DIN 10743-2013 Analysis of honey - Determination of water-insoluble solids《蜂蜜分析 不溶于水的固体的测定》.pdf

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1、Mai 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.180.10!$?q“1

2、972878www.din.deDDIN 10743Untersuchung von Honig Bestimmung des Gehaltes an wasserunlslichen StoffenAnalysis of honey Determination of water-insoluble solidsAnalyse du miel Dosage des substances insolubles dans leauAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfa

3、ng 8 SeitenDIN 10743:2013-05 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Begriffe 4 3 Kurzbeschreibung 4 4 Chemikalien . 4 5 Gerte . 4 6 Durchfhrung 5 7 Berechnung und Angabe des Ergebnis . 5 8 Przision des Verfahren . 5 9 Untersuchungsbericht . 6 Anhang A (informativ) Statistische Ergebnisse

4、 des Ringversuchs 7 Literaturhinweise . 8 DIN 10743:2013-05 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte, Arbeitsausschuss NA 057-05-08-AA Honiguntersuchung“ erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentr

5、echte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 10743:2013-05 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes an wasserunlslichen Stoffen in Honig fest. Mit diesem Untersuchungsverfahren i

6、st eine Quantifizierung des Massenanteils an wasserunlslichen Stoffen w 0,04 g/100 g Honig mglich. Diese Methode ist bei allen Honigen anwendbar. 2 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gilt der folgende Begriff. 2.1 Gehalt an wasserunlslichen Stoffen bestimmter Anteil an wasserunlslichen Stoff

7、en in Honig in Gewichtshundertteilen 3 Kurzbeschreibung Die wasserunlslichen Stoffe werden gravimetrisch bestimmt, in dem der Honig in 50 C warmem Wasser gelst und diese Lsung ber ein Glasfaserfilter definierter Porenweite abfiltriert wird. Der Glasfaserfilter wird unter definierten Bedingungen bei

8、50 C getrocknet. Der so erhaltene Trockenrckstand wird ausgewogen. 4 Chemikalien Wenn nicht anders angegeben, werden ausschlielich analysenreine Chemikalien und nur Wasser verwendet. 4.1 Wasser, entmineralisiert. 5 Gerte 5.1 Analysenwaage. 5.2 Wasserbad, temperierbar. 5.3 Unterdruckfiltrationsappara

9、tur, z.B. bestehend aus Saugflasche, Bchnertrichter, Wasserstrahlpumpe. 5.4 Glasfaserfilter, mit organischem Binder. BEISPIEL Glasfaserfilter MN 85/90, Durchmesser 90 mm, Artikel-Nr. MN 405009. ANMERKUNG Es wird darauf hingewiesen, dass nach Abschnitt 6 “Durchfhrung“ die Filtriergeschwindigkeit vora

10、b ber die Regulierung des Unterdrucks auf etwa 150 ml/min eingestellt werden muss. 5.5 Trockenschrank, einstellbar auf 50 C 1 C. 5.6 Wgeglas, z. B. Uhrglas. 5.7 Exsikkator. 5.8 Becherglas. DIN 10743:2013-05 5 6 Durchfhrung Glasfaserfilter (5.4) werden auf das Wgeglas (5.6) gelegt und 60 min im Trock

11、enschrank bei 50 C getrocknet. Anschlieend werden die Glasfaserfilter mit dem Wgeglas in einen Exsikkator (5.7) gegeben und auf Raumtemperatur abgekhlt. Sie werden dann nach 30 min auf 4 Nachkommastellen gewogen. Die Laborprobe wird homogenisiert. Etwa 20 g Honig werden in ein Becherglas (5.8) auf 4

12、 Nachkommastellen eingewogen. Die eingewogene Honigmenge wird in etwa 200 ml auf 50 C erwrmtes Wasser unter Rhren mit einem Glasstab gelst. Das tarierte Glasfaserfilter wird auf die Unterdruckfiltrationsapparatur (5.3) gebracht und gut angefeuchtet. Nach Anlegen des Unterdrucks wird die Honiglsung l

13、angsam auf das Glasfaserfilter gegeben. Zuvor wird die Filtriergeschwindigkeit ber die Regulierung des Unterdrucks auf etwa 150 ml/min eingestellt. Der erhaltene Filtrationsrckstand wird sorgfltig mit 250 ml des auf 50 C erwrmten Wassers in Portionen von jeweils 50 ml unter Ausschwenken des Bechergl

14、ases, in dem die Probe gelst wurde, gewaschen. Das Filter wird auf dem Wgeglas 2 h bei 50 C getrocknet und anschlieend im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekhlt. Nach 30 min wird das Filter auf 4 Nachkommastellen ausgewogen. 7 Berechnung und Angabe des Ergebnis Der Massenanteil an wasserunlslichen S

15、toffen (w) in g/100 g Honig wird wie folgt berechnet: 012100mmmw= Dabei ist m0das Gewicht der eingewogenen Honigprobe, in Gramm, m1das Gewicht des getrockneten Glasfaserfilters mit Wgeglas, in Gramm, m2das Gewicht des getrockneten Glasfaserfilters mit Wgeglas und getrocknetem Rckstand, in Gramm. 8 P

16、rzision des Verfahren 8.1 Ringversuch Die Przisionsdaten wurden in einem nach DIN ISO 5725-1 und DIN ISO 5725-2 durchgefhrten Ringversuch ermittelt. Einzelheiten des Ringversuchs zur Przision des Verfahrens werden im Anhang A wiedergegeben. Die aus diesem Ringversuch abgeleiteten Werte sind mglicher

17、weise nicht auf andere Konzentra-tionsbereiche und Matrices als die in dem Anhang A angegebenen anwendbar. 8.2 Wiederholprzision Die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unabhngigen Untersuchungsergebnissen, die unter Anwendung desselben Verfahrens an identischem Untersuchungsmaterial im sel

18、ben Laboratorium durch den selben Bearbeiter mit derselben Gerteausrstung in kurzen Zeitabstnden gewonnen wurde, wird in nicht mehr als 5 % der Flle die in Tabelle A.1 angegebenen Werte fr r berschreiten. DIN 10743:2013-05 6 8.3 Vergleichprzision Die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unab

19、hngigen Untersuchungsergebnissen, die unter Anwendung desselben Verfahrens an identischem Untersuchungsmaterial in verschiedenen Laboratorien durch verschiedene Bearbeiter mit verschiedenen Gerteausrstungen gewonnen wurde, wird in nicht mehr als 5 % der Flle die in Tabelle A.1 angegebenen Werte fr R

20、 berschreiten. 9 Untersuchungsbericht Im Untersuchungsbericht sind unter Hinweis auf diese Norm mindestens anzugeben: a) alle notwendigen Informationen zur Identifizierung der Probe, wie Art der Probe, Herkunft der Probe, Bezeichnung; b) ein Verweis auf diese Norm oder das verwendete Verfahren; c) G

21、ehalt an wasserunlslichen Stoffen, g/100 g Honig; d) Datum und Art der Probenahme (wenn bekannt); e) Datum des Probenerhaltes; f) Untersuchungsdatum; g) alle nicht blichen Einzelheiten, die whrend der Untersuchung festgestellt wurden; h) alle Arbeitsschritte, die nicht in dieser Norm festgelegt sind

22、, wahlweise vorgenommen wurden und das Ergebnis mglicherweise beeinflusst haben. DIN 10743:2013-05 7 Anhang A (informativ) Statistische Ergebnisse des Ringversuchs Durch den Arbeitsausschuss Honiguntersuchung“ wurde im Jahre 2011 ein Ringversuch durchgefhrt und nach DIN EN ISO 5725-1 und DIN EN ISO

23、5725-2 ausgewertet. Der Ringversuch wurde mit den folgenden Proben durchgefhrt. Probe Matrix Probe 1 Honig mit erwartungsgem hohem Sedimentgehalt; Probe 2 Honig mit erwartungsgem mittlerem Sedimentgehalt; Probe 3 Presshonig bzw. Honig mit erwartungsgem hohem Sedimentgehalt. ANMERKUNG Im Ringversuch

24、wurde eine weitere Probe mit erwartungsgem niedrigem Sedimentgehalt untersucht. Sie gilt im quantitativen Sinne als nicht erfolgreich validiert. Die statistischen Ergebnisse sind in der Tabelle A.1 zusammengefasst. Tabelle A.1 Ringversuchsergebnisse Parameter Probe 1 Probe 2 Probe 3 Jahr des Ringver

25、suchs 2011 2011 2011 Anzahl der Laboratorien 11 11 11 Anzahl der Laboratorien nach Eliminierung der Ausreier 11 10 11 Anzahl der Ausreier 0 1 0 Mittelwert x in g/100 g 0,045 9 0,007 6 0,038 7 0,002 4 0,076 9 0,007 0 Wiederholstandardabweichung sr(g/100 g) 0,005 4 0,003 3 0,006 3 Relative Wiederholst

26、andardabweichung sr(%) 11,79 8,54 8,24 Wiederholgrenze r (g/100 g) 0,015 1 0,009 2 0,017 7 Relative Wiederholgrenze rrel (%) 33,00 23,92 23,08 Vergleichstandardabweichung sR(g/100 g) 0,013 5 0,004 7 0,012 7 Relative Vergleichstandardabweichung sR(%) 29,49 12,20 16,56 Vergleichgrenze R (g/100 g) 0,03

27、7 9 0,013 2 0,035 6 Relative Vergleichgrenze Rrel(%) 82,58 34,15 46,36 DIN 10743:2013-05 8 Literaturhinweise DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens