DIN 51580-2008 Testing of petroleum waxes - Determination of cone penetration《石蜡试验 针入度的测定》.pdf

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1、Juni 2008DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, ge

2、stattet.ICS 75.140!$Lu5“1418218www.din.deDDIN 51580Prfung von Paraffinen und Wachsen Bestimmung der KonuspenetrationTesting of petroleum waxes Determination of cone penetrationEssais des paraffines et cires Dtermination de la pntrabilit au cneAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 B

3、erlinErsatz frDIN 51580:1989-04www.beuth.deGesamtumfang 11 SeitenDIN 51580:2008-06 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen 4 3 Begriffe . 4 4 Kurzbeschreibung . 5 5 Gerte 5 6 Probenvorbereitung. 7 7 Durchfhrung der Bestimmung . 8 8 Angabe der Ergebnisse. 9 9 Przisio

4、n. 9 Literaturhinweise 11 DIN 51580:2008-06 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Unterausschuss NA 062-06-61-06 UA Prfung von Paraffinen“ des Arbeitsausschusses NA 062-06-61 AA Prfung von Schmierlen, sonstigen len und Paraffinen“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenaussch

5、usses Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Diese Norm ist aufgestellt in Anlehnung an die Methoden D 217-02 und D 937-04 der American Society for Testing and Materials (ASTM) sowie DIN ISO 2137:1997-08 und weicht von diesen in folgenden Punkten ab: a) Anwendungsbereich und Probenvorbereitung; b) Durc

6、hfhrung der Messungen. nderungen Gegenber DIN 51580:1989-04 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Norm redaktionell berarbeitet und aktualisiert; b) Erweiterung des Anwendungsbereichs und der zulssigen Gerte; c) Variation der Probenvorbereitung und nderung des Abkhltemperaturbereichs; d) Anpassu

7、ng des Prffehlerbereichs an DIN ISO 2137:1997-08 bzw. ASTM D 937-04. Frhere Ausgaben DIN 51580: 1965x-07, 1989-04 DIN 51580:2008-06 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt die Beurteilung der Hrte bei Raumtemperatur oder hherer Prftemperatur von festen bis halbfesten Minerallparaffinen, Mikrowachsen,

8、Petrolaten, Vaselinen und Wachsen fest. Das Prfverfahren ist anwendbar bis zu einer Konuspenetration von maximal 480 Skalenteilen (ein Skalenteil entspricht 0,1 mm). 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisu

9、ngen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren DIN I

10、SO 2137, Minerallerzeugnisse Schmierfett und Petrolatum Bestimmung der Konuspenetration DIN ISO 2768-1, Allgemeintoleranzen Teil 1: Toleranzen fr Lngen- und Winkelmae ohne einzelne Toleranzeintragung ASTM D 217-02, Standard Test Methods for Cone Penetration of Lubricating Grease ASTM D 937-04, Stand

11、ard Test Method for Cone Penetration of Petrolatum 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Penetration Eindringen eines Prfgegenstandes in den zu prfenden Stoff 3.2 Konuspenetration Einsinktiefe eines Standardkonus in Skalenteilen in eine unter den Bedingungen

12、 dieser Norm vorbereiteten Probe ANMERKUNG Ein Skalenteil entspricht 0,1 mm. 3.3 Penetrometer Gert zur Bestimmung der Konsistenz oder Hrte von halbfesten bis festen Materialien durch Messung der Tiefe, die eine definierte Nadel oder ein Konus unter vorgeschriebenen Bedingungen in das Material eindri

13、ngt DIN 51580:2008-06 5 4 Kurzbeschreibung Die blasenfrei und klar geschmolzene Probe wird in einen Prfzylinder oder ein Prfgef (Becher) eingegossen und unter in dieser Norm vorgeschriebenen Bedingungen abgekhlt. In einem Wasserbad wird die abgekhlte Probe dann auf die vorgesehene Prftemperatur temp

14、eriert. Bei konstanter Temperatur ( 0,1 C) wird mit einem Penetrometer die Einsinktiefe eines belasteten und temperierten Prfkonus (Gesamtmasse 150 g) whrend einer Prfdauer von 5 s bestimmt. 5 Gerte 5.1 Penetrometer Das Penetrometer (siehe Bild 1) besteht aus einem Tisch fr die Aufnahme des mit der

15、Probe gefllten Prfzylinders oder Prfgefes, einer senkrechten Sule mit hhenverstellbarer senkrechter Halterung fr die Konusfhrungsstange und einer kalibrierten Ableseeinrichtung. Geeignet ist jedes Penetrometer, das nach der Freigabe der Arretierung ein Gleiten der Konusfhrungsstange in der Fhrung oh

16、ne merkliche Reibung und nach wieder erfolgter Arretierung das Ablesen der erreichten Einsinktiefe in Skalenteilen (ein Skalenteil entspricht 0,1 mm) erlaubt. Das Penetrometer muss mit Stellschrauben und einer Libelle zur korrekten Einstellung und Kontrolle der waagerechten Ausrichtung des Gerts ver

17、sehen sein. Es muss eine Feineinstellung haben, mit deren Hilfe die Prfkonusspitze genau auf die Oberflche der Probe aufgesetzt und anschlieend die Ableseeinrichtung bei manuell zu bedienenden Gerten auf die Nullmarke gestellt werden kann. Zur Erleichterung der Konuspositionierung kann das Penetrome

18、ter mit einer Lupe und einer Lichtquelle ausgestattet sein. Die Ableseeinrichtung muss in Skalenteilen (ein Skalenteil entspricht 0,1 mm) kalibriert sein und einen Bereich von 0 bis mindestens 400 Skalenteile umfassen. Es kann auch ein Penetrometer mit einer automatisch wirkenden Einrichtung (siehe

19、Bild 1) verwendet werden, die mit dem Freigeben der Arretierung gleichzeitig die Konusfhrungsstange und eine Stoppuhr in Gang setzt und beide nach der vorgeschriebenen Zeitspanne von (5 0,1) s wieder anhlt. Die Messung und die Anzeige der Einsinktiefe erfolgt ebenfalls automatisch. Bild 1 Penetromet

20、er mit Prfkonus DIN 51580:2008-06 6 5.2 Prfkonus Der Prfkonus ist ein Hohlkonus (siehe Bild 2) in Form eines Kegelstumpfs aus einer Kupfer-Zink-Legierung (Messing) oder nicht rostendem Stahl mit einer abschraubbaren Spitze aus gehrtetem Stahl und einem Haltestab aus nicht rostendem Stahl. Die Mae si

21、nd Bild 2 zu entnehmen. Die Auenflchen sind feinstpoliert. Die Masse des Prfkonus betrgt 102,5 g 0,05 g und die der Konusfhrungsstange 47,5 g 0,05 g. Bild 2 Prfkonus 5.3 Prfzylinder und Bodenplatte fr Proben mit einer Konuspenetration unter 100 Der Prfzylinder (Abmessungen siehe Bild 3, es gelten di

22、e Toleranzen nach DIN ISO 2768-1) ist aus einer Kupfer-Zink-Legierung oder nicht rostendem Stahl gefertigt und beiderseits offen. In die innere Wandflche des Zylinders sind zum Verhindern des Herausrutschens der Probe einige Gewindegnge eingeschnitten. Die radialen Auflageflchen des Prfzylinders mss

23、en plan geschliffen und parallel zueinander sein. Als Bodenplatte wird eine ebene Glasplatte oder Platte aus einer Kupfer-Zink-Legierung mit den ungefhren Maen 65 mm 65 mm 6 mm verwendet. Zur Bodenplatte gehren einige flache Korkstcke oder eine dnne Styroporplatte als Unterlage. Bild 3 Prfzylinder D

24、IN 51580:2008-06 7 5.4 Prfgef (Becher) fr Proben mit einer Konuspenetration von 100 und darber Das Prfgef ist ein zylindrischer, aus einer Kupfer-Zink-Legierung oder rostfreiem Edelstahl gefertigter Behlter mit ebenem Boden und einem Innendurchmesser von 100 mm 5 mm, der eine Hhe von mindestens 65 m

25、m und eine Wanddicke von mindestens 1,6 mm hat. Fr wasserempfindliche Proben muss ein bergreifender, wasserdicht schlieender Deckel verwendet werden. Behlter in der Art von flexiblen Salbenbehltern drfen nicht verwendet werden, weil beim Herabsinken des Konus die Dosenwandung herausgedrckt werden ka

26、nn und dies zu Messfehlern fhrt. 5.5 Wasserbad mit Thermostat Geeignet ist ein Wasserbad beliebiger Bauart mit mindestens 10 l Fassungsvermgen, in das der Probenzylinder oder der Probenbecher vollstndig untertaucht, versehen mit einem Unterlaufthermostaten, der das Wasser konstant auf 25 C 0,1 C hlt

27、. Das Wasserbad muss einen waagerechten Boden haben und mit einem perforierten Gestell ausgestatten sein, auf das die Prfgefe gestellt werden. 5.6 Stoppuhr Bei der Benutzung von Penetrometern ohne automatische Endabschaltung muss zur Messung der Eindringzeit eine Stoppuhr mit einer Ablesegenauigkeit

28、 von 0,1 s benutzt werden. 6 Probenvorbereitung 6.1 Bei Proben mit Konuspenetrationen unter 100 (Prfzylinder) 6.1.1 Fllen des Prfzylinders Die Probe wird auf 100 C erwrmt, wobei rtliches berhitzen zu vermeiden ist. Falls sie dann noch nicht klar geschmolzen ist, muss sie im Wrmeschrank weiter erwrmt

29、 werden, bis die Schmelze klar und blasenfrei ist. Eine Temperatur von 120 C sollte allerdings nach Mglichkeit nicht berschritten werden. Die Bodenplatte wird, damit ein Festkleben der erstarrten Probe an ihr verhindert wird, mit einer Mischung aus gleichen Volumenteilen Glycerin und Wasser oder mit

30、 einer Mischung von 2 g Siliconl (dynamische Viskositt bei 20 C etwa 300 mPas) in 100 ml Leichtbenzin dnn eingerieben. Auf die mit Glycerin-Wasser behandelte Bodenplatte kann der Prfzylinder sofort gestellt werden, auf die mit Siliconl behandelte erst nach Verdampfen des Benzins. Bodenplatte und Prf

31、zylinder werden dann mit einigen flachen Korkstcken oder einer dnnen Styroporplatte als Unterlage in einen zugluftfreien Raum gestellt, der eine Temperatur von 23 C 2 C hat. Die klare, blasenfreie Schmelze der Probe wird in den so vorbereiteten Prfzylinder bis zur Bildung eines konvexen (erhabenen)

32、Meniskus gegossen. Nach einer Abkhlzeit von 2 h wird eine etwa ber den oberen Zylinderrand stehende Kuppe (berhhung) mit einem angewrmten Messer abgeschnitten. Ein in der Oberflche der Probe entstandener Krater bleibt dagegen erhalten und darf nicht aufgefllt werden. Zur Aufbewahrung whrend der Abkh

33、lzeit kann auch ein entsprechend temperierter Klimaschrank ohne intensive Umluftregulierung (zugluftfrei) verwendet werden. DIN 51580:2008-06 8 6.1.2 Temperieren des gefllten Prfzylinders Der Prfzylinder wird von der Bodenplatte gelst und eine Stunde mit der glatten, spiegelnden Bodenflche nach oben

34、 in das auf 25 C 0,1 C temperierte Wasserbad gestellt. Abhngig von der Materialart des Wasserbades (Metall oder Glas) muss ein perforiertes Gestell als Unterlage benutzt werden. Bei Wasserbdern aus Acrylglas ist dies nicht erforderlich. ANMERKUNG Bei wasserempfindlichen Proben kann das Temperieren a

35、uch in einem Klimaschrank erfolgen, der die geforderte Temperaturkonstanz (25 C 0,1 C) sicherstellt. 6.2 Bei Proben mit Konuspenetrationen ber 100 (Prfbecher) 6.2.1 Fllen des Prfgefes Die Probe wird in einem Wrmeschrank, in dem gleichzeitig auch das Prfgef vorgewrmt wird, bei einer Temperatur von 10

36、0 C geschmolzen. Falls diese Temperatur noch nicht ausreicht, eine klare Schmelze zu erhalten, darf vorsichtig weiter erwrmt werden, wobei eine Temperatur von 120 C nach Mglichkeit nicht berschritten werden sollte. Sobald die gut durchmischte Probe klar und blasenfrei geschmolzen ist, wird sie gleic

37、hzeitig mit dem Prfgef aus dem Wrmeschrank genommen. Das Prfgef wird bis 6 mm unter dem Gefrand mit der flssigen Probe gefllt und dann fr mindestens 6 h (24 h sollten nicht berschritten werden) in einen zugluftfreien Raum mit einer Raumtemperatur von 23 C 2 C gestellt. Zur Aufbewahrung whrend der Ab

38、khlzeit kann auch ein entsprechend temperierter Klimaschrank ohne intensive Umluftregulierung (zugluftfrei) verwendet werden. 6.2.2 Temperieren des gefllten Prfgefes Das abgekhlte Prfgef wird vor Durchfhrung der Messungen fr 2 h im Wasserbad bei 25 C 0,1 C temperiert, wobei darauf zu achten ist, das

39、s das Prfgef vollstndig vom Wasser umgeben ist. Bei wasserempfindlichen Proben, z. B. einigen Vaselinekompositionen, wird das Prfgef mit einem Deckel verschlossen. Die Probenoberflche darf vor der Durchfhrung der Bestimmung nicht berhrt oder irgendwie bearbeitet werden. 7 Durchfhrung der Bestimmung

40、7.1 Allgemeines Da die Penetration stark temperaturabhngig ist, ist es notwendig, die Bestimmung bei der Temperatur durchzufhren, bei der die Probe temperaturkonstant gelagert worden ist. Am besten geeignet ist hierfr ein temperaturkonstanter Raum bzw. das temperierte Wasserbad. In ihm muss auch der

41、 Prfkonus mindestens 1 h vor der Bestimmung gelagert werden. 7.2 Durchfhrung der Bestimmung Der Prfzylinder wird mit der glatten spiegelnden Bodenflche nach oben auf den Tisch des Penetrometers gestellt. Er muss fest stehen und darf sich whrend der Messung nicht verschieben. Bei strkerer Abweichung

42、der Raumtemperatur von 25 C kann die Probe auch im Wasserbad verbleiben und die Konuspenetration so bestimmt werden. Der Prfkonus wird zunchst grob so weit gesenkt, dass seine Spitze sich wenig oberhalb der Oberflche der Probe befindet. Mit der Feineinstellungsvorrichtung wird der Konus weiter gesen

43、kt, bis er die Proben-oberflche gerade berhrt (Kontrolle durch Beobachten des Schattens der angeleuchteten Spitze auf der spiegelnden Oberflche der Probe mit einer Lupe!). Schlielich wird bei manuell zu bedienenden Gerten die Zahnstange der Ableseeinrichtung vorsichtig auf die Konusfhrungsstange ges

44、etzt und die Nullmarke der Skalenscheibe auf den Zeiger eingestellt. Bei automatischen Gerten entfllt dieser Schritt. DIN 51580:2008-06 9 Zur Durchfhrung der Messung wird die Arretierung gelst, wobei die Konusfhrungsstange nicht behindert werden darf, und die Konusfhrungsstange nach 5 s 0,1 s wieder

45、 arretiert. Die Zahnstange der Ableseeinrichtung wird erneut vorsichtig herabgedrckt, bis sie leichten Widerstand findet, und dann die Eindringtiefe des Prfkonus an der Skala abgelesen. Bei automatischen Gerten erfolgt der Messvorgang nach dem Bettigen der Starttaste automatisch und das Ergebnis wir

46、d im Display angezeigt. An jeder Probe werden 3 Messungen durchgefhrt, und zwar an Punkten, die mindestens 13 mm von der Innenwand des Prfzylinders und etwa 20 mm voneinander entfernt sind. Nach jeder Messung wird der hochgefahrene Prfkonus mit einem sauberen, weichen, trockenen Tuch sorgfltig abgew

47、ischt und erneut, wie oben beschrieben, auf die Oberflche der Probe eingestellt. 7.3 Bei Proben mit Konuspenetrationen ber 100 (Prfbecher) Das temperierte Prfgef wird aus dem Wasserbad genommen und nach Abgieen des ber der Probe stehen Wassers auf den Tisch des Penetrometers gestellt. Die Bestimmung

48、 wird, wie in 7.2 beschrieben, durchgefhrt. An jeder Probe werden 3 Messungen durchgefhrt, und zwar an Punkten, die mindestens 25 mm von der Innenwand des Prfgefes und etwa 40 mm voneinander entfernt sind. ANMERKUNG Bei Konuspenetrationen von ber 200 ist bei Verwendung eines Prfgefes gegebenenfalls nur eine Messung mglich. Um drei Ergebnisse zu erhalten, ist deshalb entsprechend DIN ISO 2137 die Bestimmung mit insgesamt drei Gefen durchzufhren. 8 Angabe der Ergebnisse Als Konuspenetration wird unter Hinweis auf diese Norm der auf 0,1 mm nach DIN 1333 ger