DIN 55687-2009 Solvents for paints and varnishes - Ketones - Gas chromatographic determination of the degree of purity《色漆和清漆用溶剂 酮类 纯度的气相色谱法测定》.pdf
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1、August 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 87.060.30!$U1“1501492
2、www.din.deDDIN 55687Lsemittel fr Beschichtungsstoffe Ketone Gaschromatographische Bestimmung des ReinheitsgradesSolvents for paints and varnishes Ketones Gas chromatographic determination of the degree of puritySolvants pour peintures et vernis Ctones Dtermination du degr de puret par chromatographi
3、e en phase gazeuseAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 55687:1992-02www.beuth.deGesamtumfang 14 SeitenDIN 55687:2009-08 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen. 4 3 Begriffe 5 4 Kurzbeschreibung 5 5 Gerte und Chemikalien. 5 6 Prob
4、enahme 7 7 Durchfhrung 7 8 Auswertung . 8 9 Przision 9 10 Prfbericht. 9 Anhang A (informativ) Gaschromatogramme von Ketonen nach DIN 53247. 10 Literaturhinweise . 14 2 DIN 55687:2009-08 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 002-00-05 AA Lsemittel“ des Normenausschusses Beschicht
5、ungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DIN ausgearbeitet. nderungen Gegenber DIN 55687:1992-02 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) nicht identifizierte Komponenten gehen nicht mehr mit dem Korrekturfaktor 1 in die Berechnung ein, sondern mit dem Faktor der Hauptkomponente. Dies kann in Einzelf
6、llen zu anderen Werten fr den Reinheitsgrad fhren; b) die normativen Verweisungen wurden aktualisiert; c) die Norm wurde redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 55687: 1992-02 3 DIN 55687:2009-08 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur gaschromatographischen Bestimmung des Reinhe
7、itsgrades von folgenden Ketonen nach DIN 53247 fest, die als Lse- und Verdnnungsmittel in Beschichtungsstoffen verwendet werden1),2): Aceton CAS-Nr 67-64-1 Propanon, Dimethylketon Methylethylketon CAS-Nr 78-93-3 Butanon, Ethylmethylketon Methylisobutylketon CAS-Nr 108-10-1 4-Methyl-pentan-2-on Cyclo
8、hexanon CAS-Nr 108-94-1 Diacetonalkohol CAS-Nr 123-42-2 4-Methyl-4-hydroxy-pentan-2-on Diisobutylketon CAS-Nr 108-83-8 Isomerengemisch von 2,6-Dimethyl-heptan-4-on und 4,6-Dimethyl-heptan-2-on Isophoron CAS-Nr 78-59-1 3,5,5-Trimethyl-2-cyclohexen-1-on Das Verfahren eignet sich nicht fr die Bestimmun
9、g von Wasser und nichtflchtigen Bestandteilen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genomme
10、nen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 51405, Prfung von Minerall-Kohlenwasserstoffen, verwandten Flssigkeiten und Lsemitteln fr Lacke und Anstrichstoffe Gaschromatographische Analyse Allgemeine Arbeitsgrundlagen DIN 53247, Lsemittel fr Beschichtungsstoffe Ketone Lieferspezifikation, wei
11、tere Eigenschaften und Prfung DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren DIN EN ISO 4618, Beschichtungsstoffe Begriffe; Dreisprachige Fassung DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme 1) CAS-Nr:
12、 Chemical Abstracts Service Registry Number 2) Benennungen nach IUPAC-Regeln 1 sind durch Fettdruck gekennzeichnet. 4 DIN 55687:2009-08 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN EN ISO 4618 und der folgende Begriff. 3.1 Reinheitsgrad von Keton Massenanteil in Prozent
13、des zu prfenden Produktes an Keton ANMERKUNG Der Reinheitsgrad ergibt sich durch Subtraktion der Summe der Massenanteile aller Verunreinigungen von 100. 4 Kurzbeschreibung Eine Probe des zu prfenden Produktes wird gaschromatographisch in das jeweilige Keton und Verunreinigungen getrennt. Der Massena
14、nteil der Verunreinigungen wird ber die Peakflchen gegen einen internen Standard bestimmt. 5 Gerte und Chemikalien 5.1 Gaschromatograph 5.1.1 Allgemeines Der Gaschromatograph ist fr die Kapillar-Gaschromatographie geeignet und besitzt ein Temperatur-programm fr die Ofenheizung. Er muss den in 5.1.2
15、bis 5.1.5 festgelegten Bedingungen gengen. Alle mit der zu untersuchenden Probe in Berhrung kommenden Teile des Gertes mssen gegenber Ketonen indifferent, z. B. aus Glas, sein. 5.1.2 Probeneinlassteil mit Eingangs-Probenhalter Das Probenaufgabesystem muss ein inertes Verdampfungsrohr, z. B. aus Glas
16、, haben, um eine Vernderung der Probe zu vermeiden. Es muss auf eine Temperatur von mindestens 250 C zu heizen sein. Das Splitverhltnis muss einstellbar und gut berprfbar sein. Hinweise auf Vernderung werden erhalten, indem auf Fremdpeaks bei verschiedenen Probenteilertemperaturen und auf ungewhnlic
17、he Peakformen geachtet wird. 5.1.3 Ofen Der Ofen muss zwischen 50 C und 250 C sowohl isotherm als auch programmiert zu heizen sein. Die Temperaturen mssen bei jedem neuen Lauf auf 1 C eingestellt werden knnen. 5.1.4 Kapillartrennsule Die Kapillartrennsule muss aus Glas oder Quarzglas (fused silica“)
18、 bestehen. Die geforderte Trennung wird bereits von einer Kapillarsule von 30 m Lnge, belegt mit einer polaren Phase, erreicht. Bei geringerer Polaritt ist eine grere Lnge, z. B. 50 m, erforderlich. Die Auflsung R der Kapillartrennsule fr jeden benachbarten Peak der Ketone und des internen Standards
19、 sollte mindestens 1,5 betragen. Sie wird, wie in DIN 51405 angegeben, bestimmt und muss vor Beginn der Analyse mit einer Mischung im Verhltnis der zu erwartenden Konzentration der zu bestimmenden Substanzen in einem geeigneten Lsemittel geprft werden. ANMERKUNG Kapillartrennsulen von 50 m Lnge und
20、0,22 mm innerem Durchmesser, belegt mit Methylsilicon (0,2 m), haben sich z. B. in Ringversuchen als geeignet erwiesen, zumal eine solche Sule auch fr die gaschromatographische Bestimmung des Reinheitsgrades von Alkoholen (nach DIN 55685), Estern der Essigsure (nach DIN 55686), Ethylenglykolethern (
21、nach DIN 55688) und Propylenglykolethern (nach DIN 55689) geeignet ist. 5 DIN 55687:2009-08 5.1.5 Detektor Flammenionisationsdetektor (FID), der bei einer Temperatur von 250 C betrieben werden kann. Detektorgasversorgung, Einspritzvolumen und Verstrkereinstellung sind so zu optimieren, dass die zur
22、Berechnung verwendeten Signale (Peakflchen) unter Bercksichtigung der stoffspezifischen Korrekturfaktoren proportional zur Substanzmenge sind. 5.2 Schreiber zur Aufzeichnung des Gaschromatogramms. 5.3 Elektronisches Auswertesystem zur Auswertung der Peakflchen. Die Integrationsparameter mssen bei Ka
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