DIN 51423-1-2010 Testing of mineral oils - Part 1 Measurement of the relative refractive index with the precision refractometer《矿物油的检验 第1部分 用精密折射计测量折射率》.pdf

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1、Februar 2010DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin,

2、 gestattet.ICS 75.080!$2S“1561548www.din.deDDIN 51423-1Prfung von Minerallen Teil 1: Messung der relativen Brechzahl mit demPrzisionsrefraktometerTesting of mineral oils Part 1: Measurement of the relative refractive index with the precision refractometerEssais sur huiles minrales Partie 1: Mesure d

3、e lindice relatif de rfraction au moyen dun rfractomtre de prcisionAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51423-1:1975-03www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 51423-1:2010-02 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Ku

4、rzbeschreibung .5 5 Gerte5 6 Reagenzien und Materialien .5 7 Vorbereitung.6 7.1 Vorbereiten der Probe .6 7.2 Vorbereiten der Gerte6 7.3 Justieren der Przisionsrefraktometer6 8 Durchfhrung.7 9 Angabe des Ergebnisses 7 10 Przision .7 10.1 Allgemeines7 10.2 Wiederholbarkeit, r 7 10.3 Vergleichbarkeit,

5、R 7 Literaturhinweise 8 2 DIN 51423-1:2010-02 Vorwort Dieses Dokument wurde vom NA 062-06-42 AA Prfung von flssigen Kraftstoffen und Heizlen“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Dieses Dokument wurde aufgestellt in Anlehnun

6、g an ASTM D 12181). Dieses Dokument weicht in folgenden Punkten von ASTM D 1218 ab: a) es enthlt nicht die Messungen der refraktiven Dispersion; b) fr die Vergleichbarkeit ist ein hherer Wert angegeben; c) als Lichtquelle wird nur die Natrium-Spektrallampe verwendet. DIN 51423, Prfung von Minerallen

7、 besteht aus: Teil 1: Messung der relativen Brechzahl mit dem Przisionsrefraktometer Teil 2: Messung der relativen Brechzahl mit dem Abbe-Refraktometer nderungen Gegenber DIN 51423-1:1975-03 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) normative Verweisungen aktualisiert; b) digitale Messinstrumente au

8、fgenommen. Frhere Ausgaben DIN 51423-1: 1975-03 1) Zu beziehen durch: ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA, 19428-2959 USA 3 DIN 51423-1:2010-02 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung von flssigen Kohlenwasserstoffen und Kohlenw

9、asser-stoffgemischen mit einer relativen Brechzahl von 1,330 0 bis 1,500 0 im Temperaturbereich von 20 C bis 30 C fest, die klar durchsichtig sind und deren Farbe nach DIN ISO 2049 gleich der Farbzahl 4,0 oder heller ist als diese. Im Temperaturbereich von 20 C bis 30 C stellt es eine Przisionsmessu

10、ng dar. Brechzahlmessungen bei hheren Temperaturen sind mit greren Prffehlern behaftet; sie sind nach DIN 51423-2 mit dem Abbe-Refraktometer auszufhren. ANMERKUNG Die Messung der relativen Brechzahl mit der Genauigkeit dieses Dokuments ist z. B. zur Bestimmung des Naphthengehaltes von gesttigten Koh

11、lenwasserstoffen erforderlich. 20Dn2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokument

12、s (einschlielich aller nderungen). DIN 51423-2, Prfung von Minerallen Teil 2: Messung der relativen Brechzahl mit dem Abbe-Refrakto-meter DIN 51630, Spezialbenzine Petrolether Anforderungen DIN 51633, Benzol und Benzolhomologe Anforderungen DIN ISO 2049, Minerallerzeugnisse Bestimmung der Farbe (AST

13、M-Skala) DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Brechzahl n Verhltnis der Geschwindigkeit des Lichtes in Luft und in dem zu prfenden Stoff ANMERKUNG Die B

14、rechzahl kann auch als Verhltnis des Sinus des Lichteinfallwinkels zum Sinus des Licht-brechungswinkels definiert werden, wenn das Licht aus der Luft in den zu prfenden Stoff eintritt. 3.2 relative Brechzahl 20DnBrechzahl n unter Verwendung von Licht der Wellenlnge 589,3 nm (D-Linie des Natrium-Lich

15、tes) und bei 20 C gemessen ANMERKUNG Durch Multiplikation der relativen Brechzahl mit dem Faktor 1,000 27 ergibt sich die absolute Brechzahl (bezogen auf Vakuum). 4 DIN 51423-1:2010-02 4 Kurzbeschreibung Die relative Brechzahl der Probe wird mit dem Przisionsrefraktometer bei einer auf 0,02 K konsta

16、nt gehaltenen Temperatur mit monochromatischem Licht auf 0,000 01 gemessen. Zur Justierung des Przisions-refraktometers werden Prismen, Justierplttchen oder Flssigkeiten verwendet. Verdampfungsverluste bei niedrig siedenden Kohlenwasserstoffgemischen mssen vermieden werden. 5 Gerte 5.1 Przisionsrefr

17、aktometer, mit Eintauchprismen (Eintauchrefraktometer) oder mit temperierbaren Prismen. Fr Proben mit niedrig siedenden Anteilen eignet sich besonders ein Przisionsrefraktometer mit temperierbarem Prisma und Durchlaufkvette. Es drfen Przisionsrefraktometer verschiedener Bauart verwendet werden. Die

18、Messungen sind unter Bercksichtigung der jeweiligen Bedienungsanleitung durch-zufhren. Gerte mit einer nachweislich besseren Przision der Ergebnisse als hier angegeben, sind ebenfalls zugelassen, sofern die genannten Toleranzen mindestens eingehalten werden (z. B. automatische Digital-refraktometer)

19、. 5.2 Thermometer, mit einer Przision entsprechend geeichtem Thermometer mit einem Skalenteilungswert von 0,01 K im Messbereich von 20 C bis 30 C. 5.3 Thermostat, der es gestattet, die Temperatur der Probe bis auf 0,02 K konstant zu halten. 5.4 Lichtquelle: Natrium-Spektrallampe, alternativ Glhfaden

20、-, Halogenlampe oder Leuchtdiode (en: Light emitting diode, LED) mit einem optischen Filter der Wellenlnge 589,3 nm. 6 Reagenzien und Materialien 6.1 Als Vergleichsstandards knnen verwendet werden: 6.1.1 Vergleichsstandards, deren relative Brechzahl bis auf 0,000 01 bekannt ist. Dabei wird voraus-ge

21、setzt, dass die relativen Brechzahlen im Bereich der Prffehler dieses Teils der Norm ermittelt wurden und bei der Lagerung der Flssigkeit keine Vernderung der Brechzahlen auftritt. Justierflssigkeiten: 2,2,4-Trimethylpentan (20Dn 1,391 5); Methylcyclohexan (20Dn 1,423 1); Toluol (20Dn 1,496 9). 6.1.

22、2 Justierprismen oder Justierplttchen in Kombination mit Monobromnaphthalin. 6.2 Petrolether, nach DIN 51630 oder Reintoluol nach DIN 51633 als Lsungsmittel. 6.3 Feine Baumwolltcher, Reinigungstcher fr optische Gerte oder hnliches. 5 DIN 51423-1:2010-02 7 Vorbereitung 7.1 Vorbereiten der Probe Die e

23、rforderliche Probemenge ist vom Refraktometertyp abhngig und betrgt 0,5 ml bis 10 ml. Die Probe muss frei sein von festen Stoffen, ungelstem Wasser oder anderen lichtstreuenden Verunreinigungen. Die Probe kann durch Calciumchlorid getrocknet werden, wobei das Trocknungsmittel durch Filtrieren oder Z

24、entrifugieren zu entfernen ist. Es ist zu beachten, dass bei der Probenreinigung die Zusammensetzung der Probe durch Verdampfung oder Absorption nicht verndert wird. 7.2 Vorbereiten der Gerte 7.2.1 Das Przisionsrefraktometer muss vollkommen sauber sein, da Verunreinigungen die Funktions-fhigkeit sei

25、ner beweglichen Teile und somit die Messung beeinflussen. 7.2.2 Die Prismenoberflchen werden mit einem Tuch gereinigt, das mit einem der Lsungsmittel befeuchtet ist. Die Temperatur des Lsungsmittels sollte mglichst wenig von der Messtemperatur abweichen, damit thermische Spannungen in den Prismen ve

26、rmieden werden. Die gereinigten Flchen mssen durch Verdunstung des Lsungsmittels trocknen, ohne dass sichtbare Spuren verbleiben. Anschlieend wird das Prisma mit einem geeigneten Tuch trocken nachpoliert. 7.2.3 Die Messtemperatur wird ber den Thermostaten mit Fehlergrenzen von 0,02 K auf den gewnsch

27、ten Sollwert eingestellt. Damit eine derartige Temperaturkonstanz erreicht wird, sollte die Messung in einem zugfreien Raum mit etwa Raumtemperatur um die Messtemperatur vorgenommen werden. ANMERKUNG Eine nderung der Messtemperatur um 0,02 K bewirkt eine nderung der relativen Brechzahl um 0,000 01.

28、7.2.4 Die Inbetriebnahme und Stabilisierung der Lichtquelle erfolgt nach Angabe des Gerteherstellers. 7.3 Justieren der Przisionsrefraktometer 7.3.1 Das Justieren des Przisionsrefraktometers ist nach jedem erneuten Ansetzen eines Messprismas durchzufhren oder nachzuprfen. 7.3.2 Die Justierprismen od

29、er -plttchen werden ebenso wie das Messprisma nach 7.2.2 gereinigt und poliert. Auf die Mitte des Messprismas wird ein Tropfen Monobromnaphthalin als Kontaktflssigkeit von etwa 1,5 mm Durchmesser gebracht und das Justierprisma oder -plttchen daraufgesetzt. Bei richtiger Menge der Kontaktflssigkeit b

30、ildet sich ein einheitlicher Flssigkeitsfilm zwischen den beiden Flchen, und das Beobachtungsfeld erscheint im Licht gleichmig hell. Dunkle Flchen mssen durch vorsichtiges Verschieben der Prismen beseitigt werden. Das Beobachtungsfeld muss eine scharfe Hell-Dunkel-Grenze aufweisen und ein deutliches

31、 Ablesen der Messskala gestatten. Das Justieren des Messprismas wird durch Einstellen der Hell-Dunkel-Grenze auf den Skalenteilungswert, der auf das Justierprisma oder -plttchen eingraviert ist, durchgefhrt. Das Justieren mit Justierflssigkeiten wird nach dem gleichen Schema durch-gefhrt wie die Mes

32、sung der relativen Brechzahl nach Abschnitt 8. Die notwendigen Vernderungen am Gert werden nach den Angaben des Gerteherstellers vorgenommen. Das Justieren ist erst dann zufrieden stellend, wenn sich die ermittelte relative Brechzahl am Gert und die relative Brechzahl des Vergleichstandards um nicht

33、 mehr als 0,000 02 unterscheiden. Digitale Gerte sind nach Herstellerangaben zu justieren. 6 DIN 51423-1:2010-02 8 Durchfhrung Probe und Przisionsrefraktometer werden nach 7.1 und 7.2 vorbereitet. Das fr die Probe geeignete Messprisma wird ausgewhlt und nach 7.3 justiert. Die Probe wird auf das Mess

34、prisma aufgebracht. Prisma und Probe werden mit Licht (589,3 nm) bestrahlt. Der Temperaturausgleich wird mit dem Thermostaten durchgefhrt. Dies dauert etwa 10 min bis 15 min. Die bliche Messtemperatur betrgt 20,00 C. Im Beobachtungsfeld werden die Hell-Dunkel-Grenze und die Messskala scharf eingeste

35、llt. Wenn sich der Skalenteilungswert, auf dem sich die Hell-Dunkel-Grenze befindet, nicht mehr ndert, wird die relative Brechzahl auf genau 0,000 01 abgelesen. 9 Angabe des Ergebnisses Die relative Brechzahl wird unter Hinweis auf diesen Teil der Norm auf 0,000 01 angegeben. Wird abweichend von die

36、sem Teil der Norm mit einer anderen Temperatur und/oder mit einer anderen Lichtart gemessen, sind Exponent bzw. Index des Formelzeichens n der relativen Brechzahl zu ndern. 20Dn10 Przision 10.1 Allgemeines Die Przisionsangaben wurden in Ringversuchen ermittelt und nach den Vorgaben von DIN EN ISO 42

37、59 berechnet. 10.2 Wiederholbarkeit, r Der Unterschied zwischen zwei Ergebnissen, die von demselben Beobachter mit demselben Gert unter konstanten Arbeitsbedingungen an derselben Probe ermittelt werden, wrde sich auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens um nicht mehr als den

38、folgenden Wert unterscheiden: r = 0,000 06 10.3 Vergleichbarkeit, R Der Unterschied zwischen zwei einzelnen und unabhngigen Ergebnissen, die von verschiedenen Beobachtern in verschiedenen Laboratorien an gleichen Proben ermittelt werden, wrde sich auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens um nicht mehr als den folgenden Wert unterscheiden: R = 0,000 18 7 DIN 51423-1:2010-02 8 Literaturhinweise DIN 1349-1, Durchgang optischer Strahlung durch Medien Teil 1: Optisch klare Stoffe, Gren, Formel-zeichen und Einheiten