DIN 52007-2-2013 Bitumen and bituminous binders - Determination of viscosity - Part 2 Measurement by drawn-sphere viscometer《沥青和沥青粘合剂 粘性测定 第2部分 采用拉球式粘度计的测量》.pdf

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1、Oktober 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINNormenausschuss Bauwesen (NABau) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 91.

2、100.50!%(qJ“2057839www.din.deDDIN 52007-2Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel Bestimmung der Viskositt Teil 2: Messung mit dem Kugelzieh-ViskosimeterBitumen and bituminous binders Determination of viscosity Part 2: Measurement by drawn-sphere viscometerBitumes et liants bitumineux Dtermination de

3、la viscosit Partie 2: Mesurage avec la bille-tirante-viscomtreAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 52007-2:2006-09www.beuth.deGesamtumfang 9 SeitenDIN 52007-2:2013-10 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Kurzbeschreibun

4、g 4 4 Prfeinrichtungen . 4 5 Proben 6 6 Durchfhrung 6 7 Auswertung . 8 8 Angabe der Ergebnisse 8 9 Przision 9 DIN 52007-2:2013-10 3 Vorwort Dieses Dokument wurde im Gemeinschaftsarbeitsausschuss NA 062-03-32 GA Bitumen; Prfverfahren und Anforderungen fr die Bindemittel“ der Normenausschsse Materialp

5、rfung (NMP) und Bauwesen (NABau) im DIN erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Die Normenreihe DIN 52007, Bitumen und

6、bitumenhaltige Bindemittel Bestimmung der Viskositt besteht aus folgenden Teilen: Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Auswertung Teil 2: Messung mit dem Kugelzieh-Viskosimeter nderungen Gegenber DIN 52007-2:2006-09 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Normative Verweisungen aktualisiert; b) im An

7、wendungsbereich dynamischen“ ergnzt; c) Dokument redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 1995: 1929, 1934, 1941-11, 1960x-02 DIN 52007-2: 1980-12, 2006-09 DIN 52007-2:2013-10 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung der dynamischen Viskositt von bitumenhaltigen B

8、indemitteln in dem Temperaturbereich, in dem sie sich wie Newtonsche Flssigkeit verhalten, fest. Das Verfahren gilt nicht fr fllstoffhaltiges Prfgut. Aus den bei verschiedenen Temperaturen gemessenen Viskositten lsst sich das Viskositt-Temperatur-Verhalten ermitteln. 2 Normative Verweisungen Die fol

9、genden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschli

10、elich aller nderungen). DIN 12785, Laborgerte aus Glas Laborthermometer fr besondere Zwecke DIN 52007-1, Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel Bestimmung der Viskositt Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Auswertung DIN EN 58, Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel Probenahme bitumenhaltiger Bindemitt

11、el DIN EN 12594, Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel Vorbereitung von Untersuchungsproben DIN EN 15326, Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel Messung der Dichte und der relativen Dichte Pyknometerverfahren mit Kapillarstopfen 3 Kurzbeschreibung Eine an einem dnnen Stab befestigte Kugel (Stabkuge

12、l) aus Metall wird durch ein mit der Probe geflltes Rohr gezogen. Die Zugkraft wird vorgegeben. Die Zeitspanne, in der die Stabkugel einen vorgegebenen Weg zurcklegt, ist ein Ma fr die Viskositt der Probe. Aus der Geschwindigkeit, der Zugkraft und einem Kalibrierfaktor wird die dynamische Viskositt

13、berechnet. Aus der dynamischen Viskositt und der Dichte des bitumenhaltigen Bindemittels wird die kinematische Viskositt berechnet. 4 Prfeinrichtungen 4.1 Kugelzieh-Viskosimeter Das Kugelzieh-Viskosimeter (siehe Bild 1) ist nach dem Prinzip einer gleicharmigen Balkenwaage aufgebaut. Freibeweglich si

14、nd an dem einen Arm eine auswechselbare Stabkugel, an dem anderen eine Waagschale zum Auflegen von Gewichtstcken befestigt. Der Durchmesser des Stabes sollte etwa 2 mm betragen. Die Stabkugel hngt in einem Messrohr aus nichtrostendem Stahl mit einem Lngen-Ausdehnungs-koeffizienten von 17 106/K, z. B

15、. Stahl X5CrNi18-10 nach DIN EN 10088-3 (Werkstoff-Nummer 1.4301), von (16,15 0,05) mm Innendurchmesser und von etwa 200 mm Lnge. Die Stabkugeln mssen aus einem Werkstoff mit demselben Lngen-Ausdehnungskoeffizienten gefertigt sein. In Nullstellung muss der Stab der Stabkugel zentrisch im Messrohr hn

16、gen. Das Messrohr ist mit einem Mantel aus Metall zur Aufnahme der Temperierflssigkeit umgeben. Der Mantel hat eine ffnung zur Aufnahme des Thermometers. Die Kugelbewegung wird durch einen Zeiger angezeigt, dessen Spitze vor einer Skale luft. Der Zeigerarm muss mindestens doppelt so lang sein wie de

17、r Hebelarm, an dem die Stabkugel hngt. Nivellierschrauben und eine Libelle dienen zum lotrechten Einstellen des Kugelzieh-Viskosimeters. DIN 52007-2:2013-10 5 Die Tabelle 1 enthlt die Angaben fr die Stabkugeln fr verschiedene Viskositts-Messbereiche. Zu jedem Viskosimeter gehrt ein Prfschein, der An

18、gaben ber die Gertekonstante der Stabkugeln und den zugehrigen Zeigerweg enthlt. Bei Verwendung neuer Stabkugeln oder Messrohre sowie in angemessenen Zeitabstnden muss das Kugelzieh-Viskosimeter unter Verwendung zertifizierter Referenzmaterialien jeweils neu kalibriert werden. Tabelle 1 Stabkugeln f

19、r das Kugelzieh-Viskosimeter Stabkugel Kugeldurchmesser mm Stabkugel-Konstante K (Richtwert) mPa/g Fr Viskositts-Messbereich mPa s Nr Nennma Grenzabma 1 16 0,02 0,01 1 bis 1 1032 15 1 1 102bis 1 1053 12 100 1 103bis 1 1054 9,5 500 1 104 bis 1 108Mae in Millimeter Legende 1 Messrohr 6 Skale 2 Stabkug

20、el 7 Libelle 3 Waagschale 8 Thermometer 4 Hebelarm 9 Stellmarke 5 Zeigerarm Bild 1 Kugelzieh-Viskosimeter (Ausfhrungsbeispiel) DIN 52007-2:2013-10 6 4.2 Thermometer Thermometer DIN 12785-BE 0,1/1/51, Thermometer DIN 12785-BE 0,1/49/101, Thermometer DIN 12785-BE 0,1/99/151, Thermometer DIN 12785-BE 0

21、,1/149/201, Thermometer DIN 12785-BE 0,1/199/251. 4.3 Umlaufthermostat Die Temperatur im Temperiermantel wird durch einen Umlaufthermostaten konstant gehalten, der bei einer Betriebstemperatur bis 100 C eine Temperaturkonstanz von 0,2 C und zwischen 100 C und 250 C eine Temperaturkonstanz von 0,5 C

22、sicherstellt. Es ist zweckmig, als Verbindung zwischen dem Temperiermantel und dem Thermostaten auen wrmeisolierte flexible Metallschluche (Faltenblge) zu verwenden. 4.4 Zeitmessgert, Stoppuhr mit einem Skalenwert von 0,1 s oder feiner. 4.5 Satz Gewichtstcke von 1 g bis 500 g. 4.6 Bleischrot zum Tar

23、ieren. 5 Proben Die nach DIN EN 58 entnommene Probe ist nach DIN EN 12594 vorzubereiten. Die Prfung ist an einem Probeteil von etwa 40 g durchzufhren. 6 Durchfhrung 6.1 Allgemeines Die mit dem zu prfenden bitumenhaltigen Bindemittel in Berhrung kommenden Teile des Kugelzieh-Viskosimeters mssen saube

24、r und trocken sein. Beim Reinigen ist sorgfltig darauf zu achten, dass die Innenflche des Messrohres und die Oberflche der Stabkugel nicht beschdigt werden. 6.2 Justieren des Kugelzieh-Viskosimeters Vor jeder Messung ist sicherzustellen, dass das Kugelzieh-Viskosimeter lotrecht steht. 6.3 Fllen des

25、Messrohres Zunchst wird der Umlaufthermostat auf die gewhlte Prftemperatur gebracht und somit das Messrohr temperiert. Dann wird die auerhalb des Messrohres etwa auf Prftemperatur erwrmte Probe bis etwa 25 mm unter den oberen Messrohrrand luftblasenfrei eingefllt. Dazu ist die Probenoberflche etwa 2

26、0 min zu beobachten; auftretende Blasen sind mittels eines heien Glasstabes zu ffnen. Erst danach darf die Stabkugel, wie in 6.5 angegeben, eingehngt werden. 6.4 Auswahl der Stabkugel Die Stabkugel ist nach der zu erwartenden Viskositt aus Tabelle 1 so auszuwhlen, dass die Messungen fr die vorgesehe

27、nen Prftemperaturen mglichst mit einer Stabkugel durchgefhrt werden knnen. Falls ein Wechsel der Stabkugel erforderlich ist, muss ein neuer Probeteil verwendet werden. DIN 52007-2:2013-10 7 6.5 Einhngen der Stabkugel Die Stabkugel wird zweckmig etwas erwrmt und in das gefllte Messrohr eingefhrt; zur

28、 schnelleren Temperaturangleichung wird die Stabkugel einige Male langsam auf- und abbewegt. Dann wird die Stabkugel in die Halterung am Waagebalken eingehngt. 6.6 Temperieren Nachdem die Stabkugel eingehngt ist, muss die Probe etwa 30 min lang temperiert werden. Nach 20 min Temperierdauer wird die

29、Temperatur an dem im Temperiermantel befindlichen Thermometer abgelesen. Innerhalb der nchsten 10 min darf die Temperatur um nicht mehr als 0,2 C bzw. 0,5 C (siehe 4.3) von der vorgesehenen Prftemperatur abweichen. Diese Temperatur ist whrend der gesamten Prfdauer mit derselben Konstanz zu halten. 6

30、.7 Austarieren Vor dem Messen wird die Wgeeinrichtung durch Auflegen von Tarierschrot ins Gleichgewicht gebracht. Gleichgewicht herrscht dann, wenn sich der in Messstreckenmitte gebrachte Zeiger nicht mehr aus dieser Lage herausbewegt. Das Austarieren gleicht die durch Flssigkeitsverdrngung hervorge

31、rufene Auftriebskraft an der Stabkugel und die Gewichtsdifferenz der verschiedenen Kugeln aus. Das Austarieren wird zweckmig whrend der Temperierung vorgenommen. 6.8 Messung Zu jeder Stabkugel gehrt eine bestimmte Messstrecke, die bei der Nullmarke der Skale beginnt und bei einem Punkt auf der Skale

32、 endet. Dieser Endpunkt ist dem Prfschein zu entnehmen. Die Stellmarke auf der Skale wird auf diesen Endpunkt mit 1 % der Messstrecke eingestellt (gegebenenfalls ist eine Lupe zu verwenden). Vor dem Ablesen wird die Stabkugel so tief in das Messrohr eingetaucht, dass der Zeiger etwa 20 mm vor der Nu

33、llmarke auerhalb der Messstrecke steht. Dann wird auf die Waagschale ein Gewichtstck der Masse m gelegt, das die Stabkugel durch die Probe nach oben zieht. Mit der Stoppuhr wird die Zeitspanne t gemessen, die der Zeiger zum Durchwandern der Messstrecke zwischen den Messmarken (Nullmarke und Stellmar

34、ke) auf der Skale bentigt. Es muss sichergestellt sein, dass auf dem gesamten Messweg der an der Kugelstange haftende Film der Probe nicht den oberen Rand des Messrohres berhrt. Das Gewichtstck der Masse m ist so auszuwhlen, dass der Zeiger die Messstrecke innerhalb von 10 s bis 60 s durchwandert. Z

35、um Wiederholen der Messung wird die Stabkugel mit etwa der gleichen Geschwindigkeit wie bei der Messung nach unten bewegt; die Messung wird bei derselben Prftemperatur zweimal wiederholt. Aus den drei Zeitmessungen wird das arithmetische Mittel gebildet. Fr die Bestimmung des Viskositt-Temperatur-Ve

36、rhaltens sind Messungen bei drei um mindestens jeweils 20 C auseinander liegenden Prftemperaturen durchzufhren. Die hchste Prftemperatur sollte mglichst Viskosittswerte unter 1 000 mm2/s, die niedrigste Prftemperatur Viskosittswerte ber 1 000 mm2/s ergeben. Bei jeder nderung der Prftemperatur muss d

37、er Probe eine ausreichende Zeitspanne zur Temperatur-angleichung gelassen werden. Im Allgemeinen sind dazu 30 min erforderlich von dem Zeitpunkt an, bei dem das Thermometer im Temperiermantel die neue Prftemperatur anzeigt. Vor der neuen Messung empfiehlt es sich, die Stabkugel zunchst einmal ohne Z

38、eitmessung durch die Probe zu ziehen. Dadurch ist eine bessere Temperaturangleichung der Messrohrfllung sichergestellt. DIN 52007-2:2013-10 8 6.9 Kontrolle des Newtonschen Flieens Nach DIN 52007-1 ist sicherzustellen, dass sich die Probe bei der gewhlten Prftemperatur reinviskos verhlt. Dazu wird di

39、e Messung mit einem mindestens um den Faktor 2 leichteren oder schwereren Gewichtstck und unter Beachtung der in 6.8 gegebenen Zeitbegrenzung fr das Durchlaufen der Messstrecke wiederholt. Ergibt die Auswertung nach Abschnitt 7 unterschiedliche Ergebnisse der unter verschiedenen Lastaufbrin-gungen e

40、rhaltenen scheinbaren Viskositten, so ist die Prftemperatur mindestens so weit anzuheben, dass die lastabhngigen Viskosittsunterschiede die Wiederholbarkeit des Prfverfahrens unterschreiten. Die Ergebnisse bei Prftemperaturen mit lastabhngigen scheinbaren Viskositten sind zu verwerfen; exakte Viskos

41、ittsbestimmungen mittels Stabkugeln im strukturviskosen Bereich sind nicht mglich. ANMERKUNG Die bei Bitumen am hufigsten beobachtete Flieanomalie Strukturviskositt“ ergibt zufolge kraftab-hngiger Strmungsorientierung mit steigender Last fallende scheinbare Viskositten. 7 Auswertung Die dynamische V

42、iskositt fr die jeweilige Prftemperatur wird in mPa s nach Zahlwertgleichung (1) berechnet. tmK = (1) Dabei ist K die Stabkugel-Konstante, die dem Prfschein zu entnehmen ist (siehe auch Tabelle 1), in mPa/g; m die Masse des Gewichtstckes in Gramm (g); t die Zeit in Sekunden (s), die der Zeiger zum D

43、urchwandern der Messstrecke bentigt hat (Mittelwert aus den drei Messungen der Zeit bei der gleichen Prftemperatur). Die kinematische Viskositt fr die jeweilige Prftemperatur in mm2/s wird nach Zahlenwertgleichung (2) berechnet. = (2) Dabei ist die dynamische Viskositt in mPa s; die Dichte in g/cm3b

44、ei der Prftemperatur. Hinsichtlich der Bestimmung der Dichte und der Umrechnung auf die Dichte bei der Prftemperatur gilt DIN EN 15326. Das Viskositt-Temperatur-Verhalten ist mit den bei den verschiedenen Prftemperaturen gemessenen kinematischen Viskositten nach DIN 52007-1 graphisch darzustellen. 8

45、 Angabe der Ergebnisse Unter Hinweis auf diese Norm sind zusammen mit den Prftemperaturen die kinematischen Viskositten in mm2/s anzugeben, mglichst auch die graphisch ermittelten quiviskosittstemperaturen EVT 100 und EVT 1000. DIN 52007-2:2013-10 9 9 Przision Zum Beurteilen der Zuverlssigkeit von E

46、rgebnissen werden folgende Merkmale benutzt: a) Wiederholprzision (ein Beobachter, ein Gert) Werden von einem Beobachter zwei Viskosittsergebnisse und zwei Werte fr die EVT 100 oder EVT 1000 unter Wiederholbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, we

47、nn sie sich um nicht mehr als den Zahlenwert in Spalte 2 bzw. 3 der Tabelle 2 unterscheiden. b) Vergleichprzision (verschiedene Beobachter, verschiedene Gerte) Wird in zwei verschiedenen Laboratorien je ein Viskosittsergebnis und je ein Wert fr die EVT 100 oder EVT 1000 unter Vergleichbedingungen er

48、mittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als den Zahlenwert in Spalte 4 bzw. 5 der Tabelle 2 unterscheiden. Tabelle 2 Wiederholprzision und Vergleichprzision Wiederholprzision Vergleichprzision % vom Mittelwert der Ergebnisse C % vom Mittelwert der Ergebnisse C Kinematische Viskositt in mm2/s 5 15 EVT 100 2 8 EVT 1000 2 4 Fr Proben, die aus Weiterverarbeitungs-Erzeugnissen zurckgewonnen sind oder die bei vorgeschalteten Untersuchungsgngen anfallen ist zu beachten, dass die Pr