DIN 30901-2016 Heat treatment of ferrous materials - Determination of the depth and form of appearance of the internal oxidation《黑色金属材料的热处理 内氧化深度和外观形式的测定》.pdf

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1、Dezember 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 25.200; 77.080.01!%,1“2590914www.din.deDIN 30901Wrmebehandlung von Eisenwerkstoffen

2、 Ermittlung der Tiefe und Ausbildung der RandoxidationHeat treatment of ferrous materials Determination of the depth and form of appearance of the internal oxidationTraitement thermique de mteaux ferreux Dtermination de la profondeur et formation de loxydation interneAlleinverkauf der Normen durch B

3、euth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 15 SeitenDDIN-Normenausschuss Werkstofftechnologie (NWT)DIN 30901:2016-12 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Allgemeines . 4 4.1 Oxidationsvorgang 4 4.2 Auswirkung der Randoxidation auf

4、die Werkstckeigenschaften 5 5 Kurzbeschreibung . 6 6 Prfeinrichtung 6 7 Vorbereitung der Probe 6 8 Durchfhrung 7 8.1 Ermittlung der Randoxidationstiefe durch Messen am nicht getzten Querschliff 7 8.2 Nicht fr Schiedsflle geeignete Prfungen zur Bestimmung der Randoxidationstiefe . 8 8.2.1 Allgemeines

5、 . 8 8.2.2 Messen am getzten Querschnitt . 8 8.2.3 Ermittlung aus dem Hrteprofil . 8 8.3 Prfen der Ausbildung der Randoxidation 8 9 Angabe der Ergebnisse einschlielich Berechnungsverfahren . 10 9.1 Berechnung und Angabe der Randoxidationstiefe . 10 9.2 Angabe der Erscheinungsform der Randoxidationst

6、iefe 10 10 Przision des Prfverfahrens und Messunsicherheit 11 11 Prfbericht . 11 (informativ) Vergleich hinsichtlich der Metallographie und mittels Anhang AGlimmentladungsspektroskopie (GDOES) ermittelten Randoxidationstiefe . 12 Literaturhinweise . 15 DIN 30901:2016-12 3 Vorwort Diese Norm wurde vo

7、m DIN-Normenausschuss Werkstofftechnologie, Arbeitsausschuss NA 145-02-03 AA Prfung nach der Wrmebehandlung“, auf der Grundlage einer Vorlage des AWT-Fachausschusses 5 Einsatzhrten“, erarbeitet (AWT - Arbeitsgemeinschaft Wrmebehandlung und Werkstofftechnik e. V.). Aus Grnden der Qualittssicherung ka

8、nn es erforderlich sein, die Tiefe der Randoxidation und/oder die Ausbildung der Randoxidation zu prfen. Um die Tiefe und Ausbildung der Randoxidation nach einem genormten Verfahren zu bestimmen, wurde diese Norm erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokumen

9、ts Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 30901:2016-12 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung der Tiefe und/oder der Ausbildung der Randoxidation wrmebehande

10、lter Werkstcke fest. Ein Vergleich hinsichtlich der Metallographie und der mittels Glimmentladungsspektroskopie ermittelten Randoxidationstiefe ist in Anhang A enthalten. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die An

11、wendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN EN ISO 1463:2004-08, Metall- und Oxidschichten Schichtdickenmessung M

12、ikroskopisches Verfahren (ISO 1463:2003); Deutsche Fassung EN ISO 1463:2004 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokumentes gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Verzunderung uere Oxidation Bildung einer Oxidschicht infolge eines Wrmebehandelns in einer Atmosphre mit hohem Sauerstoffangebot (oder Sauerst

13、offpartialdruck) Anmerkung 1 zum Begriff: Dabei bildet sich die Oxidschicht mehr oder weniger geschlossen an der Werkstckoberflche und wchst berwiegend nach auen. 3.2 Randoxidation innere Oxidation Ausscheidung von Oxiden innerhalb der Randschicht eines Werkstckes infolge eindiffundierten Sauerstoff

14、s 3.3 randoxidationshnliche Erscheinungen Entstehung von Poren durch Carbonitrieren, die nach Form, Gre und Hufigkeit ausgeschiedenen Oxiden bei einer Randoxidation hnlich sind 4 Allgemeines 4.1 Oxidationsvorgang Werden Eisenwerkstoffe in einer Sauerstoff enthaltenden Umgebung wrmebehandelt, wird di

15、e Werk-stckrandschicht in Abhngigkeit von Werkstoffzusammensetzung, Behandlungsmittel oder Ofen-atmosphre, Temperatur und Dauer mit Sauerstoff angereichert. Mit dem Eisen und den in Eisenwerkstoffen anwesenden sauerstoffaffinen Legierungselementen entstehen dabei Oxide unterschiedlichster Zusammense

16、tzung. Bei hohem Sauerstoffangebot (z. B. Glhen, Umsetzvorgnge, Strungen) bildet sich eine mehr oder weniger geschlossene Zunder- oder Oxidschicht mit einer Dicke von wenigen Nanometern bis zu mehreren Millimetern aus, siehe 3. Die Zunderschicht wchst nach auen. Der Vorgang wird als Verzunderung ode

17、r uere Oxidation bezeichnet. DIN 30901:2016-12 5 Bei einem niedrigen Sauerstoffangebot in der Umgebung des wrmebehandelten Werkstcks kommt es zunchst nur zu einem Anreichern der Werkstckrandschicht mit Sauerstoff sowie zur Ausscheidung von Oxiden entlang der Korngrenzen und innerhalb der Krner der M

18、atrix. Dies wird als Randoxidation oder innere Oxidation bezeichnet. Die Randoxidation lsst sich nur in sauerstofffreien Atmosphren vermeiden, z. B. beim Wrmebehandeln in Vakuumfen. Dabei muss aber darauf geachtet werden, dass durch das Behandlungsgut oder die Chargiervorrichtungen kein Sauerstoff i

19、n den Ofen eingetragen wird. Die Randoxidation ist lichtmikroskopisch am ungetzten Querschliff sichtbar. In Bild 1 ist ein typisches Beispiel eines einsatzgehrteten Werkstcks wiedergegeben. Legende 1 Korngrenzenoxid 2 Oxide Bild 1 Randschicht eines einsatzgehrteten Werkstcks im Lichtmikroskop Die Ra

20、ndoxidation darf nicht verwechselt werden mit randoxidationshnlichen Erscheinungen. Bei diesen handelt es sich um die Bildung von Mikroporen, die beim Carbonitrieren mit einem zu hohen Stickstoffangebot in der Werkstck-Randschicht entstehen knnen. 4.2 Auswirkung der Randoxidation auf die Werkstckeig

21、enschaften Die Oxidausscheidungen an den Korngrenzen verringern die Korngrenzenfestigkeit und wirken bei einer entsprechenden Belastung der Bauteile als Kerben. Dadurch erhht sich die Anrissneigung und die Schwingfestigkeit kann erniedrigt werden. Die sauerstoffaffinen Legierungselemente werden mehr

22、 oder weniger vollstndig im ueren Rand-schichtbereich zu Oxiden abgebunden. Sie beteiligen sich deshalb beim martensitischen Hrten nicht mehr an den Umwandlungsvorgngen beim Abkhlen. Das Umwandlungsverhalten wird dadurch beschleunigt und die Hrtbarkeit erniedrigt. Dies wirkt sich dahingehend aus, da

23、ss das Randschicht-Gefge nach dem Abkhlen auf Raumtemperatur Bainit und/oder Perlit oder im Extremfall sogar Ferrit enthlt (nicht-martensitische Gefgebestandteile). Tritt Ferrit auf, deutet dies darauf hin, dass zustzlich zur Randoxidation eine Entkohlung vorliegen kann. Die Folge von beidem ist ein

24、e geringere Hrte der ueren Randschicht. Dies wird in der Praxis hufig als Weichhaut“ bezeichnet. Auerdem ist unter der Oberflche mit Zug- anstatt Druckeigenspannungen zu rechnen. In den Bildern 2 und 3 sind beispielhaft durch Randoxidation entstandene ferritisch-perlitische bzw. perlitische Randschi

25、chten abgebildet. DIN 30901:2016-12 6 Bild 2 Weichhaut infolge eines ferritisch-perlitischen Gefges, Vergrerung 1 000:1, getzt mit Nital Bild 3 Weichhaut infolge eines Perlit-Saums, Vergrerung 1 000:1, getzt mit Nital Die Randoxidationsschicht lsst sich nur durch spanendes Abtragen entfernen. Die Be

26、eintrchtigung der Randschichteigenschaften kann z. B. auch durch Strahlen oder Festwalzen mehr oder weniger beseitigt werden. 5 Kurzbeschreibung Ein Querschliff wird senkrecht zur Oberflche angefertigt und im nicht getzten Zustand mit dem Licht-mikroskop, vorzugsweise bei 1 000-facher Vergrerung gem

27、essen. Dabei wird die Randoxidationstiefe (IOD; en: Internal Oxidation Depth) an 10 Punkten gemessen. Aus dem arithmetischen Mittel der 10 Einzelwerte ergibt sich die mittlere Randoxidationstiefe IOD. 6 Prfeinrichtung 6.1 Lichtmikroskop, 1 000fache Vergrerung. 7 Vorbereitung der Probe Um die Tiefe d

28、er Randoxidation quantitativ genau zu ermitteln, ist eine zerstrende Untersuchung des wrmebehandelten Werkstcks erforderlich. Von dem zu messenden Probekrper wird ein Teil abgetrennt (Probe) und in eine geeignete Kunststoffmasse eingebettet. Nach dem Aushrten wird mittels geeigneter Schleif- und Pol

29、ierverfahren die Trennflche so prpariert, dass sie ausreichend randscharf ist. Die Probe ist so zu prparieren (Einbetten, Schleifen, Polieren), dass: a) die Querschnittsflche senkrecht zur Schichtebene liegt; b) die Querschnittsflche eben ist und die Schicht in ihrer gesamten abgebildeten Breite gle

30、ichzeitig scharf eingestellt werden kann (bei der fr die Messung verwendeten Vergrerung); c) das gesamte Material von der Querschnittflche entfernt ist, das beim Prparationsprozess verformt wurde; d) die Materialgrenzen auf der Querschnittsflche lediglich durch das unterschiedliche Aussehen der Mate

31、rialien (Kontrast) oder durch eine schmale gut definierte Linie, erkennbar ist. Dabei ist zu beachten, dass das Messergebnis bei zu groer Oberflchenrauheit, unebener Schnittflche oder abgerundeten Schichtkanten ungenau wird, siehe auch DIN EN ISO 1463:2004-08, 5.1 bis 5.5 und 5.7. Eine Anleitung zur

32、 Prparation von Querschnittsflchen ist DIN EN ISO 1463:2004-08, Abschnitt A.1 bis Abschnitt A.3, zu entnehmen. DIN 30901:2016-12 7 8 Durchfhrung 8.1 Ermittlung der Randoxidationstiefe durch Messen am nicht getzten Querschliff 8.1.1 Einflsse, die in DIN EN ISO 1463:2004-08, Abschnitt 5 sowie Anhang A

33、, angegeben sind, mssen beachtet werden. 8.1.2 Das Lichtmikroskop und seine Messeinrichtung sind mit einem kalibrierten oder zertifizierten Objektstrichmastab zu kalibrieren. 8.1.3 Die Randoxidationstiefe wird mit dem kalibrierten Lichtmikroskop ausgemessen. Es ist zweckmig, unter 1 000-facher Vergr

34、erung in einem mindestens 20 mm langen Messbereich an mindestens 10 mg-lichst gleichmig verteilten Stellen, senkrecht zur Werkstckoberflche, zu messen. Dabei ist jeweils der Abstand von der Oberflche bis zu dem Punkt zu bestimmen, an dem noch die dunkel gefrbten Oxide zu erkennen sind, siehe Bild 4.

35、 8.1.4 Die ermittelten Messwerte sind entsprechend zu notieren. Aus den ermittelten Messwerten wird die mittlere Randoxidationstiefe IODberechnet, siehe Gleichung (1). Aus dem kleinsten und grten Einzelwert ergibt sich die Spannweite. Legende 1 Messstelle 1 2 Messstelle 2 3 Messstelle 3 4 Messstelle

36、 4 5 Messstelle 5 Bild 4 Beispiel fr das Messen der Randoxidationstiefe mittels Lichtmikroskop DIN 30901:2016-12 8 8.2 Nicht fr Schiedsflle geeignete Prfungen zur Bestimmung der Randoxidationstiefe 8.2.1 Allgemeines Genaue Werte der Randoxidationstiefe lassen sich nur durch lichtmikroskopische Messu

37、ngen am nicht getzten Querschliff, ermitteln, siehe 8.1. Lichtmikroskopische Untersuchungen am getzten Querschliff, siehe 8.2.2, oder das Messen des Hrteprofils, siehe 8.2.3, liefern keine fr Schiedsflle brauchbaren Ergebnisse. 8.2.2 Messen am getzten Querschnitt Wie in 4.2 beschrieben, lsst sich di

38、e Wirkung einer Randoxidation bei gehrteten oder einsatzgehrteten Werkstcken auch an der Gefgeausbildung erkennen, vgl. die Bilder 2 und 3. Hierzu ist es erforderlich, die ausreichend polierte Schliffflche z. B. mit Nital zu tzen. Aus dem Messen der Breite des nicht-martensitischen Randschichtbereic

39、hs lsst sich jedoch damit die Randoxidationstiefe nicht ausreichend treffsicher ermitteln. Dies hngt damit zusammen, dass auch andere Ursachen als eine Randoxidation fr die Gefgeausbildung urschlich sein knnen, so dass die gesamte von Oxidausscheidungen erfasste Rand-oxidationstiefe nicht genau best

40、immt werden kann. 8.2.3 Ermittlung aus dem Hrteprofil Weil die Gefgebestandteile Restaustenit, Ferrit, Perlit und Bainit weicher als Martensit sind, lassen sich nach einem Hrten oder Einsatzhrten vorliegende nichtmartensitische Randschichten in manchen Fllen am Verlauf eines Hrteprofils erkennen. Fr

41、 das Entstehen der so bezeichneten Weichhaut“ knnen jedoch auer einer Randoxidation auch ein Entkohlen, ein berkohlen oder eine unzureichende Abschreckwirkung urschlich sein. Die Randoxidationstiefe kann daher auch mit dieser Methode nicht eindeutig ermittelt werden. 8.3 Prfen der Ausbildung der Ran

42、doxidation Zum Prfen der Ausbildung der Randoxidation wird die ungetzte Schliffflche mit dem Lichtmikroskop bei der Vergrerung 1 000:1 betrachtet. Diese Vergrerung ist gleich dem Abbildungsmastab der Bildreihe. Die Beobachtung kann entweder am Okular oder an dem auf eine Mattscheibe projizierten Sch

43、liffbild erfolgen. Zur qualitativen Beurteilung knnen die Bilder 5 bis 9 herangezogen werden. Bild 5 Punktfrmige Ausbildung der Randoxidation DIN 30901:2016-12 9 Bild 6 Linienfrmige Ausbildung der Randoxidation Bild 7 Randoxidation an den Korngrenzen Bild 8 Randoxidation entlang der Korngrenzen und

44、innerhalb der Krner DIN 30901:2016-12 10 Bild 9 Stark ausgeprgte Randoxidation entlang der Korngrenzen und innerhalb der Krner 9 Angabe der Ergebnisse einschlielich Berechnungsverfahren 9.1 Berechnung und Angabe der Randoxidationstiefe Die mittlere Randoxidationstiefe IODergibt sich aus dem arithmet

45、ischen Mittel der nach 8.1 ermittelten Einzelwerte der Randoxidationstiefe IOD, siehe Gleichung (1): IOD=1(IOD, 1+. . . +IOD,) (1) Dabei ist IODdie mittlere Randoxidationstiefe, in Mikrometer (m); IODder ermittelte Einzelwert der Randoxidationstiefe, in Mikrometer (m); die Anzahl der Messungen. Im P

46、rfbericht ist die mittlere Randoxidationstiefe IODnach Beispiel 1 anzugeben. BEISPIEL 1 IOD = 23 m, wobei die Angabe der Randoxidationstiefe der mittleren Randoxidationstiefe nach DIN 30901 entspricht. 9.2 Angabe der Erscheinungsform der Randoxidationstiefe Die Erscheinungsform der Randoxidationstie

47、fe, sofern die Angabe im Prfbericht bentigt wird, ist nach Prfung in 8.3 durch einer der folgenden Wortlaute im Prfbericht anzugeben: a) punktfrmige Ausbildung der Randoxidation; b) linienfrmige Ausbildung der Randoxidation; c) Randoxidation an den Korngrenzen; d) Randoxidation entlang der Korngrenz

48、en und innerhalb der Krner; e) stark ausgeprgte Randoxidation entlang der Korngrenzen und innerhalb der Krner. DIN 30901:2016-12 11 10 Przision des Prfverfahrens und Messunsicherheit Das Lichtmikroskop und die zugehrige Ausrstung, deren Anwendung, deren Kalibrierung sowie das Verfahren zur Prparation der Querschnittsflche mssen so gewhlt werden, dass eine Bestimmung der Randoxidationstiefe mit einer Messunsicherheit von 1 m oder 10 % der tatschlichen Schichtdicke mglich ist, je nachdem, welcher Wert grer ist. Mit der Methode kann eine Messunsicherheit von 0,8 m erreicht werden. Fr Randox