DIN EN 238-2004 Liquid petroleum products - Petrol - Determination of the benzene content by infrared spectrometry German version EN 238 1996 + A1 2003《液化石油产品 汽油 用红外线光谱测定法测定苯含量》.pdf

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1、April 2004DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINFachausschuss Mineral l- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Ber

2、lin, gestattet.ICS 75.160.20;F% 9536431www.din.deXDIN EN 238Fl ssige Mineral lerzeugnisse Ottokraftstoff Bestimmung des Benzolgehaltes durch Infrarotspektrometrie;Deutsche Fassung EN 238:1996 + A1:2003Liquid petroleum products Petrol Determination of the benzene content by infrared spectrometry; Ger

3、man version EN 238:1996 + A1:2003Produits ptroliers liquides Essence Dtermination de la teneur en benzne par spectromtrie infrarouge;Version allemande EN 238:1996 + A1:2003Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz f rDIN EN 238:199602www.beuth.deGesamtumfang 14 SeitenDIN E

4、N 238:2004-042Die Europische Norm EN 238:1996 hat den Status einer Deutschen Normeinschlielich der eingearbeiteten nderung EN 238/A1:2003, die von CEN getrenntverteilt wurde.Nationales VorwortDiese Europische Norm einschlielich der nderung wurde vom Komitee CEN/TC 19 Minerallerzeugnisse,Schmierstoff

5、e und verwandte Produkte unter intensiver deutscher Mitarbeit ausgearbeitet. Fr die deutscheMitarbeit ist der Arbeitsausschuss NMP 613 Moleklspektrometrie in Zusammenarbeit mit demArbeitsausschuss NMP 642 Prfung von flssigen Kraftstoffen und Heizlen im Fachausschuss Minerall-und Brennstoffnormung (F

6、AM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) verantwortlich.Fr die im Abschnitt 2 zitierten Internationalen Normen wird im folgenden auf die entsprechenden DeutschenNormen hingewiesen:ISO 595-2 siehe DIN EN ISO 595-2ISO 648 siehe DIN 12687 und DIN 12690ISO 1042 siehe DIN EN ISO 1042ISO 3170 siehe

7、DIN EN ISO 3170, DIN 51750-1 und DIN 51750-2ISO 3171 siehe DIN EN ISO 3171nderungenGegenber DIN EN 238:1996-02 wurden folgende nderungen vorgenommen:a) EN 238:1996/A1:2003 eingearbeitet und durch einen Randstrich gekennzeichnet;b) Die Przisionsaufgaben wurden gendert und ergnzt.Frhere AusgabenDIN 51

8、414: 1985-06DIN EN 238: 1996-02DIN EN 238:2004-043Nationaler Anhang NA(informativ)LiteraturhinweiseDIN 12687, Laborgerte aus Glas Vollpipetten auf Einguss mit einer Marke.DIN 12690, Laborgerte aus Glas Vollpipette mit einer Marke, Klasse A und Klasse B.DIN 51750-1, Prfung von Minerallen Probenahme A

9、llgemeines.DIN 51750-2, Prfung von Minerallen Probenahme Flssige Stoffe.DIN EN ISO 595-2, Wiederverwendbare medizinische Glasspritzen oder Spritzen aus Glas und Metall Teil 2: Konstruktion, Anforderungen an die Funktion und Prfungen (ISO 595-2:1987); Deutsche FassungEN ISO 595-2:1994.DIN EN ISO 1042

10、, Laborgerte aus Glas Messkolben (ISO 1042:1998); Deutsche FassungEN ISO 1042:1999.DIN EN ISO 3170, Flssige Minerallerzeugnisse Manuelle Probenahme (ISO 3170:2004); DeutscheFassung EN ISO 3170:2004.DIN EN ISO 3171, Flssige Minerallerzeugnisse Automatische Probenahme aus Rohrleitungen(ISO 3171:1988);

11、 Deutsche Fassung EN ISO 3171:1999.DIN EN 238:2004-044 Leerseite EN 238Januar 1996EUROPISCHE NORMEUROPEAN STANDARDNORME EUROPENNE+A1Dezember2003ICS Deutsche FassungFlssige MinerallerzeugnisseOttokraftstoffBestimmung des Benzolgehaltes durch InfrarotspektrometrieLiquid petroleum products Petrol Deter

12、mination of the benzene content by infraredspectrometryProduits ptroliers liquides Essence Dtermination de la teneur en benzne par spectromtrieinfrarougeDiese Europische Norm wurde von CEN am 6. Oktober 1995 angenommen.Die nderung A1 wurde von CEN am 1. September 2003 angenommen.Die CEN-Mitglieder s

13、ind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist.Diese Europische Norm wurde vom CEN in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch) erste

14、llt. Eine Fassung in eineranderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und demManagement-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute v

15、on Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,Island, Italien, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der TschechischenRepublik und dem Vereinigten Knigreich.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDAR

16、DIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2003 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN 238:1996 + A1:2003 DEN 238:1996 + A1:2003 (D)2Inha

17、ltSeiteVorwort 31 Anwendungsbereich. 42 Normative Verweisungen . 43 Prinzip 44 Chemikalien . 45 Prfeinrichtungen . 56 Probenahme. 57 Arbeitsablauf . 58 Auswertung 79 Angabe der Ergebnisse 810 Przision 811 Prfbericht . 8Anhang A (normativ) Beschreibung der nach dem Verfahren der Basislinienkorrekturd

18、urchzufhrenden infrarotspektrometrischen Extinktionsmessungen 9EN 238:1996 + A1:2003 (D)3VorwortDieses Dokument EN 238:1996 wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 19 Minerallprodukte, Schmier-stoffe und verwandte Produkte erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN gehalten wird.Diese Europische Norm muss

19、den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichungeines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Juli 1996, und etwaige entgegenstehende nationaleNormen mssen bis Juli 1996 zurckgezogen werden.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstit

20、ute der folgendenLnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland,Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich,Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn und Vereini

21、gtesKnigreich.Vorwort A1Dieses Dokument EN 238:1996/A1:2003 wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 19 Minerall-erzeugnisse, Schmierstoffe und verwandte Produkte erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN gehalten wird.Diese nderung zur Europische Norm EN 238:1996 muss den Status einer nationalen Norm erha

22、lten,entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Juni 2004, undetwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Juni 2004 zurckgezogen werden.Dieses Dokument enthlt berarbeitete Przisionsangaben fr Benzolgehalte um oder niedriger als 1 %.Ursache fr dieses Do

23、kument ist eine Untersuchung von CEN/TC 19/WG 21, in welcher abweichende Wertefr die Przision bei niedrigen Gehalten gefunden wurden.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgendenLnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, D

24、eutschland, Finnland,Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich,Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn und VereinigtesKnigreich.EN 238:1996 + A1:2003 (D)41 AnwendungsbereichDiese Europische Norm legt ei

25、n Verfahren zur Bestimmung des Benzolgehaltes in Ottokraftstoffen mit einemBenzolgehalt von 0,1 % bis 20 % Volumenanteilen durch Infrarotspektrometrie fest.Die Bestimmung von Benzol wird durch Cyclopentadien in der Probe gestrt, wenn derCyclopentadien-Gehalt den Wert von 5 % Volumenanteilen bersteig

26、t.Der Gehalt von weniger als 10 % Volumenanteilen Ethanol und weniger als 25 % Volumenanteilen Toluolstrt die Benzolbestimmung nicht.WARNUNG Die Anwendung dieser Europischen Norm kann den Einsatz gefhrlicher Stoffe,Arbeitsgnge und Gerte mit sich bringen. Diese Norm gibt nicht vor, alle mit ihrer Anw

27、endungverbundenen Sicherheitsprobleme anzusprechen. Der Anwender dieser Norm ist dafr verantwortlich,vorher angemessene Manahmen zu ergreifen und die Anwendbarkeit einschrnkender Vorschriftenzu ermitteln.2 Normative VerweisungenDiese Europische Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen

28、 Festlegungen aus anderenPublikationen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und diePublikationen sind nachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oderberarbeitungen dieser Publikationen nur zu dieser Europischen Norm, falls sie

29、durch nderung oderberarbeitung eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezuggenommenen Publikation (einschlielich nderungen).ISO 595-1, Reusable all-glass or metal-and-glass syringes for medical use Part 1: Dimensions.ISO 595-2, Reusable all-glass or metal-and

30、-glass syringes for medical use Part 2: Design, performancerequirements and tests.ISO 648, Laboratory glassware One-mark pipettes.ISO 1042, Laboratory glassware One-mark volumetric flasks.ISO 3170, Petroleum liquids Manual sampling.ISO 3171, Petroleum liquids Automatic pipeline sampling.3 PrinzipNac

31、h dem Verdnnen der Probe mit Cyclohexan wird das IR-Spektrum im Wellenzahlbereich von 730 cm-1bis 630 cm-1registriert. Die Extinktion wird bei der Wellenzahl 673 cm-1gemessen und mit der Extinktion derBenzol-Bezugslsungen verglichen. Der Benzolgehalt wird als Massenkonzentration in g/100 ml erhalten

32、 undist anschlieend in % Volumenanteilen oder % Massenanteilen nach Umrechnung anzugeben.4 ChemikalienEs sind nur Chemikalien des Reinheitsgrades zur Analyse zu verwenden.WARNUNG Die Chemikalien sind toxisch. Besondere Vorsichtsmanahmen mssen beim Umganggetroffen werden, um das Einatmen der Dmpfe zu

33、 verhindern. Wenn Flssigkeit auf der Hautverschttet wird, muss der betreffende Bereich unverzglich mit Seife und Wasser abgewaschenwerden.EN 238:1996 + A1:2003 (D)54.1 Benzol mit einem Massenanteil von mindestens 99,9 %.4.2 Benzol-Stammlsung, 1 g/100 ml.In einen Messkolben (siehe 5.5) wird 1 g Benzo

34、l (siehe 4.1) auf 0,1 mg gewogen. Der Messkolben wirdanschlieend mit Cyclohexan (siehe 4.4) bis zur Messmarke aufgefllt und geschttelt.4.3 Benzol-Stammlsung, 3 g/100 ml.In einen Messkolben (siehe 5.5) werden 3 g Benzol (siehe 4.1) auf 0,1 mg gewogen. Der Messkolben wirdanschlieend mit Cyclohexan (si

35、ehe 4.4) bis zur Messmarke aufgefllt und geschttelt.4.4 Cyclohexan frei von Extinktionen im Wellenzahlbereich um 673 cm-1.4.5 Lsemittel zur Reinigung, frei von Extinktionen im Wellenzahlbereich um 673 cm-1.ANMERKUNG 1,1,1-Trichlorethan hat sich als geeignet erwiesen.5 Prfeinrichtungenbliche Labor- u

36、nd Glasgerte sowie die im Folgenden aufgefhrten:5.1 Infrarotspektrometer, entweder ein Zweistrahl-Infrarotspektrometer oder ein Fourier-Transform-Infrarotspektrometer (FTIR). Das Gert muss die Einstellung einer Spaltbreite von mindestens 2 cm-1undeiner Registriergeschwindigkeit von etwa 60 cm-1/min

37、ermglichen.5.2 Kvetten (zwei), verwendet wird eine Proben- und eine Vergleichs-Kvette mit genau bekannterSchichtdicke und Fenstern aus Kaliumbromid.ANMERKUNG Bei Probenverdnnungen von 1:50 bis 1:100 und einem Volumenanteil an Benzol von 2 % ist alsoptimale Schichtdicke etwa 0,50 mm zu whlen.5.3 Glas

38、spritzen geeigneter Gre (siehe ISO 595-1), die die Anforderungen der ISO 595-2 erfllen.5.4 Vollpipetten, die die Anforderungen der ISO 648, Klasse B, erfllen.5.5 100-ml-Messkolben, die die Anforderungen der ISO 1042, Klasse B, erfllen.6 ProbenahmeDie Probenahme muss entweder nach ISO 3170 oder ISO 3

39、171 und/oder in bereinstimmung mit denFestlegungen in den nationalen Normen oder Vorschriften fr die Probenahme von Ottokraftstoffenvorgenommen werden, falls die Produktspezifikation nicht anderes vorschreibt.7 Arbeitsablauf7.1 AllgemeinesAlle Volumina sind bei einer Temperatur zu bestimmen, die inn

40、erhalb 5 C von der Temperatur liegt, bei derdie zur Volumenbestimmung benutzten Glasgerte kalibriert wurden.ANMERKUNG Diese Temperatur ist in der Regel 20 C.Wenn die Ergebnisse in % Massenanteil verlangt werden, muss die Dichte der Probe bekannt sein oderbestimmt werden, und zwar in Kilogramm je Kub

41、ikmeter.EN 238:1996 + A1:2003 (D)67.2 Aufstellen der Bezugskurve7.2.1 Herstellen der BezugslsungenBezugslsungen mit Massenkonzentrationen an Benzol von0,01 g/100 ml; 0,02 g/100 ml; 0,04 g/100 ml; 0,06 g/100 ml; 0,10 g/100 ml; 0,12 g/100 ml und 0,15 g/100 mlwerden wie folgt hergestellt.Mit Hilfe eine

42、r Glasspritze (siehe 5.3) oder einer Vollpipette (siehe 5.4) werden die nachfolgend aufgefhrtenVolumina aus den Benzol-Stammlsungen in eine Serie von Messkolben (siehe 5.5) berfhrt:1,0 ml; 2,0 ml; 4,0 ml; 10,0 ml von der 1 g/100 ml Stammlsung (siehe 4.2) und 2,0 ml; 4,0 ml; 5,0 ml von der3 g/100 ml

43、Stammlsung (siehe 4.3).Anschlieend wird mit Cyclohexan (siehe 4.4) bis zur Messmarke aufgefllt und geschttelt.7.2.2 Spektrometrische MessungenDie Bezugslsungen werden nacheinander jeweils in die Probenkvette (siehe 5.2) eingefllt und Cyclohexan(siehe 4.4) in die Vergleichskvette (siehe 5.2) eingefll

44、t und Cyclohexan (siehe 4.4) in die Vergleichskvette(siehe 5.2). Die Kvetten mssen sauber und trocken sein. Das Infrarotspektrum jeder Bezugslsung wirdgegen Cyclohexan von der Wellenzahl 730 cm-1bis 630 cm-1aufgenommen.Das im Anhang A beschriebene Verfahren der Basislinienkorrektur ist anzuwenden, u

45、nd zwar mit 710 cm-1und 640 cm-1als Endpunkte der Basislinie. Die Extinktionen der Bezugslsungen sind bei 673 cm-1zubestimmen.ANMERKUNG Wenn die Massenkonzentrationen an Benzol niedriger sind als 1 g/100 ml, ist es erforderlich, denBasislinienendpunkt bei 640 cm-1so zu verschieben, dass die Basislin

46、ie als Tangente erhalten bleibt.7.2.3 Zeichnen der BezugskurveDie jeweiligen Massenkonzentrationen an Benzol in g/100 ml der Bezugslsungen als Abzissenwerte werdengegen die korrigierten Extinktionswerte als Ordinatenabschnitte aufgetragen. Die Ausgleichsgerade wirdanschlieend mit Hilfe des Verfahren

47、s der linearen Regression bestimmt. Die erhalte Gerade wird durch dieGleichung (1) (siehe Abschnitt 8) beschrieben.Zu beachten ist, dass diese Ausgleichsgerade nur fr Messungen gilt, bei denen jeweils die gleichen Kvettenwie bei der Messung der Bezugslsungen verwendet werden. Der bei der linearen Re

48、gression ermittelteKorrelations-Koeffizient ist ein Ma zur Abschtzung der Gte der Kalibrierung; wenn dieser Wert kleiner als0,999 ist, muss die Kalibrierung wiederholt werden.Die Kalibrierung ist in regelmigen Abstnden zu berprfen.7.3 ProbenvorbereitungBei der Probenvorbereitung ist sicherzustellen,

49、 dass keine Verdunstungsverluste entstehen.Die zu untersuchende Probe wird bei 20 C mit Cyclohexan (siehe 4.4) verdnnt. Die Verdnnung derProbenlsung ist mit Hilfe der in Tabelle 1 angegebenen Verdnnungsfaktoren so zu whlen, dass die zumessende Extinktion in den Kalibrierbereich fllt.EN 238:1996 + A1:2003 (D)7Tabelle 1 Verdnnungs