DIN 51940-2012 Testing of carbonaceous materials - Sampling and sample preparation - Solid materials solid binders and impregnants《含碳物质的试验 取样和样品制备 固体材料 固定粘接剂和浸渍剂》.pdf

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1、Mrz 2012DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.060.10!$uF5“1823518www.din.deDDIN 51940Prfu

2、ng von Kohlenstoffmaterialien Probenahme und Probenvorbereitung Feststoffe, feste Binde- und ImprgniermittelTesting of carbonaceous materials Sampling and sample preparation Solid materials, solid binders and impregnantsEssais de matriaux de carbone chantillonnage et prparation des chantillons Matir

3、es solides, produits solides de liaison et dimprgnationAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51940:1992-10www.beuth.deGesamtumfang 13 SeitenDIN 51940:2012-03 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 Einleitung 4 1 Anwendungsbereich 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Begriffe 5 4

4、 Allgemeines . 6 5 Gerte . 6 6 Durchfhrung der Probenahme 6 6.1 Einfhrung . 6 6.2 Probenahme aus kontinuierlich bewegtem Gut (Verfahren B 1) . 7 6.3 Probenahme aus diskontinuierlich abgeworfenem Gut (Verfahren B 2) 7 6.4 Probenahme vom still gesetzten Band (Verfahren B 3) 7 6.5 Probenahme vom laufen

5、den Band (Verfahren B 4) . 7 6.6 Probenahme aus ruhendem Gut (Verfahren R 1 und R 2) 8 6.7 Probenahme von Gut bis 30 mm Korngre (Verfahren R 1) 8 6.8 Probenahme von Gut ber 30 mm bis 120 mm Korngre (Verfahren R 2) . 8 7 Durchfhrung der Probenvorbereitung 9 7.1 Allgemeine Regeln 9 7.2 Zerkleinern . 9

6、 7.3 Teilen 9 7.3.1 Allgemeines . 9 7.3.2 Teilen mit Probenteilern . 10 7.3.3 Teilen von Hand nach dem Kegelverfahren . 10 7.4 Mischen 11 7.5 Trocknen 11 7.6 Verfahren der Probenvorbereitung . 11 Literaturhinweise . 13 DIN 51940:2012-03 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-02-

7、81 AA Prfverfahren fr Kohlenstoff und Graphit“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. nderungen Gegenber DIN 51940:1992-10 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Normtext an die berarbeitung der Normen der Reihe DIN 51701 angepasst; b) Definitionen berprft und berarbeitet (z. B. D

8、efinition zu Probenteilung); c) modale Hilfsverben nach den aktuellen Regeln berarbeitet; d) Norm den aktuellen Gestaltungsregeln angepasst, wodurch sich auch die Gliederung gendert hat. Frhere Ausgaben DIN 51940: 1992-10 DIN 51940:2012-03 4 Einleitung Jede Probenahme und Probenvorbereitung sollte v

9、on sachkundigen Personen durchgefhrt werden, die sowohl die Probleme der Probenahme als auch die besonderen Eigenschaften des zu probenden Gutes kennen. Das vorliegende Dokument wurde erstellt, um eine kurz gefasste und einfach zu handhabende Vorschrift fr Kohlenstoffmaterialien zu erhalten. DIN 519

10、40:2012-03 5 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument gilt fr die Probenahme und Probenvorbereitung von stckigen, krnigen und pulvrigen festen Kohlenstoffmaterialien bis maximal 120 mm Korngre. Beispiele: Kokse, Anthrazite, Graphite, Harze, Rue, granulierte Peche, Elektrodenbruch. Fr Kohlenstoffmateriali

11、en mit Korngren ber 120 mm sind Sondervereinbarungen zu treffen. Zweck der Probenahme ist es, Proben zu entnehmen, die zur Bestimmung von Qualittsmerkmalen einer Gesamtmenge, z. B. hinsichtlich der Mittelwerte und der Streuungen geeignet sind. Beispiele fr Qualittsmerkmale: Korngrenverteilung, Schwe

12、fel- und Wassergehalt, Aschewert, Erweichungspunkt. Zweck der Probenvorbereitung ist es, eine Probe in den Zustand zu bringen, der fr die Prfung vorgeschrieben ist. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisun

13、gen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 51701-4, Prfung fester Brennstoffe Probenahme und Probenvorbereitung Teil 4: Gerte 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gel

14、ten die folgenden Begriffe. 3.1 Gesamtmenge Menge eines Kohlenstoffmaterials die z. B. in einem Waggon, Lastkraftwagen oder einem Schiff enthalten ist ANMERKUNG Gesamtmenge wird im weiteren Text auch Gut genannt. 3.2 Probenahme Entnahme von Proben aus einem Gut 3.3 Probe Teilmenge aus der Gesamtmeng

15、e eines Gutes 3.4 Einzelprobe durch einmalige Entnahme aus einem Gut entnommene Probe 3.5 Sammelprobe aus Einzelproben zusammengefasste Probe 3.6 Teilprobe durch Teilungsverfahren aus Einzel- oder Sammelprobe gewonnene Probe 3.7 Probenteilung Aufteilung einer Probe in reprsentative Teilproben unter

16、Beibehaltung der jeweiligen Qualittsmerkmale DIN 51940:2012-03 6 3.8 Laboratoriumsprobe Probe, die als Ausgangsmaterialmenge fr die Untersuchung im Laboratorium dient 3.9 Analysenprobe Probe, die zur Durchfhrung von Untersuchungen vorbereitet ist 3.10 Probenvorbereitung Verfahren, die dazu dienen, e

17、ine Probe in den Zustand zu bringen, der fr die Prfung vorgeschrieben ist 4 Allgemeines Da die Eigenschaftswerte der zu untersuchenden Materialien streuen knnen, mssen die Einzelproben nach einem bestimmten Probenahmeplan ber die zu beurteilende Gesamtmenge verteilt genommen werden. Aus Grnden einer

18、 einfachen Durchfhrung wird eine nach Zeit oder Lage gleichmige Verteilung der Einzelproben (systematische Probenahme) bevorzugt. Einzelproben knnen auch ber eine Zeitspanne verteilt, z. B. eine Woche oder einen Monat, entnommen und zu einer Sammelprobe vereinigt werden. 5 Gerte Fr Arbeiten nach die

19、ser Norm sind Gerte zugelassen, die den Anforderungen von DIN 51701-4 gengen. 6 Durchfhrung der Probenahme 6.1 Einfhrung Fr die Durchfhrung der Probenahme werden die Verfahren unterteilt in Probenahme aus bewegtem Gut, und zwar Verfahren B 1: aus kontinuierlich bewegtem Gut Verfahren B 2: aus diskon

20、tinuierlich abgeworfenem Gut Verfahren B 3: vom still gesetzten Band Verfahren B 4: vom laufenden Band Probenahme aus ruhendem Gut, z. B. Waggon oder Schiff, bei: Verfahren R 1: Gut bis 30 mm Korngre Verfahren R 2: Gut ber 30 mm bis 120 mm Korngre Die folgenden Ausfhrungen gelten sowohl fr die Probe

21、nahme von Hand als auch fr die mechanische oder selbstttige Probenahme. Zuverlssige Ergebnisse an ruhendem Gut, das sich z. B in Schiffen befindet, lassen sich nur erzielen, wenn die Proben whrend der Be- oder Entladung, whrend der Aufhaltung oder der Entnahme von der Halde nach einem der fr die Ent

22、nahme von Proben aus einem Gutstrom empfohlenen Verfahren entnommen werden. Soll von einer Probe auch die Korngrenverteilung ermittelt werden, mssen alle Handhabungen so durchgefhrt werden, dass die Korngrenverteilung, z. B. durch Abrieb, nicht wesentlich verndert wird. Bei den fr die Probenahme zu

23、benutzenden Gerten und Behltern muss hinsichtlich Bauart und Werkstoff beachtet werden, dass die Proben durch uere Einflsse, wie z. B. Witterung, Wrme oder Verunreinigungen, in ihrer Beschaffenheit nicht verndert werden. Vor allem fr die Bestimmung von Spurenelementen drfen die Proben nicht durch Ab

24、rieb aus den verwendeten Gerten und Behltern verflscht werden. DIN 51940:2012-03 7 6.2 Probenahme aus kontinuierlich bewegtem Gut (Verfahren B 1) Bei der Entnahme von Einzelproben ist der ganze Querschnitt des Gutstromes zu erfassen, andernfalls knnen die Untersuchungsergebnisse mit einer systematis

25、chen Abweichung behaftet sein. Nach Mglichkeit ist die Einzelprobe in einem einzigen Arbeitsvorgang zu entnehmen. Einzelproben aus einem fallenden Gutstrom knnen mit einem Auffangkasten oder einem Schlitzgef entnommen werden. Die Entnahmegefe mssen durch den gesamten Gutstrom gefhrt werden, wobei di

26、e Durchgangsgeschwindigkeit innerhalb des Gutstromes konstant gehalten werden muss. Ein berlauf ist unzulssig. Geschwindigkeit und Durchfahrrichtung des Gefes drfen nur auerhalb des Gutstromes gendert werden. Die Geschwindigkeit darf nur so gro sein, dass keine groben Krner abgewiesen und dadurch ni

27、cht erfasst werden. Sie sollte erfahrungsgem zwischen 0,4 m/s und 1,0 m/s liegen. ANMERKUNG Hhere Geschwindigkeiten stren das Einfallen der groben Stcke in das Gef; kleinere Geschwindigkeiten ergeben unntig groe Probemengen. Die Probenahme von anderen kontinuierlich frdernden Transportvorrichtungen,

28、 z. B. Schwing- und Kettenfrderung sowie Rutschen, muss eine ber den gesamten Querschnitt des strmenden Gutes erfolgende mengen- und/oder zeitproportionale Erfassung sicherstellen. Einzelproben, die zu einer Sammelprobe vereinigt werden sollen, mssen unter gleichen Bedingungen entnommen werden. Wenn

29、 sich der Gutstrom innerhalb einer unter ber- oder Unterdruck stehenden Verkleidung, z. B. Sichter-Austrgen, befindet, muss durch die Bauart des Probegefes sichergestellt sein, dass kein Materialverlust vor allem an Feinstkorn eintreten kann. 6.3 Probenahme aus diskontinuierlich abgeworfenem Gut (Ve

30、rfahren B 2) Bei der Probenahme aus diskontinuierlich abgeworfenem Gut, wie aus Kastenbndern oder Becherwerken, muss der gesamte Inhalt eines Frderbehlters als Einzelprobe entnommen werden. 6.4 Probenahme vom still gesetzten Band (Verfahren B 3) Von still gesetzten Bndern werden die Einzelproben dur

31、ch Abrumen eines Bandabschnittes genommen. Ein Absteckgert, in dem der Abstand der Seitenwnde mindestens das Fnffache der maximalen Korngre betrgt, wird so auf das still gesetzte Band gesetzt, dass es die Bandoberflche in der ganzen Breite berhrt. Das innerhalb dieses Absteckgertes befindliche Gut w

32、ird in einen Sammelbehlter bergefhrt. Groe Stcke, die das Aufsetzen des Absteckgertes behindern, werden wie folgt weggerumt: Stcke, die das Aufsetzen der linken Absteckwand behindern, werden in die Probe gegeben; Stcke, die das Aufsetzen der rechten Absteckwand behindern, werden nicht in die Probe g

33、egeben. Bei selbstttig arbeitenden Gerten rumt ein Abstreifer das Gut in einer Breite von mindestens dem Fnffachen der maximalen Korngre vom Band ab. Der Abstreifer muss so dicht ber das Band gefhrt werden, dass auch das Feinstkorn vollstndig erfasst wird. 6.5 Probenahme vom laufenden Band (Verfahre

34、n B 4) Eine Probenahme von Hand vom laufenden Band ist nicht zulssig. Einzelproben mssen durch einen mechanischen Abstreifer automatisch genommen werden. Es ist darauf zu achten, dass durch den Abstreifer die ganze Breite und die ganze Schichtdicke des Gutstromes erfasst werden. Der Abstreifer muss

35、so dicht ber das Band gefhrt werden, dass auch das Feinstkorn vollstndig erfasst wird. DIN 51940:2012-03 8 6.6 Probenahme aus ruhendem Gut (Verfahren R 1 und R 2) Diese Verfahren werden nur dann angewendet, wenn eine Probenahme aus bewegtem Gut nicht mglich ist. Die Entnahmestellen werden gleichmig

36、ber die Oberflchen und Schichten des Gutes verteilt. Besteht die Vermutung, dass sich in einer Gesamtmenge Teilmengen mit unterschiedlichen Eigenschaften, z. B. hinsichtlich Korngrenverteilung, befinden, werden diese Teilmengen einer getrennten Probenahme unterzogen. Dabei ist zu bercksichtigen, das

37、s diese Art der Probenahme bei groen Mengen im Allgemeinen wenig reprsentativ ist. Die Probenahme sollte die gesamte Schichtdicke des Gutes erfassen. Dieses ist besonders wichtig bei Proben zur Bestimmung des Wassergehaltes, da der Wassergehalt von ruhendem Gut in vertikaler Richtung grere Streuunge

38、n aufweisen kann. Eine reprsentative Probenahme aus Lagern, z. B. Halden oder Silobehltern, ist sehr schwierig. Bei der Probenahme durch Graben von Lchern, z. B. mittels Greifer, knnen an den Entnahmestellen Einzelproben mit sehr unterschiedlicher Masse anfallen. Derartige Einzelproben sollten nicht

39、 vereinigt, sondern getrennt untersucht werden. Ein Merkmalswert fr die Gesamtmenge wird in diesem Falle durch Bildung des gewogenen Mittels aus den Einzelwerten gebildet. In allen Fllen kann das Messergebnis nur dem Teil oder der Schicht des Gutes entsprechen, aus dem die Probe genommen wurde. 6.7

40、Probenahme von Gut bis 30 mm Korngre (Verfahren R 1) Die Einzelproben von Gut bis 30 mm Korngre werden mit einem Probenstecher genommen. Die lichte Weite des Probenstechers darf nicht kleiner sein als das Dreifache der maximalen Korngre des Gutes, aber mindestens 50 mm. Der Probenstecher muss die ga

41、nze Gutschicht erfassen. Whrend des Herausziehens des Probenstechers aus dem Gut darf von der Einzelprobe nichts verloren gehen. Besonders bei der Probenahme aus Gut geringer Festigkeit besteht die Gefahr, dass Krner beim Einstechen zertrmmert werden und dadurch die Kornverteilung verflscht wird. We

42、nn z. B bei Gut in Seeschiffen oder Lagern zu erkennen ist, dass nicht die ganze Schichthhe des Gutes mit dem Probenstecher erfasst werden kann, wird die Probenahme whrend des Beladens oder whrend des Entladens schichtweise durchgefhrt. 6.8 Probenahme von Gut ber 30 mm bis 120 mm Korngre (Verfahren

43、R 2) Bei Gut ber 30 mm Korngre wird, sofern die Proben nicht beim Be- oder Entladen entnommen werden knnen (was vorzuziehen ist), eine Einzelprobe vom Boden einer mindestens 30 cm in das Gut gegrabenen Vertiefung genommen. Bei dieser Art der Probenahme kann sich der Krnungsaufbau der Probe gegenber

44、dem der gesamten Gutschicht an dieser Stelle unterscheiden. Die Einzelprobe wird mit einer Schaufel vom Grund der Vertiefung genommen. Tabelle 1 Anzahl der Einzelproben aus Gesamtmengen Masse der Gesamtmenge in t 0,1 bis 1 1 bis 10 10 bis 50 50 bis 150 150 bis 500 500 Mindestanzahl der Einzelproben

45、3 5 8 9 13 30 DIN 51940:2012-03 9 Die Mindestmasse m der Einzelproben in kg errechnet sich nach Gleichung (1). dfm = (1) Dabei ist f Faktor zur Berechnung der Mindestmasse der Einzelprobe m mit mmkg06,0=f (2) d die maximale Korngre in mm. ANMERKUNG Als maximale Korngre im Sinne dieser Norm wird diej

46、enige Korngre verstanden, oberhalb der ein Anteil von hchstens 5 % Massenanteil vorliegt. Die Mindestmasse der Sammelprobe errechnet sich nach Gleichung (1) unter Bercksichtigung der Mindestanzahl der Einzelproben aus Tabelle 1. Betrgt infolge der Probenahmebedingungen die Masse der Sammelprobe ein

47、Vielfaches der notwendigen Mindestmasse, dann ist es zulssig, nur einen bestimmten Teil jeder Einzelprobe fr die Sammelprobe zu verwenden. Alle Einzelproben, die zu einer Sammelprobe vereinigt werden, mssen gleich behandelt worden sein. 7 Durchfhrung der Probenvorbereitung 7.1 Allgemeine Regeln Zur

48、Probenvorbereitung knnen die Arbeitsvorgnge Zerkleinern, Teilen, Mischen und Trocknen notwendig sein. Hierbei sowie bei der Lagerung von Proben, ist dafr zu sorgen, dass die Proben nicht durch uere Einflsse, wie z. B. Witterung, Wrme oder Verunreinigungen, in ihrer Beschaffenheit verndert werden. Di

49、e Gerte und alle Unterlagen mssen sauber, mglichst glatt und Wasser abweisend sein. In manchen Fllen empfiehlt es sich, die verwendeten Gerte durch eine zustzliche Probe des Gutes (Putzprobe) zu reinigen. Die Putzprobe wird verworfen. Die zur Bestimmung des Wassergehaltes verwendete Probe ist unmittelbar nach dem