DIN 51820-2013 Testing of lubricants - Analysis of greases by infrared spectrometer - Recording and interpretation of an infrared spectrum《润滑剂检测 采用红外光谱测定法对润滑脂的分析 红外光谱的记录和解释》.pdf

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1、Dezember 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berl

2、in, gestattet.ICS 75.100!%)O$“2064401www.din.deDDIN 51820Prfung von Schmierstoffen Infrarotspektrometrische Analyse von Schmierfetten Aufnahme und Auswertung von InfrarotspektrenTesting of lubricants Analysis of greases by infrared spectrometer Recording and interpretation of an infrared spectrumEss

3、ais des lubrifiants Analyse des graisses par spectromtrie infrarouge Prise et interpretation dun spectre dadsorption infrarougeAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51820-1:1989-02www.beuth.deGesamtumfang 9 SeitenDIN 51820:2013-12 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 Einle

4、itung 4 1 Anwendungsbereich 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Kurzbeschreibung 5 4 Gerte . 5 5 Lsemittel fr die Kvettenreinigung . 6 6 Vorbereitung der Messung 7 7 Durchfhrung 7 8 Aufzeichnung des IR-Spektrums 7 9 Qualitative Auswertung 8 10 Angabe der Ergebnisse 8 11 Przision 8 Literaturhinweise . 9

5、 DIN 51820:2013-12 3 Vorwort Dieses Dokument wurde von den Arbeitsausschssen NA 062-06-62 AA Prfung von Schmierfetten“ und NA 062-06-13 AA Moleklspektrometrie“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) im DIN erarbeitet. Es wird auf die Mglichk

6、eit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 51820-1:1989-02 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) die Norm-Nummer wurde gendert und

7、 die Norm wurde an die neue Ausgabe von DIN 51451 angepasst; b) die Arbeitsschritte zur Kvettenbefllung wurden berarbeitet; c) die Verwendung von nicht zerlegbaren Kvetten wurde gestrichen; d) die Verwendung von halogenierten Lsemitteln wurde gestrichen; e) die normativen Verweisungen wurden aktuali

8、siert. Frhere Ausgaben DIN 51820-1: 1989-02 DIN 51820:2013-12 4 Einleitung Ziel dieses Dokumentes ist es, die bei der IR-Analyse von Fetten besonders zu beachtenden fett-spezifischen analytischen Eigenarten und Arbeitsschritte zu definieren, soweit sie von der sonst im Minerallbereich bewhrten Arbei

9、tstechnik abweichen. Dieses Dokument wurde so abgefasst, dass die in ihr festgelegten allgemeinen Arbeitsgrundlagen auch von anderen Fachbereichen fr die IR-Analyse bernommen und zitiert werden knnen. DIN 51820:2013-12 5 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt spezifische Bedingungen fr die Aufnahm

10、e und qualitative Auswertung der Infrarotspektren von nicht gebrauchten Schmierfetten und insbesondere geeignete Arbeitsschritte fr die Befllung und Reinigung der Kvetten fest. Die infrarotspektrometrische (IR) Analyse kann nur zusammen mit DIN 51451 durchgefhrt werden. 2 Normative Verweisungen Die

11、folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einsc

12、hlielich aller nderungen). DIN 51451, Prfung von Minerallerzeugnissen und verwandten Produkten Infrarotspektrometrische Analyse Allgemeine Arbeitsgrundlagen DIN 51631, Spezialbenzine Siedegrenzenbenzine Anforderungen 3 Kurzbeschreibung Die Probe wird sorgfltig blasenfrei in eine zerlegbare Kvette (s

13、iehe 4.2) mit geeigneter Schichtdicke gefllt und der fr die Auswertung wichtige Teil des Spektrums aufgezeichnet und ausgewertet. Fr weitere Details siehe DIN 51451. 4 Gerte 4.1 Infrarotspektrometer Nach den Anforderungen von DIN 51451. 4.2 Kvetten 4.2.1 Allgemeines Es drfen nur zerlegbare Kvetten v

14、erwendet werden. Nicht zerlegbare Kvetten haben sich in der Praxis nicht bewhrt und sollten daher nicht eingesetzt werden. Kvetten mssen bei Nichtgebrauch in einem Exsikkator oder in einem Trockenschrank bei etwa 40 C aufbewahrt werden, damit keine Schdigungen durch Feuchteeinwirkung auftreten knnen

15、. 4.2.2 Zerlegbare Flssigkeitskvetten mit Abstandshalter Die Einstellung der Schichtdicke der zerlegbaren Flssigkeitskvetten erfolgt mithilfe geeigneter Abstandshalter, vorzugsweise aus Polytetrafluorethylen (PTFE). Einzelteile und Konstruktion der Kvette mssen so gestaltet sein, dass nach Befllen e

16、ine fr qualitative Bestimmungen hinreichend gleichmige Schichtdicke sichergestellt ist. Quantitative Bestimmungen sind nur mit Kvetten mit genau definierter Schichtdicke mglich und werden in dieser Norm nicht festgelegt. Weitere Einzelheiten, z. B. zu geeigneten Salzfenstern, knnen DIN 51451 entnomm

17、en werden. DIN 51820:2013-12 6 4.2.3 Abstandsstcke zur Einstellung der Kvettenschichtdicke und zur Abdichtung Die Abstandsstcke (siehe 4.2.2) mssen eine ausreichende Stabilitt aufweisen, damit bei wiederholter Verwendung keine Schichtdickennderungen oder Undichtigkeiten auftreten. Die Abstandsstcke

18、sind so zu whlen, dass mit der resultierenden Schichtdicke ein mglichst gutes Absorptionsverhalten fr den zu messenden Spektralbereich sichergestellt ist. Es sollen vorzugsweise Abstandsstcke eingesetzt werden, die eine Einstellung von Schichtdicken im Bereich von 25 m bis 50 m ermglichen. Bei Schic

19、htdicken von weniger als 25 m muss besonders darauf geachtet werden, dass beim Hantieren (Befllen, Reinigen, Kvetten zusammenpressen, usw.) die Abstandsstcke nicht beschdigt werden. Eine weitere Mglichkeit ist die Verwendung von IR-Fenstern mit eingefrsten Vertiefungen zur Einstellung definierter Sc

20、hichtdicken. Die qualitative Vermessung von Schmierfetten, die bei Verwendung eines Abstandsstckes bei den relevanten Peaks Totalabsorption erzeugen, erfolgt zwecks Schichtdickenreduzierung ohne Abstandsstck. 4.3 Kalibrierfolie aus Polystyrol, etwa 40 m, zur Wellenzahlkalibrierung (siehe DIN 51451).

21、 4.4 Sonstige Hilfsmittel 4.4.1 Wrmeschrank, fr Temperaturen bis 150 C. 4.4.2 Exsikkator, mit einem Trocknungsmittel, z. B. nach DIN 12491. 4.4.3 Spatel, aus korrosionsbestndigem metallischem Werkstoff. 4.4.4 Reinigungstuch, z. B. aus Zellstoff, mglichst fusselfrei. 4.4.5 Polierplatte zum Polieren d

22、er Kvettenfenster. 5 Lsemittel fr die Kvettenreinigung 5.1 Allgemeines Die zur Kvettenreinigung verwendeten Lsemittel mssen geeignet sein, die vorher eingefllte Schmierfettprobe rckstandsfrei von den Kvettenmaterialien zu entfernen ohne diese dabei zu beschdigen. Als besonders geeignet erwiesen habe

23、n sich Kombinationen aus polaren und unpolaren Lsemitteln. Bei Bedarf ist die Reinigungsprozedur zu wiederholen. Fr spezielle Schmierfette, z. B. Schmierfette auf Silikonlbasis, sind andere geeignete Lsemittel zu verwenden. Fr die vollstndige Reinigung der Kvetten werden in der in 6.2.1 beschriebene

24、n Reihenfolge die nach-folgend aufgefhrten Lsemittel eingesetzt: 5.1.1 FAM-Normalbenzin, z. B. nach DIN 51635 5.1.2 Siedegrenzenbenzin, vom Typ 2 nach DIN 51631 5.1.3 Ethanol (96 %) DIN 51820:2013-12 7 6 Vorbereitung der Messung 6.1 Allgemeines Der Kvettenreinigung ist hohe Aufmerksamkeit zu widmen,

25、 damit Fettreste aus einer vorausgegangenen Prfung das aktuelle Ergebnis nicht verflschen knnen. Im Zweifelsfall ist die vollstndige Reinigung der Kvette durch Aufnahme des IR-Spektrums eines Lsemittels und/oder Vergleich mit einem Referenzspektrum zu prfen. Zur besseren Entfernung eventuell anhafte

26、nder Schmierfettreste ist ein weiches fusselfreies Reinigungstuch zu verwenden. 6.2 Reinigung von zerlegbaren Kvetten Zur Reinigung wird die Kvette zerlegt. Von den zugnglichen Stellen wird das Schmierfett mit einem weichen Tuch abgewischt. Anschlieend werden die Fenster und die PTFE-Teile zum Wasch

27、en und Aufweichen etwa 10 min in Kvettenreinigungsmittel (siehe Abschnitt 5) gegeben. Zur Vorreinigung werden so aufgeweichte Schmierstoffreste weitestgehend beseitigt. Seifenreste auf Metall und PTFE-Teilen knnen auch in einem Lsemittel (siehe Abschnitt 5) gelst oder mit einem Reinigungstuch entfer

28、nt werden. Dabei werden folgende Arbeitsschritte empfohlen: 1) Abwischen des Fettes mit einem trockenen Tuch (z. B. Zellstoff); 2) erneutes Abwischen des Fettes mit einem mit einem Lsemittel (siehe Abschnitt 5) getrnktem Tuch (z. B. Zellstoff). Dies kann zustzlich auch mit einem weichen, in Lsemitte

29、l getrnkten Pinsel und nachtrglichem Absplen mit einem leichtflchtigen Lsemittel (siehe 5.1.1) erfolgen; 3) Polieren der Kvettenfenster auf einer Polierplatte, falls erforderlich; 4) berprfung der Kvettenfenster nach erneutem Zusammenbau der Kvette mittels Leermessung oder durch Einsatz eines Refere

30、nzls mit einem bekannten IR-Spektrum. 7 Durchfhrung 7.1 Prparieren einer zerlegbaren Kvette Beim Prparieren einer zerlegbaren Kvette wird mit Hilfe eines Spatels das Fett vorsichtig als dnner Schmierfilm auf die durch das Abstandsstck vorgegebene Flche des Kvettenfensters blasenfrei aufgegeben. Fall

31、s ein Abstandsstck verwendet wird, ist dieses nun aufzulegen, bevor das zweite Fenster aufgesetzt und vorsichtig angepresst wird, wobei darauf zu achten ist, dass die durch das Abstandsstck vorgegebene Schichtdicke auch eingehalten wird und dass beim Aufstreichen des Fetts bzw. auch beim Auflegen de

32、s zweiten Fensters kein Probenmaterial auf das Abstandsstck selbst gelangen kann. Wenn fr qualitative Aussagen kein Abstandsstck verwendet wird, entfllt natrlich auch dessen Auflegen. Die Muttern der Halterung werden wechselweise so angezogen, dass eine gleichmige und geeignete Schichtdicke entsteht

33、. Die Prparation und Einstellung der Schichtdicke sollten so erfolgen, dass die relevanten Peaks (meist im Wellenzahlenbereich unterhalb 1800 cm-1) gerade noch aufgelst werden. ANMERKUNG Aus der Beschreibung geht bereits hervor, dass das Befllen einer groen Sorgfalt, bung und Erfahrung bedarf. Es wi

34、rd daher dringend empfohlen, diese Technik intensiv zu ben, bevor Auswertungen vorgenommen werden. 8 Aufzeichnung des IR-Spektrums Die nach Abschnitt 7 gefllte Kvette wird in den Strahlengang gebracht. Das IR-Spektrum wird nach den Vorgaben von DIN 51451 aufgezeichnet. DIN 51820:2013-12 8 9 Qualitat

35、ive Auswertung Siehe DIN 51451. Die die in dieser Norm festgelegte Auswertung kann lediglich qualitativ erfolgen. Quantitative Auswertungen sind somit mit Hilfe dieser Norm nicht mglich. Die Auswertung kann je nach Fragestellung vorzugsweise sowohl in Extinktion (Extinktions-Spektrum“) oder auch in

36、Prozent Transmission (Transmissions-Spektrum“) erfolgen. Zur gegenseitigen Umrechnung wird auf die entsprechenden Abschnitte in DIN 51451 verwiesen. 10 Angabe der Ergebnisse Die Darstellung der Ergebnisse erfolgt vorzugsweise fr den Wellenzahlbereich 4000 cm-1bis 400 cm-1entweder als Extinktions- od

37、er als Transmissions-Spektrum. Je nach Fragestellung kann dabei der gesamte Spektralbereich oder aber nur ein geeigneter Ausschnitt begutachtet werden. Andere Wellenzahlenbereiche knnen zwischen zwei Parteien vereinbart werden. Es wird empfohlen, die aufgenommenen Spektren, zur Archivierung und fr w

38、eitere ggf. notwendige Folgeauswertungen digital zu speichern. 11 Przision Wegen der rein qualitativen Natur der Auswertung sind keine Przisionsangaben mglich, daher sind Vergleiche zwischen Spektren verschiedener Herkunft, Hersteller oder Parteien nur mit groer Vorsicht vorzunehmen. DIN 51820:2013-12 9 Literaturhinweise DIN 12491, Laborgerte aus Glas Vakuum-Exsikkatoren DIN 51635, Spezialbenzine FAM-Normalbenzin Anforderungen