DIN EN 725-3-2007 Advanced technical ceramics - Methods of test for ceramic powders - Part 3 Determination of the oxygen content of non-oxides by thermal extraction with a carrier .pdf

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1、April 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 81.060.30!,oTX“9764953www.din.deDDIN EN 725-3H

2、ochleistungskeramik Prfverfahren fr keramische Pulver Teil 3: Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Nichtoxid-Pulvernmittels Trgergasheiextraktion;Deutsche Fassung EN 725-3:2007Advanced technical ceramics Methods of test for ceramic powders German version EN 725-3:2007Cramiques techniques avances Mth

3、odes dessais pour poudres cramiques chaud sous gaz porteur;Version allemande EN 725-3:2007Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN EN 725-3:1994-04www.beuth.deGesamtumfang 9 Seitencarrier gas;Part 3: Determination of the oxygen content of non-oxides by thermal extra

4、ction with aPartie 3: Dtermination de la teneur en oxygne de poudres non-oxydes par extraction DIN EN 725-3:2007-04 2 Nationales Vorwort Die Europische Norm wurde vom SC 1 Hochleistungskeramik-Verbundwerkstoffe“ des Technischen Komitees CEN/TC 184 Hochleistungskeramik“, (Sekretariat: BSI, Vereinigte

5、s Knigreich) erarbeitet. Zu EN 725-3 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens der deutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde. nderungen Gegenber DIN EN 725-3:1994-04 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) umfangreiche redaktionelle berarbeitung; b) nor

6、mative Verweisungen aufgenommen. Frhere Ausgaben DIN EN 725-3: 1994-04 EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 725-3 Januar 2007 ICS 81.060.30 Ersatz fr EN 725-3:1994 Deutsche Fassung Hochleistungskeramik Prfverfahren fr keramische Pulver Teil 3: Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Nic

7、htoxid-Pulvern mittels Trgergasheiextraktion Advanced technical ceramics Methods of test for ceramic powders Part 3: Determination of the oxygen content of non-oxides by thermal extraction with a carrier gas Cramiques techniques avances Mthodes dessais pour poudres cramiques Partie 3: Dtermination d

8、e la teneur en oxygne de poudres non-oxydes par extraction chaud sous gaz porteur Diese Europische Norm wurde vom CEN am 2. Dezember 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen N

9、orm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei off

10、iziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-

11、Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowak

12、ei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B- 1050 Brssel 2007 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.

13、Ref. Nr. EN 725-3:2007 DEUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONEN 725-3:2007 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Kurzbeschreibung .4 4 Gerte4 5 Probenvorbereitung.5 6 Kalibrierung5 7 Blindwertbesti

14、mmung .5 8 Durchfhrung.5 9 Prfbericht6 Anhang A (informativ) Anleitung zur Auswahl der Prfbedingungen .7 EN 725-3:2007 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 725-3:2007) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 184 Hochleistungs-keramik“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird. Diese Europische

15、Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Juli 2007, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Juli 2007 zurckgezogen werden. Dieses Dokument ersetzt EN 725-3:1994. Das CEN/TC 184 hat die Euro

16、pische Norm EN 725 unter dem Titel Hochleistungskeramik Prfverfahren fr keramische Pulver“ erarbeitet, die aus den folgenden Teilen besteht: Teil 1: Bestimmung von Verunreinigungen in Aluminiumoxidpulvern Teil 2: Bestimmung von Verunreinigungen in Bariumtitanatpulvern Teil 3: Bestimmung des Sauersto

17、ffgehaltes in Nichtoxid-Pulvern mittels Trgerheigasextraktion Teil 4: Bestimmung des Sauerstoffgehaltes in Aluminiumnitridpulvern mittels Rntgenfluoreszenzanalyse Teil 5: Bestimmung der Teilchengrenverteilung Teil 6: Bestimmung der spezifischen Oberflche (zurckgezogen) Teil 7: Bestimmung der absolut

18、en Dichte (zurckgezogen) Teil 8: Bestimmung der geklopften Schttdichte Teil 9: Bestimmung der Schttdichte Teil 10: Bestimmung der Verdichtungseigenschaften Teil 11: Bestimmung des Verdichtungsverhaltens bei natrlichem Sinterbrand Teil 12: Chemische Analyse von Zirconiumoxid Die Teile 6 und 7 dieser

19、Serie wurden 2005 durch EN ISO 18757 bzw. EN ISO 18753 ersetzt. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,

20、Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN 725-3:2007 (D) 4 1 Anwendungsbereich Dieser Teil von EN 725 b

21、eschreibt ein Verfahren zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes mittels Trger-gasheiextraktion in Nichtoxidpulvern, die fr Technische Keramik verwendet werden. Das Verfahren ist anwendbar fr Sauerstoffgehalte 3 %. ANMERKUNG Die Grenzwerte fr die Bestimmung sind von den Gerteherstellern vorgegeben. Fr

22、spezielle Messverfahren mssen sie durch eigene Versuche bestimmt werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Au

23、sgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN ISO/IEC 17025, Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prf- und Kalibrierlaboratorien (ISO/IEC 17025:2005) 3 Kurzbeschreibung Die Probe wird in einem Graphittiegel bei hoher Temperatur in einem Strom von Inertgas erhit

24、zt. Der Sauer-stoff in der Probe reagiert zu Kohlenstoffoxiden, die extrahiert und katalytisch umgesetzt werden, so dass sie entweder als Kohlenstoffmonoxid oder Kohlenstoffdioxid vorliegen. Dieser Gehalt wird dann mit einem entsprechenden Verfahren zur Gasanalyse bestimmt. ANMERKUNG Eine Anleitung

25、zur Auswahl von Prfbedingungen befindet sich im Anhang A. 4 Gerte 4.1 Spatel, zum berfhren der Probe 4.2 Graphittiegel, der als Kohlenstoffquelle genutzt wird. Der Tiegel eignet sich zur elektrischen Erhitzung durch zwei Elektroden oder durch Induktion. 4.3 Zinn- oder Nickelkapsel (wahlweise), zur A

26、ufnahme der Keramikpulverprobe. 4.4 Nickelkrbchen (wahlweise), als Flussmittel fr verschiedene Pulver, z. B. fr Aluminiumnitrid zu verwenden. 4.5 Gasanalysen-Apparatur, basierend auf einer der folgenden Techniken: a) Maanalyse, zur Messung von Kohlenstoffmonoxid; b) Chromatographie, fr Kohlenstoffmo

27、noxid; c) thermische Leitfhigkeit, fr Kohlenstoffmonoxid und Kohlenstoffdioxid; d) coulometrische Analyse, fr Kohlenstoffdioxid; e) Infrarotabsorption, fr Kohlenstoffdioxid; f) Gravimetrie, durch Absorption von Kohlenstoffdioxid. 4.6 Ofen, derart beschaffen, dass mindestens 2 500 C Reaktionstemperat

28、ur erreicht werden mit einer Inertgas-Atmosphre (Stickstoff, Helium oder Argon). ANMERKUNG Gerte, die 2 500 C nicht erreichen, drfen fr niedrigere Prftemperaturen verwendet werden. Um fr bestimmte Materialarten zuverlssige Ergebnisse anzugeben, werden aber 2 500 C bentigt. EN 725-3:2007 (D) 5 5 Prob

29、envorbereitung Es ist eine Probe von getrocknetem Pulver zu entnehmen, deren Menge sich nach den Gerteparametern der verwendeten Apparatur fr die Gasanalyse (4.5) und dem erwarteten Sauerstoffgehalt im Pulver richtet. BEISPIEL Fr Infrarotabsorption siehe 4.5 e) sind z. B. Proben von 100 mg bis 300 m

30、g erforderlich. ANMERKUNG Der gemessene (gesamte) Sauerstoffgehalt besteht aus Sauerstoff, der an der Oberflche und im Probekrper vorhanden ist. Das Pulver wird mit einem Spatel (4.1) direkt in den Schmelztiegel (4.2) oder die Zinnkapsel (4.3) gegeben. Wenn eine Kapsel verwendet wird, ist diese zuzu

31、drcken, um die Luft zu entfernen. Das offene Ende wird dann mehrmals mittels Zange und Pinzette zusammengefaltet. Nach dem Zusammendrcken ist nochmals zu wgen. 6 Kalibrierung Die Kalibrierung muss ausgefhrt werden unter Verwendung eines Referenzmaterials mit zertifiziertem Sauerstoffgehalt, um den O

32、fen (4.6) und die Gasanalysen-Apparatur (4.5) zu kalibrieren, unter Anwendung des unter Abschnitt 8 genannten Verfahrens. Ein alternatives Verfahren fr die Kalibrierung der Gasanalysen-Apparatur ist die Verwendung einer Probe aus reinem Kohlenstoffmonoxid oder Kohlenstoffdioxid; es mssen mindestens

33、drei Bestimmungen aufgezeichnet werden. ANMERKUNG Weil bei der Kalibrierung nur der Nachweis und nicht die Wirksamkeit der Extraktion erfasst wird, sind durch die Gaskalibrierung nicht automatisch exakte Ergebnisse erreichbar. Das Gleiche gilt, wenn grere Unterschiede zwischen der Probe und dem zur

34、Kalibrierung verwendeten Material bestehen. 7 Blindwertbestimmung Durchfhrung einer Blindwertbestimmung fr jede Prfreihe. Anwendung des unter Abschnitt 8 angegebenen Verfahrens und Aufzeichnung der Menge des gebildeten Prfgases. Anwendung des auf diese Weise bestimmten Blindwerts, um die Ergebnisse

35、fr die Analysenprobe zu errechnen. 8 Durchfhrung 8.1 Aufheizen des leeren Graphittiegels (4.2) zur Ausgasung innerhalb des Ofens (4.6) oberhalb der Analysentemperatur. Aufzeichnen des Gasstroms, der im Ofen verwendet wird. Abkhlen auf Raum-temperatur. ANMERKUNG 1 Dadurch soll eine zustzliche Entgasu

36、ng des Tiegels whrend der Prfung verhindert werden, was zu Fehlern fhren knnte. ANMERKUNG 2 Eine Empfehlung fr den Gasstrom wird normalerweise durch den Gertehersteller gegeben. 8.2 Die Zinnkapsel (oder Nickelkapsel) (4.3) mit der Probe wird in den Tiegel (4.2) gestellt. Es wird eine Temperatur gewh

37、lt, die hoch genug ist, die zu bestimmenden Oxide zu trennen (siehe Anhang A). Es wird ein Nickelkrbchen (4.4) benutzt, wenn Vorversuche die Notwendigkeit erfordern. Aufheizen des Ofens auf Prftemperatur und Aufzeichnen der Temperatur und der Haltezeit bei dieser Temperatur. Messung der Menge des ge

38、bildeten Gases mit einer der in 4.5 angegebenen Prftechniken. 8.3 Wiederholen des in den Abschnitten 5 und 8.2 beschriebenen Verfahrens mindestens viermal. EN 725-3:2007 (D) 6 9 Prfbericht Der Prfbericht muss sich nach den Vorgaben in EN ISO/IEC 17025 richten und mindestens folgende Anga-ben enthalt

39、en: a) Name und Anschrift der Prfeinrichtung; b) Datum der Prfung; c) auf jeder Seite eine einheitliche Berichtskennzeichnung und Seitenzahl; d) Name und Anschrift des Kunden; e) Verweis auf diese Norm, d. h. bestimmt nach EN 725-3; f) autorisierende Unterschrift; g) jede Abweichung vom beschriebene

40、n Verfahren mit entsprechender Validierung, d. h. nachweislich von den beteiligten Partnern anerkannt; h) eine Beschreibung des Probenmaterials (Hersteller, Typ, Chargen- oder Code-Nr.); i) Art der verwendeten Gasanalysen-Apparatur (siehe 4.5); j) Verfahren der Kalibrierung (siehe Abschnitt 6); k) R

41、einheit des Trgergases und des fr die Kalibrierung verwendeten Gases; das verwendete Kalibrierungsmaterial und sein zertifizierter Sauerstoffgehalt; l) die Probenmasse und der Hinweis auf die wahlweise Verwendung einer Zinnkapsel (4.3); m) die Prftemperatur; n) die Einzelwerte des Sauerstoffgehaltes

42、, Mittelwert und Standardabweichung; o) sonstige Bemerkungen zur Prfung oder zu den Prfergebnissen. EN 725-3:2007 (D) 7 Anhang A (informativ) Anleitung zur Auswahl der Prfbedingungen Durch die groe Anzahl der angewendeten Keramikpulver und der zur Verfgung stehenden Prfverfahren ist es nicht mglich,

43、 Prfbedingungen zu bestimmen (Probenmenge, Temperatur, Gasdurchflussrate, Analysen-verfahren), die fr jede Bestimmung anwendbar sind. Deshalb wird empfohlen, die optimalen Bedingungen fr die Prfung eines bestimmten Werkstoffs durch Vorversuche zu bestimmen. Dies kann durch eine Versuchsreihe an ders

44、elben Probe erfolgen unter Erhhung der Extraktionstemperatur, bis der gemessene Sauerstoffgehalt einen maximalen, konstanten Wert erreicht. Flussmittel (siehe 4.4) drfen ebenfalls verwendet werden. Nachdem die Prfbedingungen festgelegt wurden, sollten sie berprft werden, indem ein zertifiziertes Referenzmaterial mit der gleichen chemischen Zusammensetzung wie die Probe geprft wird.