CNS 2751-2003 Method of test for volatility of liquefied petroleum (LP) gasses《液化石油气挥发性试验法》.pdf

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1、1 液化石油氣揮發性試驗法 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS總號 類號 ICS 75.160.20 2751 K6250 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 56 年 8 月 1 日 92 年 4 月 8 日(共 6 頁) Method of test for volatility of liquefied petroleum (LP) gasses 1. 適用範圍：本標準規定測定各類液化石油氣 (LPG)相對純度之試驗法。 備考 1. 利用此試驗結果以表示各類液化石油氣（ LPG）之相對純度，及可幫助使用者更了解其合適的揮發性能。再

2、輔以從產品測得的蒸氣壓及比重，可判斷丙烷種類的液化石油氣中是否含有丁烷及比重更重的物質，也可判斷丙、丁烷混合物和丁烷類的液化石油氣中是否含有戊烷及比重更重的物質存在。如果以液化石油氣為主成分的產品中有較液化石油氣不易揮發的碳氫化合物存在時，則其 95%揮發之溫度將會提高。 2. 若欲獲知較高沸點物質的濃度及種類，可從氣相層析分析結果取得。 3. 以 SI 單位來表示的值可視為標準值，括弧內的值僅作參考。 4. 本標準可能涉及有危險性的材料、操作和設備。本標準要旨不在強調有關使用它時的所有安全問題。使用者應建立適用之安全衛生之操作準則，並且在使用前能決定規則範圍之應用性。 2. 方法概要 藉由以

3、冷卻蛇管 (cooling coil)將液化石油氣樣品冷卻，然後以風化管收集 100mL 的液化石油氣，並於規定的條件下任其自然風乾 (weather)，當 95%的液體產品全揮發後，觀察此時的溫度即為 95%揮發溫度，於不同大氣壓力下溫度計之冰點需加以校正。 3. 意義與應用：所謂揮發性是指液化石油氣產品於 95%揮發後的溫度，可作為測定產品中較不易揮發的燃料成分。若輔以蒸氣壓界限，則可用於是否基本上為單一產品(如液化石油氣丙烷及丁烷 )的判斷。當揮發性輔以與蒸氣壓及密度資料，亦可用於丙、丁烷混合密度的燃料種類的判斷。並且可利用揮發性測定資料及適當的蒸氣壓限定範圍資料，可確定特用丙烷中的丙烷

4、及丙烯成分。 4.儀器裝置 4.1 風化管 (Weathering Tube)：為離心管之一種，其尺寸規格如圖 1 所示，是經充分退火處理之耐熱玻璃（硼矽酸玻璃）所製成。管子底部傾斜部分的形狀極為重要，尖端需均勻一致，底部應成圓形，如圖 1 所示。相關容許誤差參閱表1。 備考：有關風化管尺寸要求參閱 CNS 6358原油及燃料油中水份與沈澱物之測定法（離心機法）。 2 CNS 2751 , K 6250 4.2 管架：位於風化管的頸部可將風化管固定於垂直位置的工具。 4.3 恆溫水槽：為一個內部裝滿乾淨的水且恆溫在 1521 (6070 )的水槽，其深度為 38mm(121in.)的容器，此恆

5、溫水槽僅適用於丁烷和丙烷 -丁烷混合物的液化石油氣試驗使用。 4.4 溫度計：選用外部包覆鋼板的風化試驗用之溫度計，其量測範圍從 -505(-5841 )，其構造及性能如表 2 及圖 3、圖 4 所示。 4.5 取樣之預冷設備 4.5.1 冷卻瓶：任何合適的廣口金屬容器或實驗用真空杜耳瓶 (Dewar flask) 皆可使用，但其內徑至少須達 64mm(221in.)，深度達 292mm(1121in.)。 4.5.2 冷卻蛇管：由 6m(20ft)，外 徑 4.8mm(3/16in.)之銅管纏繞鄰接外徑至少 54mm（ 2 1/8in.）之空心圓軸上。銅管由圓軸中心下端向上纏繞完成之蛇管恰好

6、適合冷卻瓶之內部。當組裝時蛇管上端至少低於冷卻瓶頂部 25mm（ 1in.），開口端則不高於 100 mm（ 4in.），蛇管之下游端接 3.2mm(1/8in.)的針閥，但出口管長度不可超過 76mm（ 3in.），如圖 2 所示。 4.5.3 預冷劑 (Precoolant)：可使用欲測定之液化石油氣樣品作為預冷劑。另外亦可使用一個沸點比欲分析樣品之初沸點還低的冷凍液作為預冷劑，且須為一種非易燃的冷劑。 3 CNS 2751 , K 6250圖 1 風化管 備考：刻度容許誤差請參考表 1 25mm(1in.)內徑容許誤差0.8mm(1/32in.) 表 1 離心管刻度容許誤差 範圍， mL

7、 刻度， mL 誤差值， mL0.00.1 0.05 0.02 0.10.3 0.05 0.03 0.30.5 0.05 0.05 0.51.0 0.1 0.05 1.03.0 0.1 0.1 3.05.0 0.5 0.5 5.025.0 1.0 0.5 25.0100.0 1.0 1.0 38mm(1 1/2in.) 203mm(8in.)容許誤差3mm(1/8in.) 容許誤差9.5mm(3/8in.) 86mm(3 3/8in.)21mm (27/32in.)含管套溫度計 軟木塞套 6.4mm(1/4in.) 最小內徑直徑 容許誤差 3mm(1/8in.) 圖 2 預冷設備 樣品控制閥

8、3.2mm(1/8in.)針閥 6.4(1/4in.)樣品線管路長 6m，外徑 4.8mm(3/16in.) 的軟性銅製管 金屬或玻璃製冷卻瓶 292mm(111/2in.) 最小值64mm(2 1/2in.) 備考：為清析明白本圖冷卻蛇管圈距已予以放寬。4 CNS 2751 , K 6250 表 2 風化試驗用溫度計之構造及性能 名 稱 要 求 刻度範圍 -50 +5 浸沒 A mm 35 細分刻度 0.2 長刻度線 每 1 刻度數字 每 2 刻度 刻度誤差 0.2 以內 膨脹室 溫度計容許加熱溫度 66 頂部形狀 加長型 全長 B mm 299 305 直徑 C mm 6.5 8.0 長度

9、 D mm 15 20 球 直徑 Emm 6.0 7.0 自球下端至指定刻度線之距離 F mm 50 75 刻度位置 指定刻度線之距離 G mm 169 215 圖 3 溫度計之尺度示例 5.步驟 5.1 溫度計之安裝：將含管套之溫度計盡可能的插入風化管的最低處，並以移液管吸取 50.05mL 的水加入風化管，觀察及紀錄風化管的水面位置，移去風化管中的水，並將其清洗和烘乾。 5.2 分析樣品之取得：首先以預冷劑填入冷卻瓶中並至可覆蓋冷卻蛇管為止，然後利用一條內徑至少 6.4mm(1/4in.)近距離的取樣管作為冷卻蛇管入口與樣品源連接之用，但為了避免液化石油氣樣品於流經冷卻蛇管入口前端的閥時，

10、蒸發而發生壓力降低導致試樣氣化，其內閥及冷卻蛇管入口前端的取樣閥應足夠大。在取樣前，應先打開取樣閥及冷卻蛇管末端的 3.2mm(1/8in.)針閥，導入冷卻試樣經取樣管及冷卻蛇管而至風化管先做清洗，待收集滿後，盡可能地在第 5.1節所提取的 5%殘餘物處，倒掉第一次的收集液。然後於風化管內放入一或兩小粒的木炭 (charcoal)，並再次收集乾淨的液化石油氣樣品至 100mL 的標線處，最後小心的將已預冷過的溫度計及溫度計套 (armor)插於有槽的軟木塞的中央處，並可能地插入風化管的最低處。 5 CNS 2751 , K 6250備考：樣品收集到風化管的過程若不適當預冷，將造成過渡揮發及輕質

11、成份損失，此一結果使收集之 100mL 液體的高沸點成份的比例高於在樣品中之比例。嚴格評估測試結果，將具有較高的 95%揮發溫度報告。 5.3 插入溫度計：小心地將已預冷過之溫度計含管套插入風化管中，其位置參閱第5.1 節，並以軟木塞固定於風化管之中心位置。以第 5.1 節所標記之液面讀取 5%殘留體積。 備考：不當之試樣預冷將造成風化管中之試樣過量蒸發及輕成分的損失，如此結果在收集 100mL 試樣時高沸點成分相對增加而提高 95%蒸發溫度。 5.4 丁烷和丙、丁烷混合物型液化石油氣產品之風化試驗：當樣品的溫度低於 -12(10 )時，可讓樣品於大氣壓力下自然揮發至 -12。當達到此溫度時，

12、再將風化管 ( 含溫度計及其管套 ) 垂直沉浸於恆溫水槽內，沉浸深度應至風化管的121mL 標記處，然後任其自然揮發。 5.5 丙烷型液化石油氣產品之風化試驗：讓樣品於大氣壓力下自然揮發，此時儘可能地避免去撥動凝結於管壁上的白霜，而以乙醇或丙酮來清洗白霜，使其能清晰讀取溫度計讀數。 5.6 讀取溫度計讀數：在觀察風化管中的液體樣品體積量時，不須將含管套溫度計(armored thermometer)取出，而是與先前加入 5mL 水於風化管的液高比較 (參閱第 5.2 節備考 )，然後根據分析步驟第 6.4 節及第 6.5 節，讀取並記錄溫度計讀數。 5.7 溫度修正：延續上述步驟，待讀取溫度計

13、讀數後，將含管套溫度計從風化管上取出並放於富含碎冰的水浴中一直到浸入點，待溫度計讀數達穩定後觀察之。若溫度計讀數低於 0，則最後試驗溫度須加上不足的溫度；若溫度計讀數高於 0，則最後測試溫度須扣掉多出來的溫度。但是，若溫度計對此冰水浴的溫度偏差超過 0.5時，則不予採用，再以精確溫度計施行此步驟。 備考：當溫度計置於冰水浴中，如發現溫度計顯示高讀值時，通常表示水銀 -鉈指示液面斷裂。其校正之方法是將溫度計置於溫水浴中，讓斷裂處藉由加熱緩和地上升至溫度計內之頂端膨脹室。當斷裂的水銀 -鉈液面上升至膨脹室時，輕敲溫度計底部 (輕敲時表面應放置緩衝墊 )，讓斷裂的水銀 -鉈液面復合。如發現溫度計顯示

14、低讀值時，即表示有部分水銀 -鉈液體殘留於膨脹室，可藉由對溫度計加熱讓液體進入膨脹室，然後再如上述指示輕敲溫度計。 6.報告 6.1 在 95%揮發 (5%殘留量 )時，以溫度計之偏差 (參閱第 5.7 節 )修正溫度 計之讀數。 6.2 從所觀察到的大氣壓力與標準大氣壓 (101kPa 或 760mmHg)差異來修正所測得的溫度計值。 6.3 在測量丙烷時，若大氣壓力低於 101kPa 且每低於 1.3kPa 時，則應對於溫度計讀數加上 0.3（ 0.6），若大氣壓高於 101kPa，每低於 1.3kPa 時，則應減去0.3（ 0.6）以作為修正。 6 CNS 2751 , K 6250 6

15、.4 在測量丁烷及丙、丁烷混合物液化石油氣時，若大氣壓力高於 101kPa 且每高於1.3kPa 時，則應對於溫度計讀數加上 0.4（ 0.7），若大氣壓高於 101kPa，每高於 1.3kPa 時，則應減去 0.4（ 0.7）以作為修正。 7.精密度：下列準則可作為可信度結果之判斷。 7.1 重複性（ Repeatability） ：由同一操作員使用同一種儀器且在穩定之操作狀況下，使用同一種測試材料時，始終在正常而正確的測試方法操作下， 20 次試驗中僅能有一次超過下面的值。 0.6 (1.0 ) 7.2 再現性（ Reproducibility）：由不同的操作員在不同的實驗室，使用同一種測試材料時，始終在正常而正確的測試方法操作下， 20 次試驗中僅能有一次超過下面的值。 丁烷及丙、丁烷混合物 1.0 (1.7 ) 丙烷 1.3 (2.3 ) 引用標準： CNS 6358 原油及燃料油中水份與沈澱物之測定法（離心機法） 第一次修訂： 63 年 6 月 3 日