DIN 54458-2013 Structural adhesives - Determination of the flowability and application behaviour of viscoelastic adhesives using the oscillation rheometry《结构胶粘剂 采用振荡流变测量法测定粘弹性胶粘剂流动.pdf

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1、Mrz 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 83.180!$Hi“1933770www.din.deDDIN 54458Struktu

2、rklebstoffe Bestimmung des Flie- und Applikationsverhaltens vonviskoelastischen Klebstoffen mit Hilfe der OszillationsrheometrieStructural adhesives Determination of the flowability and application behaviour of viscoelastic adhesives usingthe oscillation rheometryAdhsifs structuraux Dtermination de

3、lattitude du fluage et de lapplication des adhsifs viscolastiques avecla mthode de la rhologie oscillomtriqueAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 17 SeitenDIN 54458:2013-03 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen .

4、4 3 Begriffe 4 4 Symbole und Einheiten 10 5 Prfverfahren 10 5.1 Allgemeines . 10 5.2 Messprinzip . 10 5.3 Standardprfung . 11 5.4 Erweiterte Prfung 11 6 Prfeinrichtungen . 12 6.1 Oszillationsrheometer 12 6.2 Messsystem . 12 6.3 Temperierung 13 6.4 Inertisierung 13 7 Probennahme und Probenvorbereitun

5、g . 13 8 Durchfhrung 14 8.1 Allgemeines . 14 8.2 Einstellparameter 14 8.3 Standardprfung . 14 8.4 Erweiterte Prfung 14 9 Auswertung . 15 10 Prfbericht . 16 Literaturhinweise . 17 DIN 54458:2013-03 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-04-55 AA Prfung von Konstruktionsklebstoffe

6、n, -klebeverbindungen und Kernverbunden“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu ide

7、ntifizieren. SICHERHEITSHINWEIS Anwender dieser Norm mssen mit blicher Laborpraxis vertraut sein. Die Norm kann nicht alle Sicherheitsprobleme ansprechen, die mit ihrer Anwendung verbunden sein knnen. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders, Manahmen fr den Arbeits- und Gesundheitsschutz festzul

8、egen und deren bereinstimmung mit den europischen und nationalen Regelungen sicherzustellen. UMWELTSCHUTZHINWEIS Die in dieser Norm zugelassenen Materialien knnen negative Auswirkungen auf die Umwelt haben. Sobald der technologische Fortschritt zu besseren Alternativen zu diesen Materialien fhrt, we

9、rden sie soweit wie mglich aus der Norm entfernt. Am Ende der Prfung muss der Anwender fr eine geeignete Entsorgung des Abfalls entsprechend den regionalen Bedingungen Sorge tragen. DIN 54458:2013-03 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Messverfahren zur Charakterisierung der rheologischen Eige

10、nschaften von Konstruktionsklebstoffen mit Hilfe der Oszillationsrheometrie fest. Der Vorteil der Methode gegenber Rotationsmessungen liegt in der Auftrennung von elastischen und viskosen Materialeigenschaften. Dadurch sind genauere Informationen ber das Flieverhalten der Stoffe zugnglich, die zu ei

11、nem besseren Verstndnis ihrer Verarbeitungseigenschaften fhren. Das beschriebene Verfahren eignet sich insbesondere fr gefllte und pastse Klebstoffe. Diese werden im industriellen Einsatz hufig unter Verwendung automatisierter Pump- und Auftragssysteme verarbeitet und mssen in ihren Flieeigenschafte

12、n przise eingestellt sein. Da das rheologische Verhalten ungehrteter Klebstoffe meist unabhngig von ihren Eigenschaften im ausgehrteten Zustand ist, kann die Norm auch zur Untersuchung nicht-struktureller Klebstoffe dienen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument tei

13、lweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1342-1, Viskosit

14、t Teil 1: Rheologische Begriffe DIN 53019-1, Viskosimetrie Messung von Viskositten und Fliekurven mit Rotationsviskosimetern Teil 1: Grundlagen und Messgeometrie DIN 53019-2, Viskosimetrie Messung von Viskositten und Fliekurven mit Rotationsviskosimetern Teil 2: Viskosimeterkalibrierung und Ermittlu

15、ng der Messunsicherheit DIN EN 923, Klebstoffe Benennungen und Definitionen DIN EN ISO 14678, Klebstoffe Bestimmung des Widerstandes gegen Flieen (Sagging) 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN 53019-1, DIN 53019-2, DIN EN 923 und DIN 1342-1 und die folgenden Begr

16、iffe. 3.1 Deformation Verhltnis von Auslenkung s zu Plattenabstand bzw. Spaltweite H einer zwischen zwei Platten befindlichen Probe bei linearer Auslenkung der oberen Platte gem dem Tangens des Auslenkwinkels (siehe Bild 1) tan=Hs(1) DIN 54458:2013-03 5 Bild 1 Auslenkung s und Auslenkwinkel der Mess

17、probe im Scherspalt H 1 Anmerkung 1 zum Begriff: Fr eine kreisfrmige Auslenkung im Platte/Platte-Messsystem eines Rheometers gilt diese Beziehung nur fr ein infinitesimales Flchenelement. Die Auslenkung ist hier vom Abstand zur Drehachse abhngig und somit innerhalb des Scherspalts uneinheitlich. Man

18、 bezieht den Deformationswert deshalb meist auf den Plattenrand (d. h. auf rmax), manchmal auch auf einen mittleren Abstand zur Drehachse (z. B. 2/3 rmax). In dieser Norm wird der Plattenrand als Bezugswert verwendet (wie in DIN 53019-1 empfohlen). Bei einem Kegel/Platte-System ist die Deformation a

19、ufgrund der nach auen hin zunehmenden Spaltweite im gesamten Scherspalt konstant. 3.2 Deformationsfunktion mathematische Darstellung der sinusfrmigen Vernderung der Deformation bei Oszillationsversuchen mit geregelter Deformation )sin()( ttA = (2) Dabei ist (t) die Deformation zum Zeitpunkt t; Adie

20、maximale Deformation (Deformationsamplitude); f die Frequenz, in Hz; die Kreisfrequenz, in rad/s, mit = 2 f. 3.3 Schubspannungsfunktion zur Deformation phasenverschobene Sinusfunktion der Schubspannung als Antwort einer im Scherspalt befindlichen Probe (siehe Bild 2) )sin()( += ttA(3) Dabei ist (t)

21、die Schubspannung zum Zeitpunkt t; Adie maximale Schubspannung (Schubspannungsamplitude); f die Frequenz, in Hz; die Kreisfrequenz, in rad/s, mit = 2 f; die Phasenverschiebung (Verlustwinkel). DIN 54458:2013-03 6 Anmerkung 1 zum Begriff: Bei ideal-elastischem Verhalten (nach Hooke) betrgt der Verlus

22、twinkel = 0, d. h. Deformation und Schubspannung sind stets in gleicher Phase. Maximale Schubspannung wird bei maximaler Deformation gemessen. Bei ideal-viskosem Verhalten (nach Newton) betrgt der Verlustwinkel = 90, d. h. die Schubspannungskurve eilt der Deformationskurve um 90 voraus. Hier resulti

23、ert die maximale Schubspannung bei Deformation Null, d. h. bei grter Winkelgeschwindigkeit des Messkrpers. Bild 2 Deformations- und Schubspannungsfunktion beim Oszillationsversuch 1 3.4 Speichermodul G berechnet aus der whrend der Deformation reversibel gespeicherten Energie, die nach dem Ende des D

24、eformationsvorgangs vollstndig fr eine Rckdeformation zur Verfgung steht cosAA=G (4) Dabei ist Adie maximale Schubspannung (Schubspannungsamplitude); Adie maximale Deformation (Deformationsamplitude); die Phasenverschiebung (Verlustwinkel). Anmerkung 1 zum Begriff: Der Speichermodul ist ein Ma fr da

25、s elastische Verhalten einer Substanz und beschreibt eine typische Festkrpereigenschaft. 3.5 Verlustmodul G“ berechnet aus der whrend der Deformation irreversibel verbrauchten Energie, die nicht mehr fr eine Rckdeformation zur Verfgung steht sondern als Wrme an die Umgebung dissipiert wird sinAA=G(5

26、) Dabei ist Adie maximale Schubspannung (Schubspannungsamplitude); Adie maximale Deformation (Deformationsamplitude); die Phasenverschiebung (Verlustwinkel). Anmerkung 1 zum Begriff: Der Verlustmodul ist ein Ma fr das viskose Verhalten einer Substanz und beschreibt eine typische Flssigkeitseigenscha

27、ft. DIN 54458:2013-03 7 3.6 komplexer Schubmodul G* Vektorsumme von Speichermodul G und Verlustmodul G GiGttG +=)()(*(6) 22* GGG += (7) Dabei ist (t) die Schubspannung zum Zeitpunkt t; (t) die Deformation zum Zeitpunkt t; G der Speichermodul; G der Verlustmodul. Anmerkung 1 zum Begriff: Es gilt das

28、Gesetz von Hooke, hier jedoch in komplexer Form, um dem periodischen Deformationsprozess Rechnung zu tragen. Der komplexe Schubmodul G* besteht aus einer elastischen und einer viskosen Komponente, wie in Gleichung (6) dargestellt. 3.7 Verlustfaktor tan Tangens des Phasenverschiebungs- oder Verlustwi

29、nkels und zugleich Quotient aus Verlustmodul und Speichermodul GG=tan (8) Dabei ist G der Speichermodul; G der Verlustmodul. Anmerkung 1 zum Begriff: Der Verlustfaktor entspricht dem Verhltnis zwischen dissipierter und reversibel gespeicherter Deformationsenergie. 3.8 komplexe Viskositt * Verhltnis

30、zwischen Schubspannung zum Zeitpunkt t und Deformationsgeschwindigkeit zum Zeitpunkt t )(/)(*.tt = (9) Dabei ist (t) die Schubspannung zum Zeitpunkt t; (t) die Deformations- bzw. Schergeschwindigkeit zum Zeitpunkt t. Anmerkung 1 zum Begriff: Der Betrag der komplexen Viskositt ist mit dem Betrag des

31、komplexen Schubmoduls ber eine einfache Beziehung verknpft: *G= (mit = 2 f) (10) DIN 54458:2013-03 8 Anmerkung 2 zum Begriff: Wie der komplexe Schubmodul besteht auch die komplexe Viskositt aus einem elastischen und einem viskosen Anteil. Ersterer wird als Imaginrteil, letzterer als Realteil der kom

32、plexen Viskositt bezeichnet. Beide sind ber analoge rechnerische Beziehungen mit Speicher- und Verlustmodul verknpft. Der Realteil G des Schubmoduls (elastischer Anteil) in der Gleichung fhrt zum Imaginrteil “ der komplexen Viskositt. Entsprechend fhrt der Imaginrteil G“ des Schubmoduls zum Realteil

33、 der komplexen Viskositt. 3.9 linear-viskoelastischer Bereich LVE-Bereich Bereich niedriger Deformationen, in dem sich die Amplituden A und Aproportional zueinander verhalten Anmerkung 1 zum Begriff: Die Ruhestruktur der Substanz bleibt in diesem Bereich weitgehend erhalten, und die Verformungen sin

34、d reversibel. Die Funktionen von G*, G und G (und ebenso die damit verknpften Viskosittsgren) sind konstant und bilden einen Plateauwert aus (siehe Bild 3). Bei vielen der hier betrachteten Klebstoffe ist dies bei Deformationswerten kleiner oder gleich 0,1 % der Fall. Der LVE-Bereich hngt neben den

35、stofflichen Gegebenheiten auch von der Temperatur und der Messfrequenz ab. Streng genommen gelten die zuvor gegebenen rheologischen Beziehungen nur in diesem Bereich exakt. Zur Beschreibung des praktischen Verhaltens von Klebstoffen muss der LVE-Bereich jedoch zeitweise verlassen werden. Bild 3 G un

36、d G als Funktion der Deformation mit dem Grenzwert L des linear-viskoelastischen Bereichs 1 3.10 Standfestigkeit Strukturstrke Verformungsstabilitt einer Klebstoffraupe gegenber der Schwerkraft oder anderen ueren Krften Anmerkung 1 zum Begriff: Diese auch als Strukturstrke zu bezeichnende Eigenschaf

37、t wird in entscheidendem Mae durch den elastischen Materialcharakter bestimmt, der durch seine Rckstellkrfte die Substanz am Flieen hindert. Demgegenber spielen viskose Eigenschaften eine sekundre Rolle, da hohe Viskositt das Flieen zwar verlangsamt, jedoch nicht verhindert. Dauerhaftes Standvermgen

38、 wird nur bei ausreichend hohem Speichermodul und G G“ beobachtet. BEISPIEL Ein Klebstoff mit G = 100 kPa und G = 10 kPa ist verformungsstabiler als ein Produkt mit G = 10 kPa und G“ = 100 kPa. Beide weisen jedoch den gleichen Betrag von |G*| auf und liefern (bei gleicher Deformation und Frequenz) a

39、uch die gleichen | *|- und -Werte. 3.11 Nachgebgrenze y Schubspannung, die am Ende des linear-viskoelastischen Bereichs gemessen wird (siehe Bild 4) Anmerkung 1 zum Begriff: Die Nachgebgrenze ykann als minimale Schubspannung betrachtet werden, bei der die Struktur einer Substanz erstmals geschwcht w

40、ird (en: yield point“). Auch dieser Wert wird hufig zur Charakterisierung der Standfestigkeit herangezogen. Da der LVE-Bereich nicht in einem scharfen Punkt endet, muss seine Grenze per DIN 54458:2013-03 9 Nherungsverfahren extrapoliert werden, z. B. mittels Tangentenmethode. Viele Rheometer erlaube

41、n eine automatische Kurvenauswertung und die Bestimmung von ymit Hilfe der Software. 3.12 Fliegrenze fSchubspannung am Schnittpunkt der Kurven von G und G (siehe Bild 4) Anmerkung 1 zum Begriff: Die Fliegrenze fsteht nherungsweise fr diejenige Schubspannung, durch die eine Substanz zum Flieen gebrac

42、ht wird. Dieser Wert kann zur Einschtzung des Kraftaufwands bzw. Drucks dienen, um ein Material am Beginn eines Frderprozesses in Bewegung zu setzen (Anpumpen“). Bild 4 G und G als Funktion der Schubspannung, gemessen im Amplitudentest 1. Die Fliegrenzen yund fsind hervorgehoben. Anmerkung 2 zum Beg

43、riff: Der LVE-Bereich endet beim Wert y(entsprechend Punkt Lin Bild 3). 3.13 Fadenzug Rissverzgerung und Bildung einer sich in die Lnge ziehenden Einschnrung beim Auseinanderziehen eines Klebstoffstrangs, z. B. beim Wegziehen eines Auftragsgerts Anmerkung 1 zum Begriff: Fadenzug (en: stringing“) ist

44、 aus rheologischer Sicht ein Phnomen des Gegenspiels von elastischen und viskosen Materialeigenschaften. Elastische Rckstellkrfte behindern das Flieen, fhren durch Spannungsaufbau zu schnellem Riss, und wirken so gegen eine Fadenbildung. Eine geeignete rheologische Gre zur Beschreibung der Fadenzugn

45、eigung ist der Verlustfaktor tan 1. Er spiegelt das Verhltnis von viskosen zu elastischen Materialeigenschaften unmittelbar wider. Anmerkung 2 zum Begriff: In der Regel nimmt bei scherverdnnenden Substanzen G bei steigender Scherrate strker ab als G“, was zu einem ansteigenden tan -Wert fhrt. Dies k

46、orreliert mit einem verstrkten Fadenzug bei steigender Abzugsgeschwindigkeit des Auftragsgertes. Um kurzen Fadenzug zu erreichen, sollte in der Praxis die Abzugsgeschwindigkeit so gering wie mglich gehalten werden. DIN 54458:2013-03 10 4 Symbole und Einheiten Fr die Anwendung dieser Norm gelten die

47、in Tabelle 1 angegebenen Symbole. Tabelle 1 Formelzeichen Symbole Benennung Einheit H Messspalthhe, Spaltweite mm M Drehmoment Nm t Zeit s T Temperatur C f Frequenz Hz, s1 Kreisfrequenz rad/s, s1 Deformation, Scherdeformation . Schergeschwindigkeit (d/dt) s1 Auslenkwinkel rad Phasenverschiebungswink

48、el, Verlustwinkel (Grad) tan Verlustfaktor Schubspannung Pa G Speichermodul Pa G Verlustmodul Pa G* komplexer Schubmodul Pa * komplexe Viskositt Pa s 5 Prfverfahren 5.1 Allgemeines Standfeste Klebstoffpasten werden bei ihrer Verarbeitung unter Druckeinwirkung in den fliefhigen Zustand berfhrt. In der Praxis wird gutes Flievermgen unter Belastung, jedoch hohe Verformungsstabilitt und Standfestigkeit nach dem Materialauftrag angestrebt. Der scherinduzierte Strukturabbau sollte hoch, aber mglichst re