DIN 53380-5-2014 Testing of plastics - Determination of gas transmission rate - Part 5 Optical method for plastic films and moulded plastic parts《塑料试验 气体传输率的测定 第5部分 塑料薄膜和注塑件的光学方法》.pdf

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1、Dezember 2014DEUTSCHE NORM DIN-Normenausschuss Verpackungswesen (NAVp)DIN-Normenausschuss Kunststoffe (FNK)Preisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 83.

2、140.10!%:kc“2237264www.din.deDDIN 53380-5Prfung von Kunststoffen Bestimmung der Gasdurchlssigkeit Teil 5: Sauerstoffspezifisches optisches Gassammelverfahren zurMessung an Kunststoff-Folien und Kunststoff-FormteilenTesting of plastics Determination of gas transmission rate Part 5: Optical method for

3、 plastic films and moulded plastic partsEssais de matires plastiques Dtermination du coefficient de transmission des gaz Partie 5: Mthode optique pour films plastiques et pices moules en plastiqueAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN 533

4、80-5:2014-12 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen 4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens 4 4.1 Folien-Messung 4 4.2 Hohlkrper-Messung .4 5 Prfmittel 4 5.1 Inertgas .4 5.2 Sauerstoffgas und Sauerstoffgasgemische .5 5.3 Vakuumfett .5 5.4 Klebstoffe .5 6 B

5、eschreibung der Teile des Messgertes, die fr die Permeationskammer und fr die Messung von Hohlkrpern gleichermaen verwendet werden 5 6.1 Gasanschlsse .5 6.2 Gasbefeuchtung.5 6.3 Gesttigte Salzlsungen .5 6.4 Sttigungsdampfdruck 5 6.5 Ventile .6 6.6 Sensor .6 6.7 Datenerfassung 7 7 Kontrolle des Senso

6、rs .7 8 Herstellung und Form der Probekrper 7 8.1 Flchige Packstoffe .7 8.2 Hohlkrper 7 9 Prfung von flchigen Packstoffen .7 9.1 Permeationskammer fr flchige Packstoffe 7 9.2 Durchfhrung .8 9.3 Bestimmung des Nullwerts 10 9.4 Bestimmung der Sauerstoffdurchlssigkeit 10 10 Prfung von Hohlkrpern 10 10.

7、1 Allgemeines . 10 10.2 Geschlossene Hohlkrper . 10 10.3 Offene Hohlkrper 11 11 Auswertung . 13 11.1 Flchenbezogene Sauerstoffdurchlssigkeit 13 11.2 Packungsbezogene Sauerstoffdurchlssigkeit . 14 11.3 Messverlauf bei Durchlssigkeitsmessung an Packmitteln mit aktiver Barriere 14 12 Prfbericht . 15 Li

8、teraturhinweise . 16 DIN 53380-5:2014-12 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 115-02-06 AA Aktive Verpackungen/Sauerstoffabsorber“ des DIN-Normenausschusses Verpackungswesen (NAVp) erstellt. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte

9、 berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 53380 Prfung von Kunststoffen Bestimmung der Gasdurchlssigkeit besteht aus: Teil 1: Volumetrisches Verfahren zur Messung an Kunststoff-Folien Teil 2: Manometri

10、sches Verfahren zur Messung an Kunststoff-Folien Teil 3: Sauerstoffspezifisches Trgergas-Verfahren zur Messung an Kunststoff-Folien und Kunststoff-Formteilen Teil 4: Kohlenstoffdioxidspezifisches Infrarotabsorptions-Verfahren zur Messung an Kunststoff-Folien und Kunststoff-Formteilen Teil 5: Sauerst

11、offspezifisches optisches Gassammelverfahren zur Messung an Kunststoff-Folien und Kunststoff-Formteilen Teil 1 bis Teil 4 wurden vom Arbeitsausschuss NA 054-04-04 AA Kunststoff-Folien und kunststoffbeschichtete Flchengebilde (Kunstleder); allgemeine Eigenschaften“ des DIN-Normenausschusses Kunststof

12、fe (FNK) erarbeitet. DIN 53380-5:2014-12 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung der Sauerstoffdurchlssigkeit von Packstoffen fest. Es gilt fr einen Temperaturbereich von 0 C bis 60 C. Es wird vorausgesetzt, dass die Packstoffe in diesem Temperaturbereich anwendbar si

13、nd. Das Prfverfahren ist fr die Bestimmung der Sauerstoffdurchlssigkeit von flchigen Packstoffen und von Formteilen geeignet. Es kann fr folgende Sauerstoffdurchlssigkeiten angewendet werden: a) flchige Packstoffe: 10-2cm3(STP)/(m2 d bar) bis 106cm3(STP)/(m2 d bar); b) Formteile: 10-4cm3(STP)/(Packu

14、ng d bar) bis 104cm3(STP)/(Packung d bar). ANMERKUNG STP (Normtemperatur und druck; en: standard temperature and pressure): Normtemperatur Tn = 273,15 K bzw. tn = 0 C und den Normdruck pn = 101,325 Pa = 1,013 25 bar = 760 Torr = 1 atm 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem D

15、okument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 53370

16、, Prfung von Kunststoff-Folien Bestimmung der Dicke durch mechanische Abtastung DIN 53380-3, Prfung von Kunststoffen Bestimmung der Gasdurchlssigkeit Teil 3: Sauerstoffspezifisches Trgergas-Verfahren zur Messung an Kunststoff-Folien und Kunststoff-Formteilen DIN EN ISO 483, Kunststoffe Kleine Kammer

17、n fr die Konditionierung und Prfung bei konstanter relativer Luftfeuchte ber wssrigen Lsungen 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN 53380-3. 4 Kurzbeschreibung des Verfahrens 4.1 Folien-Messung Bei Folien wird der Probekrper zwischen die beiden Teile der Permeatio

18、nskammer (Bild 1) eingespannt. Das eine Kammerteil wird mit Stickstoff gesplt, das andere Kammerteil mit Sauerstoff. Der durch die Folie in die mit Stickstoff gesplte Kammer permeierende Sauerstoff wird ber einen optischen Sensor detektiert, der sich in der mit Stickstoff gesplten Kammer befindet. 4

19、.2 Hohlkrper-Messung Werden Hohlkrper untersucht, dann wird der Hohlkper mit Stickstoff gesplt und anschlieend verschlossen. Der Sauerstoff wirkt von auen auf den Hohlkrper ein. Der in den Hohlkrper permeierende Sauerstoff wird ber einen optischen Sensor detektiert. 5 Prfmittel 5.1 Inertgas Das Iner

20、tgas besteht aus trockenem oder befeuchtetem Stickstoff. Der Volumenanteil an Sauerstoff betrgt nicht mehr als 0,5 %. DIN 53380-5:2014-12 5 5.2 Sauerstoffgas und Sauerstoffgasgemische Das Sauerstoffgas muss trocken oder befeuchtet sein und einen Volumenanteil an Sauerstoff von mindestens 99,5 % aufw

21、eisen. Werden Sauerstoffgasgemische (vorzugsweise Sauerstoff mit Stickstoff) angewendet, dann muss der Volumenanteil des Sauerstoffs mit einer Genauigkeit von mindestens 0,5 % bekannt sein. 5.3 Vakuumfett Zum Abdichten der Probekrper wird auf der glatten Flche der oberen Permeationskammerhlfte und a

22、uf dem Dichtring der unteren Permeationskammerhlfte Vakuumfett verwendet. 5.4 Klebstoffe Die bei der Prfung von Hohlkrpern notwendigen Klebungen sind mit einem Zweikomponenten-Klebstoff durchzufhren. Bewhrt haben sich schnellhrtende Klebstoffe auf der Basis von Methylmethacrylat oder Zweikomponenten

23、-Kleber auf Epoxidharz-Basis. 6 Beschreibung der Teile des Messgertes, die fr die Permeationskammer und fr die Messung von Hohlkrpern gleichermaen verwendet werden 6.1 Gasanschlsse Alle im Messgert verwendeten Verbindungen der metallischen Gasleitungen mssen gasdicht (Sauerstoffdurchlssigkeit 10-4cm

24、3(STP)/Tag) ausgefhrt werden. Sehr gut bewhrt haben sich dafr Schneidringverschraubungen. 6.2 Gasbefeuchtung Bei Folienmessung wird sich die Feuchtedifferenz zwischen beiden Teilen der Permeationskammer angleichen. Bei Hohlkrpermessung wird sich die Feuchte im Hohlkrper an die Auenfeuchte angleichen

25、. Folglich kann die Bestimmung der Sauerstoffdurchlssigkeit zwar bei unterschiedlichen Feuchtigkeitsbedingungen durchgefhrt werden, die Feuchte muss aber auf beiden Seiten der Probe identisch sein. Die einzige Ausnahme sind Behlter, die z. B. mit Wasser gefllt sind, weil die Feuchte in wassergefllte

26、n Behltern konstant ist. Allerdings ist hier sicherzustellen, dass das Wasser nicht mit dem permeierten Sauerstoff reagiert. Zur definierten Befeuchtung der eingesetzten Gase knnen verschiedene Verfahren angewendet werden. Vorgeschlagen werden zwei gngige Verfahren zur Einstellung der Feuchte, die o

27、hne hohen technischen Aufwand realisierbar sind (nach DIN 53380-3). 6.3 Gesttigte Salzlsungen Man leitet die eingesetzten Gase durch gesttigte Salzlsungen. Geeignete Salzlsungen sind in DIN EN ISO 483 beschrieben. Die dort aufgefhrten Salzlsungen erlauben Konstantklimate von z. B. (12, 33, 53, 75, 8

28、5 und 93) % relativer Feuchte bei 23 C. Die Gaswaschflaschen mit einem Volumen von etwa 250 cm3werden etwa 1/3 mit der Salzlsung (einschlielich dem Salzbodenkrper) gefllt. Die Oberflche der Salzlsung sollte wenigstens 15 cm2betragen. Der Gaseinlass in der Gaswaschflasche endet unterhalb der Salzlsun

29、gsoberflche, aber ber dem Salzbodenkrper. Dies gestattet eine visuelle Kontrolle der Gasstrme anhand der Gasblasen. 6.4 Sttigungsdampfdruck Das zu befeuchtende Gas wird durch destilliertes Wasser geeigneter Temperatur geleitet. Damit gelingt bei der Messtemperatur von 23 C die Befeuchtung der Gase i

30、m Bereich von 22 % bis 100 % relativer Feuchte. Dazu muss die Waschflasche mit Hilfe eines Thermostaten auf der Sttigungstemperatur gehalten werden, die sich fr die gewnschte relative Feuchte mit Hilfe der Dampfdrucktabelle des Wassers ermitteln lsst. DIN 53380-5:2014-12 6 6.5 Ventile Mit 4 Zweiwege

31、ventilen werden die Gasstrme (Stickstoff/Sauerstoff) jeweils den beiden Permeations-kammern zu- oder weggeschaltet. 6.6 Sensor Das Sensorsystem besteht aus einem Sensorspot mit einer fluoreszierenden sauerstoffsensitiven Schicht, einer Anregungslichtquelle (LED), einem Lichtwellenleiter und einem De

32、tektorsystem (Photodiode), das Fluoreszenz messen kann. Das Messprinzip der optisch-chemischen Sauerstoffmessung basiert auf dem Lschen (engl.: quenching) der Lumineszenz durch molekularen Sauerstoff. In Abwesenheit von Sauerstoff gibt der angeregte Farbstoff die absorbierte Energie in Form von emit

33、tierter Strahlung ab. In Anwesenheit von Sauerstoff wird eine Lumineszenzlschung durch eine Kollision des Indikatorfarbstoffs im angeregten Zustand mit dem Quencher (Sauerstoff) verursacht, und resultiert in einer strahlungslosen Deaktivierung des Indikatorfarbstoffs. Nach der Kollision kommt es zu

34、einem Energietransfer vom angeregten Indikatormolekl zum Sauerstoff, der in der Folge von seinem Grundzustand (Triplett-Zustand) in den angeregten Singulett-Zustand bergeht. Daraufhin nimmt das Lumineszenzsignal des Indikatormolekls ab. Die Sauerstoffkonzentration korreliert also mit der Lumineszenz

35、lebenszeit und kann damit ber die emittierte rote Strahlung gemessen werden. Der Indikatorfarbstoff ist in einer Polymermatrix, die permeabel fr Sauerstoffmolekle ist, eingebettet. Es handelt sich hierbei um eine sehr hydrophobe Matrix, die verhindert, dass Strionen bzw. pH-nderungen Querempfindlich

36、keiten verursachen. Die sauerstoff-sensitive Schicht wird als Indikator/Matrix-Cocktail am Ende eines Lichtleiters oder als dnne Schicht (Dicke ca. 200 m) auf ein Trgermaterial aufgetragen. Die Sauerstoffmolekle diffundieren durch die Sensormembran zum Indikatorfarbstoff, wo sie die fluoreszierende

37、optische Emission des Indikatorfarbstoffes lschen (quenchen). Die fluoreszierende optische Emission des Indikatorfarbstoffes sinkt analog der Menge der vorhandenen Sauerstoffmolekle ab. Der Aufbau misst die Lumineszenzabklingzeit, die auch als Lebenszeit bezeichnet wird. Die Messung der Abklingzeit

38、wird gegenber der Intensittsmessung bevorzugt, weil sie folgende Vorteile bietet: Die Abklingzeitmessung ist im Gegensatz zur Intensittsmessung unabhngig von Intensittsschwankungen der Lichtquelle und der Empfindlichkeit des Sensors. Signalminderungen durch die Biegung der Faser oder Intensittsnderu

39、ngen durch Verndern der Sensorgeometrie haben keine Auswirkungen auf das Messergebnis. Das Messsignal ist bei berschreiten einer Mindestsignalstrke unabhngig von der Indikatorkonzentration. (Fotobleichung und Auslaugung des Fluoreszenzfarbstoffes haben deshalb keinen Einfluss auf die Abklingzeit, un

40、d damit das Messergebnis. Bei Messsystemen, die auf einer Intensittsmessung basieren, fhrt Fotobleichung und Auslaugung des Fluoreszenzfarbstoffes zu einer Reduzierung des Messsignals und damit zu fehlerhaften Ergebnissen.) Die Abklingzeit ist nicht von nderungen der optischen Eigenschaften, einschl

41、ielich Brechungsindex und Frbung, abhngig. Die Sensoren mssen folgendes Eigenschaftsprofil aufweisen: Messbereich in Gas: (0 bis 4 000) Pa Sauerstoff; Messgrenze: 2 Pa Sauerstoff; Messauflsung: 1 Pa Sauerstoff; Feuchteunempfindlichkeit; keine Reaktion mit Sauerstoff. DIN 53380-5:2014-12 7 6.7 Datene

42、rfassung Handmitschrift nach Ablesen der digitalen Anzeige oder Messwerterfassung mit Rechner. 7 Kontrolle des Sensors Die berprfung des Sensors kann durch die Messung des Sauerstoffgehalts mit einem Kalibriergas im Messbereich des Sensors (z. B. 1 % oder 2 % Sauerstoff) oder durch Permeationsmessun

43、g mit einer Kalibrierfolie (z. B. 100 m PET-Folie) erfolgen. 8 Herstellung und Form der Probekrper 8.1 Flchige Packstoffe Aus der Probe werden gleichmig, ber die Flche verteilt Probekrper entnommen. Diese mssen reprsentativ fr die Folie sein und drfen keine fehlerhaften Stellen (z. B. unerwnschte Lc

44、her) und keine sichtbaren Beschdigungen (z. B. geknitterte Stellen) aufweisen. Soll ein Permeationskoeffizient bestimmt werden, muss die Dicke der Probekrper mit einem Dickenmessgert nach DIN 53370 ermittelt werden. Besteht der Probekrper aus mehreren, fest miteinander verbundenen Schichten (Verbund

45、), so sind seine Seiten zu markieren und im Prfbericht die Einwirkseite des Sauerstoff und der relativen Feuchte anzugeben. 8.2 Hohlkrper Die Hohlkrper, insbesondere Verpackungsbehltnisse mit Fllgut, sollen reprsentativ fr das Erzeugnis sein. In manchen Fllen ist eine Entleerung des Verpackungsbehlt

46、nisses vor der Prfung ntig. Diese hat so vorsichtig wie mglich zu geschehen. Die dazu in das Behltnis geschnittene ffnung soll nur so gro wie ntig sein und muss an solcher Stelle angebracht werden, an der sie leicht mittels eines Zweikomponenten- Klebstoffes wieder gasdicht verschlossen werden kann.

47、 Es muss dabei darauf geachtet werden, dass keine Reste von Lebensmitteln oder oxidierbaren Fetten im Hohlkrper verbleiben. 9 Prfung von flchigen Packstoffen 9.1 Permeationskammer fr flchige Packstoffe Die Permeationskammer (siehe Bild 3), in welche die zu prfende Folie eingespannt wird, besteht aus

48、 2 Metallteilen mit kreisrundem Querschnitt. Das Permeationsflchen/Volumen-Verhltnis sollte zwischen 0,5 cm-1und 2 cm-1liegen. Die Temperatur der oberen Kammerhlfte wird mit einem Thermometer gemessen. Die untere Kammerhlfte wird gegen die eingelegte Folie mit einem O-Ring so abgedichtet, dass diese

49、r die Folie auf dem flachen Rand des unteren Kammerteiles mglichst nahe an seinem Innenrand anpresst. Die untere Kammerhlfte (Sensorseite) ist mit einem flachen Rand von etwa 5 mm bis 10 mm Breite versehen. Da dieser Rand eine kritische Dichtzone ist, gegen die die Folie gepresst wird, muss er glatt