hhere Analysen-empfindlichkeit fr Proben mit geringer Oberf

38、lche (Gesamtoberflche der Probe kleiner als etwa 1 m2bis 5 m2). Mit unterschiedlichen Adsorbaten ermittelte Messergebnisse knnen voneinander abweichen, weil sich die Querschnittsflchen der absorbierten Molekle, die Zugnglichkeit zu den Poren und die Messtempera-turen unterscheiden. ANMERKUNG Die pun

39、ktierte Linie zeigt die erste Adsorbatschicht auf der Oberflche (siehe ISO 9277). Bild 1 Teilchen mit einer nach dem Adsorptionsverfahren bestimmten Oberflche (durchgezogene Linie) Das adsorbierte Gas wird in einen Probenbehlter berfhrt, der bei einer konstanten Temperatur gehalten wird. Um eine Ads

40、orptionsisotherme zu erhalten, werden die adsorbierten Mengen beim Gleichgewichtsdruck p des adsorbierten Gases gemessen und ber dem relativen Druck p/p0aufgetragen. Die Adsorptionsisothermen knnen aus maanalytischen oder gravimetrischen Messungen oder nach dem Trgergasverfahren kontinuierlich oder

41、diskontinuierlich ermittelt werden. Weitere Einzelheiten werden in den entsprechenden Literaturhinweisen 2, 3 angegeben. 6 Durchfhrung 6.1 Allgemeine Durchfhrung Die blichen Probenvorbereitungsverfahren und eine Beschreibung der verschiedenen Messverfahren werden in 6.2 und 6.3 von ISO 9277:1995 ang

42、egeben. Spezifische Bedingungen und Beispiele fr feinkeramische Werkstoffe werden in dieser Norm in 6.2 bis 6.4 angegeben. EN ISO 18757:2005 (D) 7 6.2 Probenvorbereitung Das Verfahren der Probenvorbereitung ist einer der kritischsten Schritte bei der Analyse zur Bestimmung der spezifischen Oberflche

43、. Die Probe ist so zu entgasen (auch als ausgasen“ bezeichnet), dass zu Beginn der Analyse eine saubere“ Probenoberflche vorliegt, ohne dass dabei eine Vernderung der Feststoffprobe auftritt. Es ist zu beachten, dass in den Poren Feuchtigkeit adsorbiert oder die Oberflche mit Rckstnden aus vorherige

44、n Behandlungen/Vorbereitungen verunreinigt sein knnte. Die meisten keramischen Werkstoffe knnen bei hheren Temperaturen (150 C bis 300 C) ohne irreversible Vernderungen der Oberflche entgast werden. Die Einhaltung eines Druckes von 99,999 % haben. c) Die Probenmasse sollte auf 1 %, vorzugsweise auf

45、0,1 % aufgezeichnet werden. Es muss die nach dem Entgasen vorliegende Probenmasse angewendet werden. d) Der Sttigungsdruck des Adsorbats kann direkt bestimmt werden, indem die Mglichkeit genutzt wird, das Analysegas in ein zweites Reagenzglas kondensieren zu lassen. Dieses Reagenzglas sollte in unmi

46、ttelbarer Nhe zur Probe angeordnet werden (im Kltebad auf derselben Hhe und in weniger als 10 mm horizontalem Abstand zum Reagenzglas mit der Probe). e) Zur Druckmessung sollte ein hochempfindlicher Messwertwandler (mit einer Empfindlichkeit von mindestens 105des gesamten Messbereichs) angewendet we

47、rden. Bei Anwendung von Krypton oder Argon wird fr Messungen bei der Temperatur des flssigen Stickstoffs (etwa 77 K) ein fr geringen Druck geeigneter Messwertwandler empfohlen z. B. ein 10-Torr-Messwertwandler (1 333 Pa), dessen Empfindlichkeit mindestens 10-4des gesamten Messbereichs betrgt. EN ISO

48、 18757:2005 (D) 9 f) Folgende Analysegase werden fr folgende Gesamt-Probenoberflchen empfohlen: Stickstoff (maanalytisches Verfahren) 5 m2bis 100 m2(Trgergasverfahren) 1 m2bis 100 m2 Argon (maanalytisches Verfahren) 1 m2bis 30 m2(Trgergasverfahren) 0,2 m2bis 5 m2 Krypton (maanalytisches Verfahren) 0

49、,2 m2bis 5 m2(Trgergasverfahren) 0,02 m2bis 0,5 m2g) Fr die Adsorption von Krypton oder Argon bei der Temperatur des flssigen Stickstoffs (etwa 77 K) sollte der Sttigungsdruck unter der Voraussetzung errechnet werden, dass ein unterkhlter bergang Flssigkeit/Gas auftritt. Stickstoff kann in diesen Fllen auf folgende We