DIN 51351-2007 Testing of lubricants - Determination of floc point of refrigerator oils by pressure tube method《润滑剂测试 压力管法测定制冷机油絮凝点》.pdf

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1、August 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Kltetechnik (FNK) im DINNormenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deut

2、sches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 75.100!,q3*“9781607www.din.deDDIN 51351Prfung von Schmierstoffen Bestimmung des Flockpunktes von Kltemaschinenlen mit demDruckrohr-VerfahrenTesting of lubricants Determination of floc point of refrigerator oils by pressure tube methodEssais des l

3、ubrifiants Determination du point de floculation des lubrifiants pour machines frigorifiques parmthode tube pressionAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51351:1982-08www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 51351:2007-08 2 Vorwort Die vorliegende Norm wurde vom Unte

4、rausschuss NMP 661.4 le fr die Kltetechnik im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) gemeinsam mit dem Arbeitsausschuss 9 des Normenausschusses Kltetechnik (FNK) ausgearbeitet. Die Anhnge A und B sind informativ. nderungen Gegenber DIN 51351:19

5、82-08 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Norm redaktionell berarbeitet und der aktuellen Norm zur Bestimmung der Mischungslcke von Klte-maschinenl in Kltemitteln mit dem Druckrohrverfahren (DIN 51514) angepasst; b) Erweiterung des Anwendungsbereiches auf Kltemaschinenle der Gruppen KAB, KD un

6、d KE; c) Korrektur des Kltemaschinenlanteils in der Mischung auf 9 %. Frhere Ausgaben DIN 51351: 1963-12, 1967-03, 1974-03, 1982-08 1 Anwendungsbereich Diese Norm gilt fr alle Kltemaschinenle der Gruppen KAB, KC, KD und KE nach DIN 51503-1, die in den jeweils eingesetzten Kltemitteln ohne Mischungsl

7、cke lslich sind. Das Verfahren nach dieser Norm dient zur Bestimmung des Flockpunktes von Kltemaschinenlen. Die llslichen Kltemittel knnen im Gemisch mit Kltemaschinenl beim Abkhlen als Fllungsmittel fr Be-standteile des Kltemaschinenls wirken, deren Lslichkeitsgrenze im jeweiligen Kltemittel-Kltema

8、schi-nenl-Gemisch berschritten wird. Aus der Lsung Kltemaschinenl/Kltemittel knnen diese Bestandteile (z. B. Paraffin, Additive usw.) bei Temperaturen weit ber dem Trbungspunkt des reinen Kltemaschinenls ausflocken. Der Flockpunkt ist von der Konzentration des Kltemittel-l-Gemisches abhngig. Fr die

9、Prfung wird ein Gemisch mit einem Massenanteil an Kltemaschinenl von 9 % gewhlt (siehe Anhang A). Bei Tem-peraturen unterhalb des Flockpunktes kann es zu Ausscheidungen in Flockenform kommen, die zu Verstop-fungen der Regelorgane fhren knnen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokument

10、e sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Ver-weisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN 8960, Kltemittel Anforderung

11、en und Kurzzeichen DIN 12217, Laborgerte aus Glas Rohre aus Borosilicatglas 3.3 DIN 12785, Laborgerte aus Glas Laborthermometer fr besondere Zwecke DIN 50014, Klimate und ihre technische Anwendung Normalklimate DIN 51351:2007-08 3 DIN 51503-1, Schmierstoffe Kltemaschinenle Teil 1: Mindestanforderung

12、en DIN EN 378-2, Klteanlagen und Wrmepumpen Sicherheitstechnische und umweltrelevante Anforderun-gen Teil 2: Konstruktion, Herstellung, Prfung, Kennzeichnung und Dokumentation DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren BGR500:2004, BG-Reg

13、el Betreiben von Arbeitsmitteln Zusammenstellung ausgewhlter Betriebsbe-stimmungen aus Unfallverhtungsvorschriften, die seit dem 1. Januar 2004 auer Kraft gesetzt worden sind BGI 6481), Fluorhaltige Halogenkohlenwasserstoffe ZH 1/2291), Reizende Stoffe tzende Stoffe 3 Begriffe Fr die Anwendung diese

14、s Dokuments gilt der folgende Begriff. 3.1 Flockpunkt Temperatur in C, bei der beim Abkhlen in einem homogenen Gemisch von Kltemaschinenl und Kltemit-tel im Verhltnis 9 : 91 (Massenanteile) die ersten Ausscheidungen in Form einer milchigen Trbung oder als Flocken sichtbar werden ANMERKUNG Das Absche

15、iden von ligen, flssigen Bestandteilen beim Erreichen der Mischungslcke begrenzt mischbarer Kltemittel-l-Systeme gilt nicht als Flockpunkt. Tritt vor dem Ausflocken eine Entmischung von l und Klte-mittel ein, so ist es nicht mehr mglich, den Flockpunkt zu bestimmen. 4 Einheit C 5 Kurzbeschreibung In

16、 einem Druckrohr wird ein Kltemittel-Kltemaschinenl-Gemisch mit einem Massenanteil an Klte-maschinenl von 9 % definiert abgekhlt, bis bei einer bestimmten Temperatur Trbung oder Flocken auftreten. 1) Bezugsquelle: Carl Heymanns Verlag KG, Luxemburger Strae 449, 50939 Kln DIN 51351:2007-08 4 6 Gerte

17、Die folgenden Gerte werden fr die Bestimmung bentigt. Druckrohre nach Bild 1, ein Ende geschlossen (Auendurchmesser 16 mm, Wanddicke 1,8 mm, Lnge 200 mm), das andere Ende zu einer Verjngung (Abschmelzteile) ausgezogen mit angeschmolzenem Fllrohr aus Glasrohr (Auendurchmesser 8 mm, Wanddicke 1,5 mm,

18、Lnge 100 mm); hergestellt aus Borosilicatglas 3.3 nach DIN 12217, druckfest und chemisch hochresistent, spannungsfrei im Ofen ge-glht, geeignet fr die in Klteanlagen zulssigen maximalen Betriebsdrcke nach DIN EN 378-2. Kltebad (siehe Bild 2), in dem die abgeschmolzenen Prfrohre in einer Temperierfls

19、sigkeit ent-sprechend der vorgeschriebenen Abkhlgeschwindigkeit unterkhlt werden knnen. Das Rhrwerk dient zum Homogenisieren. Bei der Verwendung einer Lsemittel/Trockeneis-Temperierflssigkeit anstelle eines Kryostaten verhindert das in Bild 2 gezeigte Maschendrahtgewebe die Berhrung des festen Kohle

20、nstoffdioxids mit den Prfrohren. Halterung fr das Befestigen der Druckrohre nach Bild 2. Mae in Millimeter Mae in MillimeterBild 1 Druckrohr Bild 2 Kltebad DIN 51351:2007-08 5 Thermometer, mit entsprechendem Messbereich, Skalenteilungswert 0,1 K, unterhalb von 58 C mit 0,5 K Teilung nach DIN 12785.

21、Injektionsspritze, z. B. nach Luer mit 1 cm3und 5 cm3Volumen und 210 mm langer Kanle mit 90-Spitze. Schutzschirm aus Sicherheitsglas oder entsprechendem Material. 7 Chemikalien Kltemittel nach DIN 8960. Lsemittel in technischer Reinheit fr Khlflssigkeiten, z. B. Methanol, Ethanol oder Aceton. Kohlen

22、stoffdioxid (Trockeneis), flssige Luft oder flssiger Stickstoff. 8 Durchfhrung 8.1 Allgemeines Die Sicherheitsvorschriften fr den Umgang mit Ammoniak, Halogenkohlenwasserstoff-Kltemittel und Kohlenwasserstoff-Kltemittel sind zu beachten (siehe unter anderem BGR 500: BG-Regel Betreiben von Arbeitsmit

23、teln, BGI 648: Fluorhaltige Halogenkohlenwasserstoffe und ZH 1/229: Reizende Stoffe; tzende Stoffe). Insbesondere sind beim Arbeiten mit giftigen, brennbaren und unter Druck stehenden Kltemitteln die dafr erforderlichen Schutzmanahmen zu beachten (Gesichtsschutzmaske, Schutzbrille, Atemschutzmaske,

24、Schutzhandschuhe, Abzug mit zwangsmechanischer Absaugung). Auerdem sind die mit dem Prfglas erforderlichen Handhabungen hinter einem Schutzschirm vorzunehmen. 8.2 Befllen der Druckrohre mit der l-Kltemittelmischung Die Bestimmung ist mit zwei Druckrohren im selben Bad durchzufhren. In das Druckrohr

25、wird etwa 0,9 g des zu prfenden les unter Verwendung einer Injektionsspritze mit langer Kanle eingefllt. Die genaue Masse an eingeflltem l wird durch Wgen des leeren und des mit l befllten Druckrohres ermittelt. Das Druckrohr wird dann zum Entgasen und Trocknen des les im siedenden Wasser-bad bei ei

26、nem Druck von 0,1 mbar bis 0,2 mbar 1 h erwrmt. Dadurch werden Ausscheidungen von Eiskristal-len beim Abkhlen vermieden. Diese knnen je nach dem Wassergehalt auch oberhalb des Flockpunktes ausgeschieden werden und zu Fehlbestimmungen fhren. Anschlieend wird das Rohr in einem Kltebad auf 20 K bis 30

27、K unterhalb der atmosphrischen Siedetempe-ratur des Kltemittels abgekhlt. Dann wird durch Umkondensieren etwa 9 g zwischenkondensiertes, ber Molekularsieb getrocknetes Kltemittel in das Druckrohr eindestilliert. Danach wird das Druckrohr unter fort-gesetztem Khlen im Kltebad im Vakuum bei einem Druc

28、k 0,5 mbar erneut evakuiert. Bei brennbaren Kltemitteln mit sehr niedrigem Siedepunkt empfiehlt sich das Ausfrieren durch Eintauchen des Druckrohres in ein z. B. mit flssigem Stickstoff geflltes Dewargef. Unter abgesperrtem Vakuum wird anschlieend die am Druckrohr angesetzte Kapillare an der Verjngu

29、ng mit einer heien Flamme, unter Verwenden eines Handgeblses, z. B. mit Propan/Sauerstoff, abgeschmolzen. Die Abschmelzstelle muss zur Vermeidung innerer Wrmespannungen im Glas dabei langsam abkhlen. Dies wird nach der Unterbrechung der Sauer-stoffzufuhr am Geblse des Brenners mit der leuchtenden Ga

30、sflamme erreicht. Die Abschmelzstelle wird hierzu so lange in die leuchtende Flamme gehalten und dabei gekhlt, bis sich am Glas ein deutlicher Ru-belag abscheidet. Nach dem Auftauen der Mischung im Druckrohr (durch Stehen bei Raumtemperatur) wird das mit l und Kltemittel gefllte Druckrohr zusammen m

31、it der abgeschmolzenen Kapillare auf 1 mg genau gewogen und aus den Gewichten die eingefllte Kltemittelmasse bestimmt. Der Massenanteil an Klte-maschinenl muss (9 1) % betragen. DIN 51351:2007-08 6 8.3 Ermitteln des Flockpunktes Durch Schtteln des Druckrohres werden anschlieend das Kltemaschinenl un

32、d das Kltemittel gut ver-mischt. Das Prfrohr wird dann bei Raumtemperatur (18 C bis 28 C nach DIN 50014) so in das Kltebad (nach Bild 2) gestellt, dass der Flssigkeitsspiegel des Kltemittel-l-Gemisches mindestens 50 mm unter dem Flssigkeitsspiegel des Kltebades liegt. Das Kltebad wird um etwa 1 K je

33、 Minute abgekhlt. ANMERKUNG 1 Zum schnellen Vorermitteln der Lage des ungefhren Flockpunktes darf ein Druckrohr um 5 K je Minute abgekhlt werden. ANMERKUNG 2 Bei niedrigen Flockpunkten kann die Abkhlgeschwindigkeit geringer sein. Das Abkhlen wird so lange fortgesetzt, bis Ausscheidungen beobachtet w

34、erden. Es wird diejenige Tempera-tur in C festgestellt, bei der im durchfallenden Licht die ersten Ausscheidungen in Form einer milchigen Trbung oder das Flocken sichtbar werden. Zum besseren Erkennen des Flockpunktes knnen die Druck-rohre im Kltebad um ihre Lngsachse gedreht werden. 9 Angabe des Er

35、gebnisses Unter Hinweis auf diese Norm unter Hinzufgen des Kurzzeichens nach DIN 8960 fr das verwendete Klte-mittel, z. B. R 134 a, ist der Flockpunkt in C als Mittelwert der beiden Einzelmessungen anzugeben, gerundet auf ganze Zahlenwerte nach DIN 1333. BEISPIEL Flockpunkt DIN 51351 (R 134 a) 40 C

36、10 Przision (nach DIN EN ISO 4259) Die nachstehenden Festlegungen gelten nur fr die im Anwendungsbereich dieser Norm aufgefhrten Erzeugnisse. Zum Beurteilen der Zuverlssigkeit von Ergebnissen werden folgende Merkmale benutzt: Wiederholbarkeit (ein Beobachter, ein Gert) Werden von einem Beobachter zw

37、ei Ergebnisse unter Wiederholbedingungen ermittelt, so werden beide als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als 2,5 K unterscheiden. Vergleichbarkeit (verschiedene Beobachter, verschiedene Gerte) Angaben ber die Vergleichbarkeit sind zurzeit nicht mglich, siehe auch Anh

38、ang A. DIN 51351:2007-08 7 Anhang A (informativ) Erluterungen Die vorliegende Norm bezog sich ursprnglich nur auf Kltemaschinenle der Gruppe KC fr halogenierte Kohlenwasserstoffe. Aus Lsungen von Minerallen in halogenierten Kohlenwasserstoffen als Kltemittel werden beim Abkhlen und Erreichen der Lsl

39、ichkeitsgrenze die begrenzt lslichen Stoffe ausgeschieden. Das sind vor allem hher schmelzende Paraffine, deren Lslichkeit in Kltemittel-l-Gemischen geringer sein kann als in reinem l. Die Lslichkeit nimmt mit abnehmenden lgehalten im Gemisch ab 1. Das bedeutet, dass gerade bei geringen lgehalten, w

40、ie sie in den Kltemaschinen mit dem Kltemittel umlaufen, die Aus-scheidungen am strksten sind. Die Paraffine scheiden sich bevorzugt auf der kalten Seite der Klteanlage ab, setzen sich in flockiger oder kristalliner Form an den inneren Flchen der Verdampfer sowie der Kapillaren und Ventile fest und

41、fhren zu Verstopfungen 1, 2. Zur Kontrolle ausreichender Paraffinfreiheit wurde die Bestimmung des Flockpunktes nach DIN 51351 entwickelt. Als Kltemittel wurde frher im Allgemeinen R 12 nach DIN 8960 verwendet. Der in dieser Norm zugrunde gelegte lgehalt von 9 % ist zwar nicht praxisrelevant, wurde

42、jedoch aus Grnden der leichteren Handhabung und Erkennbarkeit so festgelegt. In der Praxis ist in der Regel von lgehalten 1 % auszugehen. In umfangreichen Ringversuchen wurde eine Vergleichbarkeit von 15 K ermittelt. Dieser Wert, der nicht im Einklang mit der Wiederholbarkeit steht, deutet auf groe

43、Unsicherheiten im Verfahren hin. In der Norm wurde deshalb auf die Angabe der Vergleichbarkeit verzichtet. Die Bestimmung der Mischungslcke nach DIN 51514 unter Verwendung von Autoklaven mit Sichtfenstern anstelle der vorgeschriebenen Druckrohre fhrt nach den Erfahrungen eines Ringversuches zu gleic

44、hen Ergebnissen. Auch bei der Bestimmung des Flockpunktes knnen Autoklaven eingesetzt werden. Die Vergleichbarkeit der Methoden sollte jedoch noch in einem Ringversuch besttigt werden. DIN 51351:2007-08 8 Literaturhinweise 1 Walter, W.O.; Rinelli, R.: The separation of wax from oil-refrigerant-mixtures, Refrig. Engng. 41 (1941), S. 395; 50 (1945) S. 131 2 Steinle, H.: Paraffin und und seine Bestimmung in Kltemaschinenlen, Kltetechnik 1 (1949) Nr. 4, S. 87