DIN 51408-2-2009 Testing of mineral oil hydrocarbons - Determination of chlorine content - Part 2 Microcoulometric determination oxidation method《矿物油碳氢化合物的试验 氯含量的测定 第2部分 微库仑法测定、氧化法.pdf
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1、Juni 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, ge
2、stattet.ICS 75.080!$V*D“1510733www.din.deDDIN 51408-2Prfung von Minerall-Kohlenwasserstoffen Bestimmung des Chlorgehaltes Teil 2: Mikrocoulometrische Bestimmung, oxidatives VerfahrenTesting of mineral oil hydrocarbons Determination of chlorine content Part 2: Microcoulometric determination, oxidatio
3、n methodEssais des hydrocarbures base dhuiles minrales Mthode pour dterminer la teneur en chlore Partie 2: Mthode microcoulomtrique, procd par oxydationAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN V 51408-2:1987-05www.beuth.deGesamtumfang 10 SeitenDIN 51408-2:2009-06 2
4、Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen. 4 3 Kurzbeschreibung 4 4 Gerte. 5 4.1 Prfgert 5 4.1.1 Allgemeines. 5 4.1.2 Verbrennungsofen 5 4.1.3 Verbrennungsrohr 5 4.1.4 Titrationszelle 6 4.1.5 Mikrocoulometer. 7 4.2 Dosierspritzen. 7 4.3 Gassammelgefe 7 5 Chemikalien. 7
5、6 Vorbereitung 8 6.1 Vorbereitung der Titrationszelle 8 6.2 Vorbereitung des Verbrennungsofens . 8 6.3 Mikrocoulometereinstellung 8 6.4 Probenmenge 8 7 Kalibrierung. 8 7.1 Allgemeines. 8 7.2 Peakformoptimierung. 8 8 Durchfhrung 9 8.1 Allgemeines. 9 8.2 Dosiergeschwindigkeit. 9 9 Auswertung . 9 10 An
6、gabe der Ergebnisse 9 11 Przision 10 11.1 Wiederholbarkeit, r . 10 11.2 Vergleichbarkeit, R . 10 DIN 51408-2:2009-06 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-06-42 AA Prfung von flssigen Kraftstoffen und Heizlen“ im Fachausschuss fr Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normen
7、ausschusses Materialprfung (NMP) erarbeitet. nderungen Gegenber DIN V 51408-2:1987-05 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) normative Verweisungen wurden ergnzt; b) die Bezeichnung wurde gestrichen; c) im Bild 1 fr das Prfgert wurde die Angabe Helium“ durch den allgemeinen Begriff Trgergas“ erse
8、tzt; d) die Przisionsangaben wurden ergnzt. Frhere Ausgaben DIN V 51408-2: 1987-05 DIN 51408-2:2009-06 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung des Chlorgehaltes in flssigen und gasfrmigen Minerall-Kohlenwasserstoffen mit einem Siedepunkt bis 450 C fest, deren Massenan
9、teil an Chlor im Bereich von 0,5 mg/kg bis 500 mg/kg liegt. Proben mit einem Massenanteil an Chlor ber 500 mg/kg knnen nach Verdnnen mit chlorfreiem Lsemittel analysiert werden. Es stren Stickstoff-, Phosphor-, Schwefel-, Brom-, Iod- sowie Schwermetallverbindungen. Schwefel strt, wenn er um den Fakt
10、or 102grer ist als der Chlorgehalt, Stickstoff, wenn er um den Faktor 6,5 104grer ist. Brom wird zu 37 % als Chlor angezeigt, Iod zu 20 %. Bei Verwendung eines Absorptionsrohres (Kupferoxiddrahtstckefllung) im Ofen, knnen Proben mit bis zu 10 % Massenanteil Stickstoff, 6 % Massenanteil Schwefel, 10
11、% Massenanteil Phosphor analysiert werden. ANMERKUNG Mit Zusatzeinrichtungen knnen auch Feststoffe dosiert werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei u
12、ndatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 51610, Prfung von Flssiggasen Probenahme DIN 51853, Prfung von Brenngasen Probenahme 3 Kurzbeschreibung Die Probe wird in einem Inertgasstrom verdampft und unter Zugabe von Sauersto
13、ff verbrannt. Verbrennung S, C, H, N, Cl, P + O2bei 1050 C SO2 SO3 CO2H2O NO NO2HCl/Cl2P2O5 Die Reaktionsprodukte werden in die, mit einem geeigneten Elektrolyten befllte Titrationszelle gesplt. Unter diesen Bedingungen wird das gesamte in der Probe vorhandene Chlor in Chlor(Cl)-Ionen umgesetzt. Die
14、se Cl-Ionen werden in der Titrationszelle mit Silber(Ag+)-Ionen, die von einer Silberanode erzeugt werden, bis zum ursprnglichen Zellengleichgewicht titriert. Reaktion an der Kathode Ag+ Cl AgCl Ag+ HCl AgCl + H+Ag+ HCl AgCl + H+Die Verringerung der Ag+-Konzentration wird automatisch durch ein elekt
15、ronisches System (Potentiostat und vier Elektroden) kompensiert. Der durch die Generatorelektroden flieende Strom, der das ursprngliche Zellengleichgewicht wieder herstellt, wird integriert. DIN 51408-2:2009-06 5 Generierung an der Anode Ag Ag+ eAgo Ag+ 1e Ag e Ag+ Die bei diesem Vorgang bentigte un
16、d gemessene Strommenge ist ein genaues Ma fr die Chlorid-Ionen im Verbrennungsgas. Diese Chlorid-Ionenmenge ist der Menge des Chlorgehaltes in der verbrannten Probe proportional. 4 Gerte bliches Laboratoriumsgert sowie zustzlich: 4.1 Prfgert 4.1.1 Allgemeines Der Aufbau des Prfgerts ist im Bild 1 sc
17、hematisch dargestellt. 4.1.2 Verbrennungsofen Der Verbrennungsofen (1) liegend oder stehend, besteht aus einer oder bis zu drei separat elektrisch beheizten Zonen. Im Verbrennungsofen (1) befindet sich das Verbrennungsrohr (2) aus Kieselglas. Im Einspritzteil wird die Probe im Inerttrgergasstrom ver
18、dampft. Im Ofenzentrum wird die Probe im Sauerstoff-Trgergasstrom verbrannt. Die Temperatur muss zur vollstndigen Verbrennung der organischen Bestandteile und zur Freisetzung aller Chlorverbindungen ausreichen. 4.1.3 Verbrennungsrohr Das Verbrennungsrohr (2) ist so konstruiert, dass die Probe in ein
19、er Inertgasatmosphre verdampft bzw. pyrolysiert und anschlieend in eine sauerstoffhaltige Atmosphre zur Verbrennung gesplt wird. Der Rohreingang ist mit einem Septum oder einem anderen gasdichten System verschlossen. Durch Einsetzen eines Absorptionsrohres, gefllt mit Kupferoxiddrahtstcken, in den V
20、erbrennungsrohr-ausgang knnen strende Stickstoff-, Schwefel- und Phosphorverbindungen entfernt werden. ANMERKUNG Um eine vollstndige Verbrennung aller eventuell auftretenden Rupartikel zu erreichen, kann ein grerer Quarzwattestopfen in die Mitte des Verbrennungsrohres (2) gegeben werden. DIN 51408-2
21、:2009-06 6 Legende 1 Verbrennungsofen 2 Verbrennungsrohr 3 Titrationszelle 4 Magnetrhrwerk 5 Mikrocoulometer 6 Integrator mit Drucker/Plotter 7 Sauerstoff 8 Trgergas Bild 1 Prfgert 4.1.4 Titrationszelle Die Titrationszelle (3) enthlt ein Sensor-Referenz-Elektrodenpaar zur Anzeige der Titrant-Ionenko
22、nzentration und ein Generator-Elektrodenpaar zur Aufrechterhaltung der Titrant-Ionenkonzentration in der Elektrolyt-lsung. Die Elektrodenpaare knnen auch als Doppelelektroden ausgebildet sein. Die Titrationszelle (3) hat einen Gaseingang zum Anschluss an das Verbrennungsrohr (2) und einen Gasaus-gan
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