DIN 51423-2-2010 Testing of mineral oils - Part 2 Measurement of the relative refractive index with the Abbe-refractometer《矿物油试验 第2部分 使用阿勃(Abbe)折射计对相对折射率的测量》.pdf

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1、Februar 2010DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin,

2、 gestattet.ICS 75.080!$5g“1561868www.din.deDDIN 51423-2Prfung von Minerallen Teil 2: Messung der relativen Brechzahl mit dem Abbe-RefraktometerTesting of mineral oils Part 2: Measurement of the relative refractive index with the Abbe-refractometerEssais sur huiles minrales Partie 2: Mesure de lindic

3、e relatif de rfraction au moyen dun rfractomtre dAbbeAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51423-2:1975-03www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 51423-2:2010-02 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe und Grundlagen 4 4 Ku

4、rzbeschreibung .5 5 Gerte5 6 Reagenzien und Materialien .5 7 Vorbereitung.6 7.1 Vorbereiten der Probe .6 7.2 Vorbereiten der Gerte6 7.3 Justieren der Abbe-Refraktometer.6 8 Durchfhrung der Messung7 9 Angabe des Ergebnisses 7 10 Przision .7 10.1 Allgemeines7 10.2 Wiederholbarkeit, r 7 10.3 Vergleichb

5、arkeit, R 7 Literaturhinweise 8 2 DIN 51423-2:2010-02 Vorwort Dieses Dokument wurde vom NA 062-06-42 AA Prfung von flssigen Kraftstoffen und Heizlen“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. DIN 51423, Prfung von Minerallen best

6、eht aus: Teil 1: Messung der relativen Brechzahl mit dem Przisionsrefraktometer Teil 2: Messung der relativen Brechzahl mit dem Abbe-Refraktometer nderungen Gegenber DIN 51423-2:1975-03 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) normative Verweisungen aktualisiert. Frhere Ausgaben DIN 51423-2: 1975-0

7、3 3 DIN 51423-2:2010-02 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung von flssigen Kohlenwasserstoffen und Kohlenwasser-stoffgemischen mit einer relativen Brechzahl von 1,300 0 bis 1,700 0 fest, die klar durchsichtig sind und deren Farbe nach DIN ISO 2049 gleich der Farbzahl

8、6,0 oder heller ist als diese. Dieses Verfahren umfasst nicht die Messung der refraktiven Dispersion. Przisionsmessungen der relativen Brechzahl im Temperaturbereich von 20 C bis 30 C sind nach DIN 51423-1 auszufhren. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung d

9、ieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 51423-1, Prfung von Minerallen Teil 1: Messung der relativen Brechzahl mit dem

10、 Przisionsrefrakto-meter DIN 51630, Spezialbenzine Petrolether Anforderungen DIN 51633, Benzol und Benzolhomologe Anforderungen DIN ISO 2049, Minerallerzeugnisse Bestimmung der Farbe (ASTM-Skala) DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren

11、 3 Begriffe und Grundlagen Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Brechzahl n Verhltnis der Geschwindigkeit des Lichtes in Luft und in dem zu prfenden Stoff ANMERKUNG Die Brechzahl kann auch als Verhltnis des Sinus des Lichteinfallwinkels zum Sinus des Licht-brechungswi

12、nkels definiert werden, wenn das Licht aus der Luft in den zu prfenden Stoff eintritt. 3.2 relative Brechzahl 20DnBrechzahl n unter Verwendung von Licht der Wellenlnge 589,3 nm (D-Linie des Natrium-Lichtes) und bei 20 C gemessen ANMERKUNG Durch Multiplikation der relativen Brechzahl mit dem Faktor 1

13、,000 27 ergibt sich die absolute Brechzahl (bezogen auf Vakuum). 4 DIN 51423-2:2010-02 4 Kurzbeschreibung Die relative Brechzahl der Probe wird mit dem Abbe-Refraktometer bei einer auf 0,1 K konstant gehaltenen Temperatur mit monochromatischem oder weiem Licht auf 0,000 1 gemessen. Zur Justierung de

14、s Abbe-Refraktometers werden Justierplttchen oder Flssigkeiten verwendet. Verdampfungsverluste bei niedrig siedenden Kohlenwasserstoffgemischen mssen vermieden werden. 5 Gerte 5.1 Abbe-Refraktometer, mit temperierbaren Prismen. Fr Proben mit niedrig siedenden Anteilen eignet sich besonders ein Abbe-

15、Refraktometer mit Durchlaufkvette. Es drfen Abbe-Refratometer verschiedener Bauart verwendet werden. Die Messungen sind unter Bercksichtigung der jeweiligen Bedienungsanleitung durchzufhren. 5.2 Thermometer, mit einer Przision entsprechend geeichtem Thermometer mit einem Skalenteilungswert von 0,1 K

16、 im Messbereich von 20 C bis 30 C. 5.3 Thermostat, der es gestattet, die Temperatur der Probe bis auf 0,1 K konstant zu halten. 5.4 Lichtquelle: Natrium-Spektrallampe, Wolfram-Glhfadenlampe oder Tageslicht. Die relative Brechzahl wird bei diffusem Licht gemessen. 6 Reagenzien und Materialien 6.1 Als

17、 Vergleichsstandards knnen verwendet werden: 6.1.1 Vergleichsstandards, deren relative Brechzahl bis auf 0,000 1 bekannt ist. Dabei wird voraus-gesetzt, dass die relativen Brechzahlen im Bereich der Prffehler dieses Dokuments ermittelt wurden und bei der Lagerung der Flssigkeit keine Vernderung der

18、relativen Brechzahlen auftritt. Justierflssigkeiten: 2,2,4-Trimethylpentan (20Dn 1,391 5); Methylcyclohexan (20Dn 1,423 1); Toluol (20Dn 1,496 9). 6.1.2 Justierplttchen in Kombination mit Monobromnaphthalin. 6.2 Petrolether, nach DIN 51630 oder Reintoluol nach DIN 51633 als Lsungsmittel. 6.3 Feine B

19、aumwolltcher, Reinigungstcher fr optische Gerte oder hnliches. 5 DIN 51423-2:2010-02 7 Vorbereitung 7.1 Vorbereiten der Probe Die erforderliche Probemenge ist vom Refraktometertyp abhngig und betrgt mindestens 0,5 ml. Die Probe muss frei sein von festen Stoffen, ungelstem Wasser oder anderen lichtst

20、reuenden Verunreinigungen. Die Probe kann durch Calciumchlorid getrocknet werden, wobei das Trocknungsmittel durch Filtrieren oder Zentrifugieren zu entfernen ist. Es ist zu beachten, dass bei der Probenreinigung die Zusammensetzung der Probe durch Verdampfung oder Absorption nicht verndert wird. 7.

21、2 Vorbereiten der Gerte 7.2.1 Das Abbe-Refraktometer muss vollkommen sauber sein, da Verunreinigungen die Funktionsfhigkeit seiner beweglichen Teile und somit die Messung beeinflussen. 7.2.2 Die Prismenoberflchen werden mit einem Tuch gereinigt, das mit einem der Lsungsmittel befeuchtet ist. Die Tem

22、peratur des Lsungsmittels sollte mglichst wenig von der Messtemperatur abweichen, damit thermische Spannungen in den Prismen vermieden werden. Die gereinigten Flchen mssen durch Verdunstung des Lsungsmittels trocknen, ohne dass sichtbare Spuren verbleiben. Anschlieend wird das Prisma mit einem geeig

23、neten Tuch trocken nachpoliert. 7.2.3 Die Messtemperatur wird ber den Thermostaten auf den gewnschten Sollwert eingestellt. Die an den Prismen gemessene Temperatur (Probentemperatur) darf von der Messtemperatur um nicht mehr als 0,1 K abweichen. bliche Messtemperaturen sind 20 C, 25 C und 30 C. 7.2.

24、4 Bei hochviskosen Proben oder Proben mit hohem Schmelzpunkt (z. B. Wachsen), wird blicherweise bei 50 C, 70 C oder 90 C gemessen. Das Aufheizen und Abkhlen des Refraktometers sollte mit mglichst geringer Geschwindigkeit durchgefhrt werden (etwa 1 K je Minute). Zum Reinigen der Prismen bei hheren Me

25、sstemperaturen sollten geeignete, hher siedende Lsungsmittel verwendet werden. 7.3 Justieren der Abbe-Refraktometer 7.3.1 Das Justieren des Abbe-Refraktometers ist regelmig vorzunehmen. Es wird mit Justierplttchen oder Justierflssigkeiten bei monochromatischem oder weiem Licht durchgefhrt. 7.3.2 Die

26、 Justierplttchen werden ebenso wie das Messprisma nach 7.2.2 gereinigt und poliert. Auf die Mitte des Messprismas wird ein Tropfen Monobromnaphthalin als Kontaktflssigkeit von etwa 1,5 mm Durchmesser gebracht und das Justierplttchen daraufgesetzt. Bei richtiger Menge der Kontaktflssigkeit bildet sic

27、h ein einheitlicher Flssigkeitsfilm zwischen den beiden Flchen, und das Beobachtungsfeld erscheint im Licht gleichmig hell. Dunkle Flchen mssen durch vorsichtiges Verschieben der Prismen beseitigt werden. Das Beobachtungsfeld muss eine scharfe Hell-Dunkel-Grenze aufweisen und ein deutliches Ablesen

28、der Messskala gestatten. Das Justieren des Messprismas wird durch Einstellen der Hell-Dunkel-Grenze auf den Skalenteilungswert, der auf das Justierplttchen eingraviert ist, durchgefhrt. Das Justieren mit Justierflssigkeiten wird nach dem gleichen Schema durchgefhrt wie die Messung der relativen Brec

29、hzahl nach Abschnitt 8. Die notwendigen Vernderungen am Gert werden nach den Angaben des Gerteherstellers vorgenommen. Das Justieren ist erst dann zufrieden stellend, wenn sich die ermittelte relative Brechzahl am Gert und die relative Brechzahl des Vergleichstandards um nicht mehr als 0,000 2 unter

30、scheiden. 6 DIN 51423-2:2010-02 8 Durchfhrung der Messung Probe und Abbe-Refraktometer werden nach 7.1 und 7.2 vorbereitet. Auf die Mitte des Messprismas wird ein Tropfen der Probe aufgebracht. Das Beleuchtungsprisma wird vorsichtig zugeklappt. Prisma und Probe werden mit der Lichtquelle bestrahlt u

31、nd der Temperaturausgleich abgewartet (etwa 5 min). Im Beobachtungsfeld werden die Hell-Dunkel-Grenze und die Messskala scharf auf das Fadenkreuz des Abbe-Refraktometers eingestellt. Wenn sich der Skalenteilungswert, auf dem sich die Hell-Dunkel-Grenze befindet, nicht mehr ndert, wird auf der Skala

32、die relative Brechzahl auf 0,000 1 direkt abgelesen. Die aufgebrachte Probemenge muss den Raum zwischen beiden Prismen gleichmig ausfllen. Seitlich austretende Probe zeigt zu viel, schlechter Kontrast der Hell-Dunkel-Grenze zu wenig Probemenge an. Der Temperaturunterschied zwischen aufzubringender P

33、robe und eingestellter Messtemperatur sollte mglichst gering sein. ANMERKUNG Flssigkeiten mit niedrig siedenden Anteilen werden sofern keine Durchflusskvette verfgbar ist bei fast geschlossenem Beleuchtungsprisma mit einer Pipette auf das Messprisma gegeben oder bei geschlossenem Beleuchtungsprisma

34、mit einer Pipette in die seitliche ffnung zwischen den Prismen eingefllt. 9 Angabe des Ergebnisses Die relative Brechzahl wird unter Hinweis auf dieses Dokument auf 0,000 1 angegeben. Das Formel-zeichen n ist mit dem Zahlenwert der Messtemperatur in C als Exponent und gegebenenfalls bei der Messung

35、mit monochromatischem Licht mit der Angabe ber die verwendete Lichtart als Index zu versehen. 20DnBEISPIEL Fr die bei 20 C mit dem Licht der D-Linie des Natriums gemessene relative Brechzahl: .20Dn10 Przision 10.1 Allgemeines Die Przisionsangaben wurden in Ringversuchen ermittelt und nach den Vorgab

36、en von DIN EN ISO 4259 berechnet. 10.2 Wiederholbarkeit, r Der Unterschied zwischen zwei Ergebnissen, die von demselben Beobachter mit demselben Gert unter konstanten Arbeitsbedingungen an derselben Probe ermittelt werden, wrde sich auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens um

37、 nicht mehr als den folgenden Wert unterscheiden: r = 0,000 2 10.3 Vergleichbarkeit, R Der Unterschied zwischen zwei einzelnen und unabhngigen Ergebnissen, die von verschiedenen Beobachtern in verschiedenen Laboratorien an gleichen Proben ermittelt werden, wrde sich auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens um nicht mehr als den folgenden Wert unterscheiden: R = 0,000 6 7 DIN 51423-2:2010-02 8 Literaturhinweise DIN 1349-1, Durchgang optischer Strahlung durch Medien Teil 1: Optisch klare Stoffe, Gren, Formel-zeichen und Einheiten