DIN 38409-46-2012 German standard methods for the examination of water waste water and sludge - Parameters characterizing effects and substances (group H) - Part 46 Determination o.pdf

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1、Dezember 2012DEUTSCHE NORM Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 13.060.50!$l“1929073www.din.deDDIN 38409-46

2、Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- undSchlammuntersuchung Summarische Wirkungs- und Stoffkenngren (Gruppe H) Teil 46: Bestimmung des ausblasbaren organischen Kohlenstoffs (POC)(H 46)German standard methods for the examination of water, waste water and sludge Parameters characterizing

3、effects and substances (group H) Part 46: Determination of purgeable organic carbon (POC) (H 46)Mthodes normalises allemandes pour lanalyse des eaux, des eaux rsiduaires et desboues Caractristiques gnrales des effets et des substances (groupe H) Partie 46: Dtermination du Carbone Organique Purgeable

4、 (COP) (H 46)Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 38409-46:2011-08www.beuth.deGesamtumfang 15 SeitenDIN 38409-46:2012-12 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung .4 1 Anwendungsbereich .5 2 Normative Verweisungen 5 3 Begriffe .6 4 Grundlage des Verfahrens 6 5 Strunge

5、n .7 6 Bezeichnung .7 7 Reagenzien .7 8 Gerte . 10 9 Probenahme 10 10 Durchfhrung 11 10.1 Allgemeines . 11 10.2 Kalibrierung . 11 10.3 Systemkontrolle 12 10.3.1 Allgemeines . 12 10.3.2 TIC-Stammlsung . 12 10.3.3 Toluol-POC-Standardlsung . 12 10.3.4 Aceton-POC-Standardlsung 12 10.3.5 Essigsure-POC-St

6、andardlsung . 12 10.4 Bestimmung 12 11 Auswertung . 12 12 Angabe des Ergebnisses . 12 13 Analysenbericht 13 14 Verfahrenskenndaten . 13 Anhang A (informativ) Erluterungen 14 Literaturhinweise . 15 DIN 38409-46:2012-12 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom NA 119-01-03-01-20 AK POC“ des NA 119-01-03 AA

7、 Wasseruntersuchung“ im Normenausschuss Wasserwesen (NAW) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Diese Norm wurde fr die

8、Anwendung im Rahmen der Umsetzung der Richtlinie 2000/60/EG des Europischen Parlaments und des Rates vom 23. Oktober 2000 zur Schaffung eines Ordnungsrahmens fr Manahmen der Gemeinschaft im Bereich der Wasserpolitik1)entwickelt. Diese Norm wurde gemeinsam mit der Wasserchemischen Gesellschaft eine F

9、achgruppe in der Gesellschaft Deutscher Chemiker aufgestellt (siehe Anhang A). Es ist erforderlich, bei den Untersuchungen nach dieser Norm Fachleute oder Facheinrichtungen einzuschalten und bestehende Sicherheitsvorschriften zu beachten. Bei Anwendung der Norm ist im Einzelfall je nach Aufgabenstel

10、lung zu prfen, ob und inwieweit die Festlegung zustzlicher Randbedingungen erforderlich ist. Zu DIN 38409 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung Summarische Wirkungs- und Stoffkenngren (Gruppe H)“ gehren weitere Teile. Eine bersicht der Gruppen A bis T der Deutsche

11、n Einheitsverfahren“ enthlt Anhang A. nderungen Gegenber DIN 38409-46:2011-08 wurden folgende Korrekturen vorgenommen: a) in 7.3 wird die Stammlsung Kaliumhydrogenphthalat, als c(TOC) angegeben; b) die Summenformel von Toluol wurde korrigiert in C7H8; c) in 10.3.3 wurde der Wert fr die berechnete Wi

12、ederfindung, POC, korrigiert zu: muss 0,92 betragen“. Frhere Ausgaben DIN 38409-46: 2011-08 1)Nachgewiesen in der DITR-Datenbank der DIN Software GmbH, zu beziehen bei: Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin. DIN 38409-46:2012-12 4 Einleitung Der ausblasbare organische Kohlenstoff (POC, en: purgeable organ

13、ic carbon) ist ein analytischer Konventionsparameter, der zur Kontrolle der Wasserbeschaffenheit verwendet wird. Er ist ein Ma fr den Kohlenstoffgehalt, der in einer wsserigen Probe enthaltenen organischen Verbindungen, die unter festgelegten Bedingungen ausgeblasen werden. Er ist somit ein Ma fr di

14、e Konzentration an organischen Verbindungen, die das Potenzial haben, von der wsserigen Phase in die gasfrmige berzugehen. Das reale Ausma des Ausstrippens einer Substanz, beispielsweise aus Abwasser in der Kanalisation oder in der Klranlage, kann mit dem Messverfahren nicht ermittelt werden, da der

15、 Stoffbergang von vielen Parametern beeinflusst wird, beispielsweise der Temperatur, dem Strmungszustand, der Verweilzeit und der Luftaustauschrate. Der POC liefert keinen Hinweis auf die Art der ausblasbaren Verbindungen. Die Verteilung eines Stoffes zwischen flssiger und gasfrmiger Phase im Gleich

16、gewicht kann mit dem Henry-Gesetz beschrieben werden, beispielsweise in der Form kH= pi/ci. Dabei entspricht pidem Partialdruck der Substanz i in der Gasphase in Pa; ciihrer Konzentration in der flssigen Phase in mol/m3und kHder Henry-Konstanten in Pa m3/mol. Allgemein gilt, dass Stoffe mit einer He

17、nry-Konstanten von grer als 100 Pa m3/mol eine relativ hohe Flchtigkeit aufweisen und solche mit einer Henry-Konstanten von kleiner als 1 Pa m3/mol nur wenig flchtig sind. Die Ausblasbarkeit hngt zudem von der Matrix und den Ausblasbedingungen ab. WARNUNG Anwender dieser Norm sollten mit der blichen

18、 Laborpraxis vertraut sein. Diese Norm gibt nicht vor, alle unter Umstnden mit der Anwendung des Verfahrens verbundenen Sicherheits-aspekte anzusprechen. Es liegt in der Verantwortung des Arbeitsgebers, angemessene Sicherheits- und Schutzmanahmen zu treffen und sicherzustellen, dass diese mit nation

19、alen Festlegungen bereinstimmen. DIN 38409-46:2012-12 5 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung desjenigen Anteils des organisch gebundenen Kohlenstoffs fest, der unter den beschriebenen Bedingungen aus einer wsserigen Probe ausgeblasen wird (POC). Das Verfahren ist anw

20、endbar auf die Untersuchung von wsserigen Proben, wobei es insbesondere bei der Untersuchung von Grund-, Abwasser und Deponiesickerwasser eingesetzt wird. Das Verfahren gilt auch fr Proben mit suspendierten Stoffen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung die

21、ses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 38402-11, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuch

22、ung Allgemeine Angaben (Gruppe A) Teil 11: Probenahme von Abwasser (A 11) DIN 38402-51:1986-05, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser und Schlammuntersuchung Allgemeine Angaben (Gruppe A) Kalibrierung von Analysenverfahren, Auswertung von Analysen-ergebnissen und lineare Kalibrierfunktion

23、en fr die Bestimmung von Verfahrenskenngren (A 51) DIN 32645, Chemische Analytik Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze unter Wiederholbedingungen Begriffe, Verfahren, Auswertung DIN EN 1484, Wasseranalytik Anleitungen zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) und des gelsten

24、organischen Kohlenstoffs (DOC) DIN EN ISO 648, Laborgerte aus Glas Vollpipetten DIN EN ISO 1042, Laborgerte aus Glas Messkolben DIN EN ISO 4796-1, Laborgerte aus Glas Flaschen Teil 1: Flaschen mit Gewindehals DIN EN ISO 4796-2, Laborgerte aus Glas Flaschen Teil 2: Flaschen mit konischem Hals DIN EN

25、ISO 8655-1, Volumenmessgerte mit Hubkolben Teil 1: Begriffe, allgemeine Anforderungen und Gebrauchsempfehlungen DIN EN ISO 8655-2, Volumenmessgerte mit Hubkolben Teil 2: Kolbenhubpipetten DIN EN ISO 8655-6, Volumenmessgerte mit Hubkolben Teil 6: Gravimetrische Prfverfahren zur Bestimmung der Messabw

26、eichung DIN EN ISO 8655-7,Volumenmessgerte mit Hubkolben Teil 7: Nicht-gravimetrische Prfverfahren zur Bewertung der Gerteeigenschaften DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen DIN ISO 8466-2, Wasserbeschaffenheit Kalibrierung und Auswertung analytischer Verfahren und Be

27、urteilung von Verfahrenskenndaten Teil 2: Kalibrierstrategie fr nichtlineare Kalibrierfunktionen zweiten Grades DIN 38409-46:2012-12 6 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 ausblasbarer organischer Kohlenstoff POC im Wasser enthaltener organisch gebundener K

28、ohlenstoff, der unter den Bedingungen dieses Verfahrens ausgeblasen wird ANMERKUNG In Anlehnung an DIN EN 1484:1997-08. 3.2 gesamter Kohlenstoff TC im Wasser enthaltener organisch gebundener und anorganisch gebundener Kohlenstoff, einschlielich des elementaren Kohlenstoffs DIN EN 1484:1997-08, 3.1 3

29、.3 gesamter anorganischer Kohlenstoff TIC im Wasser enthaltener Kohlenstoff aus elementarem Kohlenstoff, gesamtem Kohlenstoffdioxid, Kohlenstoff-monoxid, Cyanid, Cyanat und Thiocyanat. Die meisten kuflichen TOC-Gerte erfassen hauptschlich CO2aus Hydrogencarbonaten und Carbonaten. DIN EN 1484:1997-08

30、, 3.2 3.4 gesamter organischer Kohlenstoff TOC im Wasser enthaltener organisch gebundene Kohlenstoff, gebunden an gelsten oder suspendierten Stoffen. Cyanat, Thiocyanat und elementarer Kohlenstoff werden auch erfasst. DIN EN 1484:1997-08, 3.3 3.5 Nicht flchtiger organischer Kohlenstoff NVOC, NPOC de

31、r Anteil des TOC, der unter den Bedingungen dieses Verfahrens nicht austreibbar ist DIN EN 1484:1997-08, 3.6 4 Grundlage des Verfahrens Ausblasen der flchtigen organischen Verbindungen und des Kohlenstoffdioxids aus einer Wasserprobe unter festgelegten Bedingungen. Abtrennung des ausgeblasenen Kohle

32、nstoffdioxids, z. B. durch ein mit Lithium-hydroxid geflltes Absorptionsrohr. Andere Verfahren der Kohlenstoffdioxid-Abtrennung gelten als geeignet, sofern sie die Anforderungen nach 10.3 erfllen. Vollstndige Oxidation der im Gasstrom verbleibenden organischen Verbindungen zu Kohlenstoffdioxid, z. B

33、. durch Verbrennung, Zugabe eines geeigneten Oxidationsmittels oder mittels energiereicher Strahlung. Bestimmung des durch die Oxidation gebildeten Kohlenstoffdioxids. Die Endbestimmung des Kohlenstoffdioxids wird nach verschiedenen Verfahren durchgefhrt, z. B. mittels Infrarot-Spektrometrie oder el

34、ektrischer Leitfhigkeit. Das Verfahren mit Verbrennung und Infrarot-Spektrometrie wurde im Rahmen eines Ringversuchs validiert. Andere Verfahren gelten als geeignet, sofern sie die Vorgaben nach 10.3 erfllen. DIN 38409-46:2012-12 7 5 Strungen Strungen knnen durch das Probenahmeverfahren, durch Glasg

35、efe und Stopfen, Gase, Spuren von organischen Verbindungen in der Laboratmosphre und durch Verunreinigungen aus dem automatischen Probenwechsler verursacht werden. Das in dieser Norm beschriebene Verfahren erfordert uerste Vorsicht bei der Probenahme und Analyse, da es leicht zu Analytverlusten durc

36、h Entgasungen kommen kann. Bei der Abtrennung des Kohlenstoffdioxids kann es in Abhngigkeit von dem Verfahren und den Analyten zu Minderbefunden kommen, z. B. reagieren Carbonsureester mit Lithiumhydroxid. Temperaturnderungen knnen zu Abweichungen der Messergebnisse fhren. 6 Bezeichnung Bezeichnung

37、des Verfahrens zur Bestimmung des ausblasbaren organischen Kohlenstoffs (H 46): Verfahren DIN 38409 H 46 7 Reagenzien 7.1 Allgemeines Nur Reagenzien des Reinheitsgrades zur Analyse“ verwenden. 7.2 Wasser der Qualitt 3 nach DIN ISO 3696. Die Beschaffenheit des Wassers muss geprft werden. Der Blindwer

38、t des Wassers wird bei der POC-Bestimmung der TIC-Stammlsung (10.3.2) bestimmt. 7.3 Kaliumhydrogenphthalat, Stammlsung, c(TOC) = 1 000 mg/l. 2,125 g Kaliumhydrogenphthalat (C8H5KO4), 1 h zwischen 105 C und 120 C getrocknet, in einem 1 000-ml-Messkolben (8.2) in 700 ml Wasser (7.2) lsen und mit Wasse

39、r (7.2) bis zur Marke auffllen. Die Lsung ist, in einer fest verschlossenen Flasche bei (4 3) C aufbewahrt, bis zu zwei Monate haltbar. 7.4 Kaliumhydrogenphthalat, Standardlsung, c(TOC) = 100 mg/l. 100 ml der Kaliumhydrogenphthalat-Stammlsung (7.3) in einen 1 000-ml-Messkolben (8.2) pipettieren und

40、bis zur Marke mit Wasser (7.2) auffllen. Die Lsung ist, in einer fest verschlossenen Flasche bei (4 3) C aufbewahrt, bis zu einer Woche haltbar. 7.5 Stammlsung fr anorganischen Kohlenstoff, c(TIC) = 1 000 mg/l. 4,412 g Natriumcarbonat (Na2CO3), 1 h bei (285 5) C getrocknet, in einem 1 000-ml-Messkol

41、ben (8.2) in etwa 500 ml Wasser (7.2) lsen. 3,497 g Natriumhydrogencarbonat (NaHCO3), ber Silicagel 2 h getrocknet, zugeben, mit Wasser (7.2) bis zur Marke auffllen und mischen. Diese Lsung ist in einer fest verschlossenen Flasche bei (4 3) C aufbewahrt, bis zu zwei Wochen haltbar. 7.6 Standardlsung

42、 fr anorganischen Kohlenstoff, c(TIC) = 100 mg/l. 100 ml der Stammlsung fr anorganischen Kohlenstoff (7.5) in einen 1 000-ml-Messkolben (8.2) pipettieren und bis zur Marke mit Wasser (7.2) auffllen. Diese Lsung ist in einer fest verschlossenen Flasche bei (4 3) C aufbewahrt, bis zu einer Woche haltb

43、ar. DIN 38409-46:2012-12 8 7.7 POC-Standardlsungen zur Systemkontrolle 7.7.1 Allgemeines Die Konzentrationen der POC-Standardlsungen (7.7.2, 7.7.3 und 7.7.4) prfen. Dazu den TC nach DIN EN 1484 bestimmen und die Wiederfindung, TC, nach Gleichung (1) berechnen. TCmuss zwischen 0,90 und 1,10 liegen, a

44、nsonsten die POC-Standardlsung erneut ansetzen. (TOC)(TC)TCcc= (1) Dabei ist TCdie TC-Wiederfindung der flchtigen Substanz in der POC-Standardlsung, bezogen auf die nominale TOC-Konzentration; c(TC) die gemessene TC-Konzentration der POC-Standardlsung, in Milligramm je Liter (mg/l); c(TOC) die nomin

45、ale TOC-Konzentration der POC-Standardlsung, in Milligramm je Liter (mg/l), berechnet nach 7.7.2 bzw. 7.7.3 oder 7.7.4. 7.7.2 Toluol, c(TOC) = 10 mg/l. Einen 1 000-ml-Messkolben (8.2) mit Wasser (7.2) bis zur Marke fllen. Mit einer Mikroliterspritze (8.4) ein Volumen von VTo= 13 l an Toluol (C7H8) u

46、nter die Wasseroberflche injizieren. Den Messkolben verschlieen, schtteln und unmittelbar danach die POC-Standardlsung randvoll in die Probengefe fllen und diese verschlieen. Die nominale TOC-Konzentration nach Gleichung (2) berechnen. Dabei als Dichte Todie Angaben des Chemikalienherstellers beacht

47、en. Diese Lsung ist im fest verschlossenen Kolben, ohne umfllen, bei (4 3) C aufbewahrt, bis zu einer Woche haltbar. )H(C)(C0001(TOC)877ToToToMVMVc=(2) Dabei ist cTo(TOC) die nominale TOC-Konzentration der Toluol-POC-Standardlsung, in Milligramm je Liter (mg/l); VTodas Volumen des injizierten Toluol

48、s, in Mikroliter (l); V das Volumen des Wassers, in Milliliter (ml); To die Dichte von Toluol, in Kilogramm je Liter (kg/l); M(C7) die Molmasse von sieben Kohlenstoffatomen, in Gramm je Mol (g/mol) (84,075 g/mol); M(C7H8) die Molmasse von Toluol, in Gramm je Mol (g/mol) (92,14 g/mol). Anschlieend cT

49、Cbestimmen und die Wiederfindung, TC, bezogen auf die nominale TOC-Konzentration nach Gleichung (1) berechnen. 7.7.3 Aceton, (C3H6O), c(TOC) = 10 mg/l. Einen 1 000-ml-Messkolben (8.2) mit Wasser (7.2) bis zur Marke fllen. Mit einer Mikroliterspritze (8.4) ein Volumen von VAc= 20,5 l an Aceton unter die Wasseroberflche i