DIN 51418-1-2008 X-ray spectrometry - X-ray emission- and X-ray fluorescence analysis (XRF) - Part 1 Definitions and basic principles《X射线光谱测定法 X射线散射和X射线荧光分析(XRF) 第1部分 定义和基本原理》.pdf

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1、August 2008DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 17DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 71.040.50!$N“1439291www.din.deDDIN 51418-1Rn

2、tgenspektralanalyse Rntgenemissions- und Rntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) Teil 1: Allgemeine Begriffe und GrundlagenX-ray spectrometry X-ray emission- and X-ray fluorescence analysis (XRF) Part 1: Definitions and basic principlesSpectromtrie de fluorescence de rayons X Analyse par mission et par fluo

3、rescence de rayons X Partie 1: Dfinitions et principes de baseAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51418-1:1996-09www.beuth.deGesamtumfang 42 SeitenDIN 51418-1:2008-08 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen. 4 3 Allgemeines Phy

4、sik der Rntgenstrahlung 4 4 Primrstrahlungsquellen . 7 5 Primre Rntgenoptik 10 6 Physikalische Wechselwirkung in der Probe 13 7 Probenstrahlung . 17 8 Sekundre Rntgenoptik . 18 9 Messung der Probenstrahlung 22 10 Ergebnisse des Messvorgangs.28 11 Rntgenfluoreszenzspektrometer. 28 12 Probentechnik. 3

5、1 Anhang A (informativ) Erluterungen 37 Anhang B (informativ) Gegenberstellung von Siegbahn- und IUPAC-Notation an ausgewhlten Linien 39 Literaturhinweise . 40 DIN 51418-1:2008-08 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitskreis Rntgenfluoreszenz-Analyse“ im Arbeitsausschuss NA 062-08-15 AA (ehemals NMP

6、815) Analytische Atomspektroskopie“ in Zusammenarbeit mit dem NA 062-06-12 AA (ehemals NMP 612) Rntgenfluoreszenz-Analyse“ des Fachausschuss Mineral- und Brennstoffnormung (FAM) ausgearbeitet. Der Betrieb von Gerten zur Rntgenspektralanalyse mit Anregung durch Rntgenstrahlung unterliegt im Bereich d

7、er Bundesrepublik Deutschland den Vorschriften der Verordnung ber den Schutz vor Schden durch Rntgenstrahlung (Rntgenverordnung - RV)“. Den besten Strahlenschutz bieten Vollschutzgerte nach Anlage 2 Absatz 3 der RV, die nach 8 der Bauart nach zugelassen sind und die nach 4 Abs. 3 genehmigungsfrei be

8、trieben werden drfen. Der Betrieb von Gerten mit Anregung durch ionisierende Strahlung (jedoch nicht durch Rntgenstrahlung) unterliegt im Bereich der Bundesrepublik Deutschland den Vorschriften der Verordnung ber den Schutz vor Schden durch ionisierende Strahlen (Strahlenschutzverordnung - StrISchV)

9、. Fr die Richtigkeit der in dieser Norm enthaltenen fremdsprachigen Benennungen (in der Reihenfolge englisch, franzsisch) bernimmt das DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. trotz aufgewendeter Sorgfalt keine Gewhr. nderungen Gegenber DIN 51418-1:1996-09 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) St

10、and der aktuellen Analysentechnik bercksichtigt; b) Begriffe nach dem Prinzip der optischen Bank“ (von der Strahlungsquelle zum Detektor) aufgebaut. Frhere Ausgaben DIN 51418: 1974-10 DIN 51418-1: 1996-09 DIN 51418-1:2008-08 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt allgemeine Begriffe und Grundlagen fr

11、 die Rntgenfluoreszenzanalyse von festen und flssigen Materialien fest. In dieser Norm sind Grundlagen und Begriffe zur Planung von Analysen, zur Probenvorbereitung, zur Kalibrierung/Auswertung und zur Betrachtung von Messunsicherheiten nicht enthalten. Diese werden gesondert in DIN 51418-2 behandel

12、t. Die Rntgenfluoreszenzanalyse ist eine analytische Methode zur Identifizierung der in einer Substanz enthaltenen chemischen Elemente und zur Bestimmung von deren Menge bzw. zur Bestimmung der Dicke von Schichten. Zu diesem Zweck wird die Substanz zur Aussendung elementspezifischer Strahlung angere

13、gt, deren spektrale Zusammensetzung diese Informationen enthlt. Ziel dieser Norm ist es, spezielle Festlegungen fr die Rntgenfluoreszenzanalyse zu vereinheitlichen und auch, soweit wie mglich, bereinstimmung mit den verschiedenen Gebieten der optischen Atomspektralanalyse: Optische Emissionsspektral

14、analyse (OES), Atomabsorptionsspektralanalyse (AAS) und Atomfluoreszenzspektralanalyse (AFS) zu erreichen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatiert

15、en Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 5031-8, Strahlungsphysik im optischen Bereich und Lichttechnik Strahlungsphysikalische Begriffe und Konstanten DIN 51418-2, Rntgenspektralanalyse Rntgenemissions- und Rntgenfluoreszenz-Anal

16、yse (RFA) Teil 2: Begriffe und Grundlagen zur Messung, Kalibrierung und Auswertung DIN 6814-8:2000-12, Begriffe in der radiologischen Technik Teil 8: Strahlentherapie 3 Allgemeines Physik der Rntgenstrahlung 3.1 Rntgenstrahlung en: X-rays fr: rayons X elektromagnetische Strahlung im Wellenlngenberei

17、ch von etwa 0,01 nm E 0,1 keV (Frequenzbereich 3 1019 3 1016Hz) wobei die Beziehungen gelten: chhE = (1) Dabei ist E Energie; h Plancksches Wirkungsquantum; c Lichtgeschwindigkeit; Wellenlnge der Strahlung; Frequenz der Strahlung. DIN 51418-1:2008-08 5 3.1.1 charakteristische Rntgenstrahlung en: cha

18、racteristic X-rays fr: rayonnement X caractristique Rntgenstrahlung, die als Folge von Elektronenbergngen zwischen inneren Energieniveaus der Atome erzeugt wird aus DIN 51003 ANMERKUNG siehe Bild 1 3.1.2 Bremsstrahlung en: bremsstrahlung radiation fr: rayonnement de freinage Rntgenstrahlung, die dur

19、ch Verzgerung/Abbremsen/Bremsen geladener Teilchen, insbesondere Elektronen, erzeugt wird 3.2 Rntgenspektrum en: X-ray spectrum fr: spectre de rayons X Spektrum im Wellenlngenbereich (Energiebereich) der Rntgenstrahlung, das durch spektrale Zerlegung einer Strahlung in ihre Komponenten erzeugt wird

20、ANMERKUNG Begriff Spektrum“, siehe DIN 5031-8. 3.2.1 charakteristisches Spektrum en: characteristic X-ray spectrum fr: spectre des raies X caractristiques Spektrum der charakteristischen Rntgenstrahlung ANMERKUNG Das charakteristische Spektrum ist diskret und wird durch das Anodenmaterial der Rntgen

21、rhre bestimmt. 3.2.2 Bremsspektrum en: X-ray continuum fr: spectre continu de rayons X Rntgenspektrum der Bremsstrahlung ANMERKUNG 1 Das Bremsspektrum ist kontinuierlich und besitzt eine kurzwellige Grenze min(siehe Bild 2), die durch die vollstndige Abbremsung des geladenen Teilchens in einem Schri

22、tt entsteht. Fr eine solche geradlinige Abbremsung gilt bei einer Potentialdifferenz von U in kV: kVinnmin U/24,1min (2) ANMERKUNG 2 Das Bremsspektrum hat ein Maximum in der spektralen Strahldichte L (Intensitt) bei einer Wellenlnge im Bereich von 1,5 min6keV. ANMERKUNG 2 Schlechte Energieauflsung,

23、wird daher nur in wellenlngendispersiven Spektrometern verwendet. DIN 51418-1:2008-08 23 9.1.3 Detektor-Tandembetrieb en: detectors used in tandem fr: montage des dtecteurs en tandem Messanordnung, bei der ein zweiter Zhler hinter einem Durchflusszhler angeordnet ist, so dass die im Durchflusszhler

24、nicht absorbierte Rntgenstrahlung durch ein Austrittsfenster wieder austritt und auf den zweiten Zhler trifft ANMERKUNG 1 Die Impulse aus beiden Zhlern werden in der nachgeschalteten Elektronik summiert. ANMERKUNG 2 Bei dem zweiten Zhler handelt es sich um einen Szintillationszhler oder einen abgesc

25、hlossenen Detektor mit strker absorbierender Gasfllung. ANMERKUNG 3 Der Tandembetrieb von Durchflusszhler und Szintillationszhler war bei wellenlngendispersiven Sequenzspektrometern blich, wurde aber weitgehend durch die Anordnung beider Detektoren nebeneinander abgelst. 9.1.4 Halbleiterdetektor en:

26、 semiconductor detector fr: dtecteur semi-conducteur Detektor, bei dem durch die Absorption eines Rntgenphotons in einem Halbleiter Ladungstrgerpaare erzeugt werden, deren Anzahl der Energie des absorbierten Rntgenphotons proportional ist ANMERKUNG 1 Die verschiedenen Typen von Halbleiterdetektoren

27、unterscheiden sich nach: Energieauflsung; Empfngerflche; nachweisbarer Energiebereich; verarbeitbare Zhlrate; notwendige Khlung. ANMERKUNG 2 Zur Reduzierung des thermischen Rauschens wird der Detektor in der Regel gekhlt. ANMERKUNG 3 Siehe auch Anhang A. 9.1.4.1 PIN-Diode en: PIN diode fr: diode PIN

28、 Halbleiterdiode mit einer Struktur aus drei Schichten mit unterschiedlicher Dotierung ANMERKUNG 1 PIN: p-leitend/intrinsic (eigenleitend)/n-leitend. ANMERKUNG 2 Eine Khlung ist erforderlich. Elektrische Khlung ist ausreichend. ANMERKUNG 3 Siehe auch Anhang A. 9.1.4.2 Si(Li)-Detektor en: Si(Li) dete

29、ctor fr: dtecteur Si(Li) Halbleiterdetektor aus Silicium, der Struktur nach eine PIN-Diode, die durch einen speziellen Herstellungs-prozess (Lithium-Drift) ber eine besonders dicke eigenleitende (intrinsic) Schicht verfgt ANMERKUNG 1 Eine Khlung ist erforderlich, in der Regel mit flssigem Stickstoff

30、. ANMERKUNG 2 Siehe auch Anhang A. DIN 51418-1:2008-08 24 9.1.4.3 HPGe-Detektor en: HPGe detector fr: dtecteur de Ge pur Halbleiterdetektor aus hochreinem Germanium (High Purity Ge“) mit einer besonders dicken eigenleitenden (intrinsic“) Schicht ANMERKUNG 1 Eine Khlung ist erforderlich, in der Regel

31、 mit flssigem Stickstoff. Der HPGe-Detektor besitzt eine hohe Empfindlichkeit fr hherenergetische Strahlung. ANMERKUNG 2 Siehe auch Anhang A. 9.1.4.4 Silicium-Drift-Detektor SDD Driftkammer en: silicium drift detector fr: dtecteur au silicium diffusion Halbleiterdetektor aus hochohmigem Silicium (n-

32、leitend) mit einem speziell geformten elektrischen Feld, unter dessen Einfluss die von der Rntgenstrahlung erzeugten Elektronen zu einem Sammelpunkt driften ANMERKUNG 1 Es ist eine Khlung erforderlich, wobei eine elektrische Khlung ausreichend ist. Es knnen hohe Impulsraten verarbeitet werden. ANMER

33、KUNG 2 Siehe auch Anhang A. 9.2 Detektornachweiswahrscheinlichkeit Detektoreffektivitt Detektorempfindlichkeit en: detector efficiency fr: probabilit de dtection du dtecteur, efficacit du dtecteur, sensibilit du dtecteur Wahrscheinlichkeit, dass ein von der Probe emittiertes und auf das Detektorfens

34、ter auftreffendes Rntgenquant der Energie E im Detektor absorbiert wird ANMERKUNG 1 Ist das Produkt aus der Transparenz von Schichten vor dem Detektormaterial und der Quantenausbeute. ANMERKUNG 2 Typische Schichten sind die Be-Fenster der Detektoren, die Kontaktschichten von Halbleiterdetektoren und

35、 Schutzfolien. 9.2.1 Quantenausbeute en: quantum yield fr: rendement quantique Verhltnis der Anzahl der im Detektor primr erzeugten Ladungstrger zur Anzahl der auf das Detektormaterial auftreffenden Photonen 9.3 Totzeit en: dead time fr: temps mort Zeit nach einem gezhlten Impuls, whrend der keine n

36、euen Impulse gezhlt werden knnen ANMERKUNG 1 Die effektive Totzeit setzt sich aus den Totzeiten des Zhlers und der zugehrigen Elektronik zusammen. ANMERKUNG 2 Die Totzeit bestimmt die obere Grenze der nutzbaren Zhlrate. DIN 51418-1:2008-08 25 9.3.1 Totzeitkorrektur en: dead time correction fr: corre

37、ction de temps mort Korrektur der gemessenen Zhlrate oder der Messzeit, um die durch die Totzeit des Detektors entstehenden Impulsverluste zu kompensieren 9.4 Energetische Zerlegung der Probenstrahlung im Detektor 9.4.1 Impulshhenspektrum en: pulse height distribution fr: spectre en hauteurs dimpuls

38、ions Hufigkeitsverteilung von Impulsen nach ihrer Hhe, die durch die Absorption von Rntgenquanten verschiedener Energie in einem Detektor entstehen 9.4.1.1 Impulshhenanalyse en: pulse height analysis fr: analyse des hauteurs dimpulsions Bestimmung der Impulshhenverteilung der im Detektor erzeugten S

39、ignale 9.4.1.1.1 Impulshhendiskriminierung en: pulse height discrimination fr: discrimination des hauteurs dimpulsions elektronische Auswahl der zu zhlenden Impulse in einem Diskriminator durch Setzen eines Impulshhenfensters ANMERKUNG Wird vor allem im wellenlngendispersiven Spektrometer z. B. zur

40、Unterdrckung hherer Ordnungen verwendet. 9.4.1.1.2 Zhlrate en: count rate fr: taux de comptage Anzahl der Impulse pro Zeiteinheit in cps (counts per second) oder kcps 9.4.1.1.3 Impulshhenangleichung Sinusverstrker en: pulse height equalisation fr: galisation des hauteurs dimpulsions elektronische Ko

41、mpensation der Wellenlngenabhngigkeit der Impulshhe ANMERKUNG Diese Kompensation ist notwendig, weil die verschiedenen Rntgenspektrallinien eines Spektrums im wellenlngendispersiven Spektrometer Signale mit unterschiedlichen Impulshhen liefern, fr die Weiterverarbeitung im Diskriminator jedoch Impul

42、se gleicher Hhe erforderlich sind. 9.4.2 Peak en: peak fr: pic Form der Darstellung von Rntgenlinien im Impulshhenspektrum ANMERKUNG In der Regel ist die natrliche Linienbreite von charakteristischen Rntgenlinien viel geringer als die durch das Spektrometer verursachte Breite. Daher kann die Peakfor

43、m in guter Nherung durch eine Gau-Funktion beschrieben werden. DIN 51418-1:2008-08 26 9.4.2.1 Vollenergiepeak en: full energy peak fr: pic dabsorption totale, pic photolectrique Peak, der dadurch entsteht, dass die Energie der Photonen einer Rntgenlinie im Detektor vollstndig in eine entsprechende A

44、nzahl von Ladungstrgern umgewandelt wird 9.4.3 energetische Auflsung en: energy resolution fr: rsolution en nergie charakterisiert das Trennvermgen eines Detektors gegenber benachbarten Spektrallinien ANMERKUNG Wird als Verhltnis der Halbwertsbreite eines Peaks zu seiner Energie angegeben. 9.4.3.1 H

45、albwertsbreite eines Peaks en: full width at half maximum (FWHM) fr: valeur de la largeur mi-hauteur Breite eines Peaks bei der Hlfte seines Maximums in Energieeinheiten ANMERKUNG 1 Die Breite eines Peaks ist abhngig von der Energie und der Zhlrate. ANMERKUNG 2 Fr hochauflsende Detektoren wird die H

46、albwertsbreite auch zur Charakterisierung der energetischen Auflsung genutzt. Als Bezug wird hufig der Mn K1,2-Peak (E = 5,895 keV) verwendet. 9.4.3.2 Linienberlagerung en: line interference, line overlap fr: interfrence spectrale, superposition de raies spektrale Strung der Analysenlinie durch die

47、berlagerung mit benachbarten Peaks ANMERKUNG 1 Wird durch einfache Korrekturfaktoren oder Entfaltung korrigiert. ANMERKUNG 2 Linienkoinzidenz ist der Fall vollstndiger Linienberlagerung. 9.4.4 Energiekalibrierung en: energy calibration fr: talonnage en nergie Ermittlung der Funktionsgleichung zur Be

48、rechnung der Energie eines Rntgenquants aus der registrierten Impulshhe ANMERKUNG Zwischen der Energie eines Rntgenquants und der registrierten Impulshhe besteht eine annhernd proportionale Abhngigkeit. Zur Zuordnung der Energie wird eine Energiekalibrierung durchgefhrt. 9.4.5 Spektrenartefakte en: spectral artifacts fr: artfacts Effekte, die infolge einer unvollstndigen Ladungstrgersammlung im Detektor entstehen ANMERKUNG Diese Artefakte werden in der Regel im Rahmen der Auswertestrategie im Spektrum korrigiert. 9.4.5.1 Escape-Peak en: escape-peak fr: pic dchappement Peak, der zu einem Vo