CNS 15161-2008 Iron and steel - Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition《铁及钢－化学成分定量分析用试样之采取及制备》.pdf

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1、1 印月971月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 77.080.01 15161G2282經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 971月14日 月日 (共39頁)鐵及鋼化學成分定量分析用試樣之採取及製備 Iron and steel Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition 1. 適用範圍：本標準規定鐵（如銑鐵、鑄鐵等）及鋼之化學組成定用試樣的採取及試樣製備方法，並適用於熔融屬及固體屬。 2. 引用標準 以下標準由於被引用於本標準

2、，而構成本標準之規定的一部分。這些引用標準所標示之版本，雖然於本標準發行時點正確，但由於標準可能全部被修訂，因此同意使用本標準之當事者，必須儘可能參照該最新版的標準。 IEC 及 ISO 的會員公布有最新的國際標準目錄。 CNS 10006鐵及鋼之光電式發光光譜分析法 CNS 3787磨料粒度 ISO 9147： 1987 Pig irons Definition and classification ISO 377： 1997 Steel and steel products Location and preparation of samples and test pieces for me

3、chanical testing 3. 用語釋義：本標準所用之主要用語的定義如下。 3.1 化學分析法 (chemical method of analysis)：藉由化學反應以定量試樣中之化學組成的方法。 3.2 物理分析法 (physical method of analysis)：並不是藉由化學反應以定量化學組成之方法，例如：發光分析方法、螢光 X 射線分析方法等。 3.3 熱分析法 (thermal method of analysis)：將試樣加熱、燃燒或熔融以定量其化學組成之方法。 3.4 熔湯 (melt)：採取試樣之熔融金屬。 3.5 取樣勺之試樣採取 (spoon sampl

4、ing)：自熔湯 或澆鑄中之熔湯，以附有長柄的取樣勺採取試樣，並澆鑄於小的鑄模之方法。 3.6 取樣勺試樣：使用取樣勺自熔湯採取，並澆鑄於小的鑄模之試樣。 3.7 取樣管之試樣採取 (probe sampling)：使用插入於熔湯中之市售 試樣採取用取樣管，自熔湯採取試樣的方法。 3.8 浸入式之試樣採取 (immersion sampling)：將取樣管插入於熔湯中時，利用鐵之靜壓或重力之方式使熔湯充滿取樣管內之試樣室之取樣管試樣採取方法。 3.9 吸入式之試樣採取 (suction sampling)：將取樣管插入於熔湯中時，利用吸入方式使熔湯充滿取樣管內之試樣室之取樣管試樣採取方法。 2

5、 CNS 15161, G 2282 3.10 流動式之試樣採取 (stream sampling)：將取樣管插入流動 的熔融金屬中時，利用金屬的流動力使熔融金屬充滿取樣管內之試樣室之取樣管試樣採取方法。 3.11 取樣管試樣 (probe sample)：使用市售之試樣採取取樣管， 自熔湯採取的試樣。 3.12 鑄造品 (cast products)：未受到變形加工之鐵與鋼，例如：鑄錠、連續鑄造所得之半製品、鑄鐵品等。 3.13 輥軋鋼料 (wrought products)：以輥軋、延伸鍛造及其他方法施以變形加工之鋼製品。例如：棒鋼、小鋼胚、板、鋼帶、管、線材等。 3.14 供試樣 (sa

6、mple product)：以採取試樣為目的，自提供材料所選擇之規定的鋼或鐵。 3.15 未處理試樣 (preliminaly sample)：為得到一個或一個以上之分析用試樣，自供試樣所採取之充分量的金屬。 3.16 分析用試樣 (sample for analysis)：供試樣之一部分，或自供試樣所採取之未處理試樣的一部分，或自熔湯採取之試樣的一部分，並已具備 分析所需之必要條件。 分析用試樣，亦可為供試樣本身，或自熔湯採取之試樣。 備考 1. 分析用試樣依種類分類如下： 塊狀 (solid mass)試樣 再熔解試樣 藉由切削所得之切屑狀試樣 藉由破碎所得之破片狀試樣 藉由粉碎所得之粉末

7、狀試樣 3.17 分析試樣 (test portion)：實際進行 分析之分析用試樣的一部分，或自熔湯採取之試樣的一部分。分析試樣亦可自供試樣本身採取。 備考 2. 自取樣管試樣所得之塊狀試樣形式的分析試樣，有以下之特殊樣式。 藉由沖孔所得硬幣狀 (coin)之試樣 (一般稱為圓片 ) 具有小型附加物形狀之試樣 (一般稱為突起物 ) 藉由切斷所得小直徑棒狀之試樣 (一般稱為針狀 ) 3. 分析試樣為切屑狀或粉 末狀時，以及利用熱分析法分析塊狀試樣時，分析試樣藉由秤重進行 量取。物理分析法時，實際所分析的僅為分析試樣中之微少量部分。 發光分光分析法時，因放電所蒸發的金屬量約為 0.5 g 1 m

8、g，螢光 X 射線分析法時，特性 X 射線自試樣之極薄表面層產生。 3.18 研磨 (grinding)：物理分析用之金屬試樣的製備方法，以迴轉式之磨輪研磨分析用試樣表面。 3.19 磨粒研磨 (linishing)：物理分析用之金屬試樣 的製備方法。利用塗覆有研磨材料之可撓性迴轉圓盤，或利用連續帶 (帶式砂磨機 )研磨分析用之試樣表面。 3.20 銑削 (milling)：切屑試樣或物理分析 用之金屬試樣表面的製備方法，試樣表面以迴轉之多切刃刀具切削。 3.21 批量 (consignment)(lot)：每一測定單位所供給之金屬量。 3.22 增量 (increment)：自批量中採取一次

9、的金屬量。 3 CNS 15161, G 2282 熔湯 取樣勺試樣 取樣管 試樣 分析用試樣 分析試樣 製品堆 分析用試樣 分析試樣 供試樣 未處理試樣 (a) 熔銑及熔鋼 (b) 鑄鐵及鋼製品 3.23 濺流試樣 (splash sample)：使用取樣勺自熔湯採取，澆於 鐵板上流動，經急冷、凝固後，破碎的試樣。 4. 試樣採取及製備之要求事項 4.1 一般事項：規定有關鐵及鋼之試樣本 身，試樣採取及製備所必要的一般要求事項。對於熔融金屬及固體金屬，則適 用各個類別之特別要求事項。並規定於各相關之子項中。 關於熔銑、熔鋼、鑄鐵及鋼料之試樣採取及試樣製備的程序，如圖 1 所示。 銑鐵方面則有

10、特別之規定 (參照第 8 節 )。 圖 1 試樣採取及製備之程序 4.2 試樣 4.2.1 品質：採取試樣時，必須預先設 計使其能採取足以代表熔湯及供試樣的平均化學組成之分析用試樣。 為使分析用試樣之不均質度程度 不會造成分析之誤差變動過大，必須使分析用試樣之化學組成充分地均質。 但是對於自熔湯採取試樣時，無 法避免分析之試樣內及試樣間的變動。而此變動本質上會影響分析的重現精密度與再現精密度。 分析用試樣須去除表面被覆層、水分、不潔物及其他污染物質。 分析用試樣儘可能無空孔、裂縫、孔洞、毛邊、 夾層及其他表面缺陷存在。 即便如此，若認為自熔湯採取之 試樣會有不均質或污染時，在採取並製備分析用試

11、樣時須特別地注意。 自熔湯採取之試樣須以不使其化 學組成及金屬組織於試樣間產生差異的方式來進行冷卻。 4 CNS 15161, G 2282 利用物理分析方法時，須特別注 意到試樣金屬組織之影響。尤其是含有白口與灰口鑄鐵組織之鑄鐵，以及 毛胚鑄件及軋延狀態的鋼鐵時，受到組織的影響最大。 4.2.2 尺度：塊狀之未處理試樣，於有 必要使用其他分析方法時，其尺度須足夠大，以允許追加採取再分析用試樣。 分析用試樣須準備足夠的量以應 任何再分析的需求。一般而言，切屑或粉末狀試樣，若有 100 g 時應當足夠。 塊狀之分析用試樣所要求之尺度 ，依適用之分析方法而異。發光分光分析法及螢光 X 射線分析法時

12、，試樣之形狀及尺度依試樣室或試樣夾具之大小來決定，本標準所述之分析用試樣的尺度僅作為判定之基準。 4.2.3 試樣之識別：為能判別採取分析 用試樣之供試樣熔湯，必要時，需瞭解熔湯之製程條件，以及採自供試樣 之未處理試樣及分析用試樣的採取位置，必須給予分析用試樣特定之標示。 銑鐵之分析用試樣，為了能識別 批量的全部，或批量的一部分，以及採自批量之增量，必須給予特定之標示。 為能確保選定之標示能與分析用試樣連結，須加上標籤或使用其他同等記號。 為了防止分析與記錄校勘項目之混淆，須記錄試樣之標示、狀態及條件。 4.2.4 保存：為了隔離並保護分析用試 樣，須準備適當的保管設備。於試樣製備過程或結束後

13、，分析用試樣應以 不會使其遭受污染或產生化學變化之方法進行保管。 未處理試樣允許以塊狀保存，必要時亦可自未處理試樣製備分析用試樣。 為使塊狀之分析用試樣或未處理 試樣能長期保管，實驗室須保持於最佳的狀態。 4.2.5 仲裁：仲裁分析用試樣，須由買 賣雙方或其代理人共同準備。關於分析用試樣之製備所用方法應保留紀錄。 置有仲裁分析用試樣容器須由買 賣雙方或其代理人封印。若無人異議，容器亦可由負有試樣製備責任的買賣雙方代理人保管。 4.3 試樣之採取 4.3.1 自熔湯採取之試樣：為能監督並 控制製程，應於製程之各種不同階段採取熔湯。而為了證明化學組成符合 鑄造品之規格，應於熔湯澆鑄途中採取試樣。鑄

14、造熔融金屬時，分析用試 樣亦可依據製品標準，取自使用與機械試驗用之澆鑄的試樣相同之金屬所特別澆鑄之試片或供試樣。 採取熔湯 之實際作業，必須依據試樣品質所需之必要條件 (參照第 4.2.1節 )，自其製造程序 中，採取試樣。自熔湯採取之試樣通常為小鑄錠狀、圓柱狀或長方形的塊狀、急冷澆注 之圓片狀、或者附有一支以上之針狀的圓片狀組合形狀，某些場合，也有於圓片狀的試樣上附有小的突起物者。 備考 4. 自熔銑及熔 鋼採取試樣之試樣採取取樣管，可以自許多機器製造業者取得。在附錄 1 及附錄 2 中，種種不同形式之取樣管，依主要特5 CNS 15161, G 2282 徵加以分類，也顯示其參考尺度。 4

15、.3.2 自製品採取之試樣：未處理試樣 或分析用試樣，可以自機械試驗用材料選擇之製品標準內所示位置之供試樣採取。 鑄鐵製品時，可以自澆鑄於鑄品之上的棒或塊狀採取分析用試樣。 鍛造品之分析用試樣，可以自開 始鍛造之最初材料，或鍛造後經長時間放置的材料，或附加的鍛造材料中採取。 於製品標準或製品之訂單規格並 未規定要求事項時，分析用試樣亦可由買賣雙方協議，由機械試驗用試樣或試片或供試樣直接採取。 未處理試樣或分析用試樣可以使 用切削或切割火焰自供試樣採取。用以定量特定元素而採取試樣時，須有特別的考量。 4.4 試樣之製備 4.4.1 前處理：試樣之一部分不能代表 化學組成時，例如：由於氧化，可以先

16、檢討其組成之變化特徵及其範圍， 並將試樣之變化部分去除。如此的措施之後，必須加以防護以防止試樣的組成更進一步變化。 有必要去除製造中所附加之皮膜 時，應使用適當的方法進行切削，使金屬表面完全地裸露。 必要時，金屬之表面應以適合的 溶媒加以脫脂，但是必須注意脫脂的方式不能影響分析的精確度 4.4.2 切屑狀的分析用試樣：分析用試 樣應具有一定尺度及形狀的切屑。試樣藉由鑽頭鑽孔、銑削、車床加工、 沖孔等方法進行採取。切屑不得自受到切割火焰之熱影響的部分採取。 製備試樣時所用的刀具、機械設 備、容器等，必須事先加以清潔以防止分析用試樣有任何污染。 切削以切屑不 產生顏色變化 (例如：藍化或黑化 )之

17、不過熱的方式進行。某些種類的合金鋼，例如：錳鋼、沃斯田體鋼所取採之切屑，雖 然很難避免變色，但是可以藉由選擇適宜的刀具，適宜的切削速度，抑制變色至最小限度。 為使試樣軟化而易於切削，試樣亦可施以熱處理。 僅例外情形允許使用冷卻劑進行 切削，但是切削之後，切屑須使用不會留下沈積物的溶媒加以洗淨。 量取分析試樣前，切屑須完全混 合。可藉由於平面上滾動之容器及 /或緩慢地將容器重複翻轉混合，使其均可充分地混合。 4.4.3 粉末或破片狀的分析用試樣 ：試樣無法以鑽頭鑽孔鑽取切屑時，將試樣切斷或破碎後，使用衝擊研缽 (percussion mortar)、振動磨粉機 (vibratory grindi

18、ng mill)或圓盤式磨粉機 (disc mill or ring mill)等振動磨粉機，將這些碎片加以粉碎，作成能全量通過規定孔徑篩網之粉末狀，而得到分析用試樣。 以熱分析方法定量碳含量時，將試樣以衝擊研缽粉碎，作成粒徑約 1 mm2 mm 範圍的碎片狀。 粉碎所使用之工具須以不影響試 樣之成分的材料作成，有必要藉由適合的6 CNS 15161, G 2282 試驗以證明不會因工具而影響分析用試樣的組成。 含有游離碳 (石墨 )之鐵的試樣時，其製備不得使用粉碎法。 篩網作業時，必須充分地注意不 使材料受污染或損失。硬質材料之篩網作業時須注意，不得損傷篩網之織布。 分析用試樣於量取分析試樣

19、前須為均質。粉末籍由攪混可使其均質化。 注意： 磨細至粒徑約 150 m 以下的金屬有燃燒之危險。粉碎時必須確認處於良好的通風狀態。 4.4.4 塊狀之分析用試樣 4.4.4.1 分析用試樣之採取：分析用 試樣自供試樣或未處理試樣切出適合分析方法之尺度及形狀。試樣利用鋸斷、砂輪切斷、剪斷或沖孔等方法切出。 製品標準未規定物理分析方法之採取位置時，則以採用對應於有充分厚度之材料的製品横截面之試樣部位所切出之試樣，來進行分析。 4.4.4.2 分析用試樣表面之製備：分析用試樣使 適用於分析方法之表面裸露方式來進行製備。不得以受到切割火焰之 熱影響的部位來製備分析試樣之表面。使用於試樣製備之設備最好

20、設 計能避免使試樣加熱，並且加入適當的冷却系統。 使用於表面製備之設備，主要可分成 4 類。 (1) 對於適宜切削之硬度範圍內的試樣，能夠以具重複相同的操作方式之金屬銑床除去預先決定深度。必要時，設備能夠處理剛自熔湯採取，但還是熱之試樣。 (2) 能夠以重複相同的的操作方式除去預先決定深度之具固定式、迴轉式或週期地擺動之磨輪頭的金屬磨床。 (3) 用以改變表面之加工粗糙度，具有能將分析用試樣之表面製備成各種表面加工精密度者，或具有研磨盤、連續研磨帶的磨粒研磨設備。 (4) 能將砂、研磨粒、或金屬粒吹出之設備，用以清淨分析用試樣或分析試樣的表面之特殊用途的設備。 製備後之分析用試樣的表面應平滑，

21、且不得有影響分析精確度之缺陷。 切斷方式及表面之製備可以手動 或自動方式進行。自熔湯採取之試樣，亦可使用能將試樣製備之各階段自動化之市售系統設備。 能自動地將具有二階段厚度的階梯狀取樣管試樣參照附錄 1 之第2.3(3)節進行表面製備，並藉 由沖孔衝製出圓片狀分析試樣之系統，亦可在噴砂設備及沖孔前將熱處理設備組合於其內，以軟化試樣。 於分析用試樣之製備的最終階段所使用之研磨材料，應選擇避免試樣表面遭受汙染而影響所要分析元素定量之材質。研磨材料之磨粒粒度應依該分析方法所需之表面加工程度決定。 發光分光分析法時，一般而言， CNS 3787磨料粒度所規定的粒度編號 36 #240 號應當適宜。螢光

22、 X 射線分析時，最重要的是確認所選擇用以製備表面的方法，於試樣與試樣之間的表面精確度是否具有7 CNS 15161, G 2282 良好的再現性。且不得汙染表面。 參考： ISO 14284 雖然規定 “粒度 60 號至 120 號之等級的研磨材料 ”,但是在本標準所引用的 CNS 10006鐵及鋼之光電式發光光譜分析是 #36 #240 號。 研磨材料之影響依分析方法而異。使用發光分光分析法時，由於預備放電的操作使得研磨造成的汙染物質蒸發，分析用試樣之表面一般會變得清淨。 但是使用新的研磨圓盤 時，應特別注意以避免表面汙染。使用螢光 X射線分析法時，表面製備之所有階段，都必須針對可能之表面

23、汙染影響進行調查。 製備後的分析用試樣，要以目視檢查表面不得有粒子狀物質附著，並且不得有缺陷，若有缺陷時，該試樣表面應進行再加工，或者廢棄，分析用試樣應加以乾燥，並注意不使製備後的表面被汙染。 4.4.5 利用再熔解之分析用試樣的製備 ：將小片狀或切屑狀的試樣、或供試樣本身之一部分，使用市售的熔解設 備於氬氣氣氛中進行再熔解，可以使試樣成為適合物理分析方法之直徑 30 mm 40 mm，厚度約 6 mm 的圓片狀。某些再熔解設備內裝有能離心鑄造圓片狀試樣之功能。 在再熔解的過程中，有時幾個元 素可能一部分消失。元素之選擇性揮散或偏析，以及其他之組成變化等能 夠定量地掌握，並確認這些不會對分析結

24、果造成很大的影響是很重要的。 為了證明組成的變化少且具有再現性，應以適宜的方法進行實驗。 再熔解所採用之設備及方法，必須設計能防止組成之變化， 或抑制至最小，並保證這些變化具再現性。再熔解時之脫氧劑，例如：最好使用 0.1% (m/m)左右的鋯。用以校正分析之測定值的方法，應考慮可能發生之任何變化。 並非所有的鐵金屬，都可以使用 此方法進行再熔解。對成分定量有很大的影響，且顯示非再現性變動的某 些元素之試樣製備方法而言，不得使用再熔解法。 4.5 有關安全之注意事項 4.5.1 身體的保護：為使試樣採取及其 製備過程中對受傷之危險降至最低，應準備身體之防護器具，包含採取熔融金屬時用以防護熔融

25、金屬飛濺的防護衣、手部的防護用具及臉部遮光 面具。同樣地，固體金屬之採取及試樣製備時，亦須準備使用的防護衣服 、手、眼、耳的保護器具，必要時亦需準備呼吸用保護器具。 4.5.2 機械設備：使用機械設備以採取試樣及製備試樣時，依該設 備標準之規定。用於表面製備之研磨作業時，有時須遵守相關法規之規定。 4.5.3 危險物質：為了將試樣、分析試 樣等加以洗淨並乾燥而使用溶媒時，應參考相關法規之規定。 8 CNS 15161, G 2282 5. 煉鋼用及銑鐵錠製造用的熔銑 5.1 一般事項：以下的方法適用於採取煉鋼用熔銑 (hot metal)及銑鐵錠澆鑄用高爐熔銑。熔銑通常是將熔 湯注入於魚雷車

26、(鐵水運輸車 )的澆斗時，自高爐之湯道採取試樣，或自移動容器，或於盛銑桶 中進行二次處理過程中，或從熔湯澆鑄成銑鐵期間進行採取。 熔銑之化學組成自高爐流出之期間會時有變動。因此最好於不同時間自熔湯採取兩個或兩個以上之試樣，並決定其平均值。 使用物理分析方法時，為能保證其為選定之分析方法所要求的金屬組織，最好能採用可使熔融金屬急冷的試樣採取方法。 5.2 使用取樣勺之試樣採取 5.2.1 方法：自坩鍋中的熔湯採取試樣 時，將預先加熱的取樣勺浸入於熔湯中，使其充滿熔銑。將取樣勺提起，從熔銑之表面將熔渣去除。 自流出中之熔湯採取試樣時，將預熱過的取樣勺浸入於 從澆桶流出之熔湯，使其充滿熔銑。 將取樣

27、勺內的熔湯立即鑄入於 金屬製等的鑄模，使其儘快冷却。將試樣自鑄模取出，並將冒口部分去除。 為能進行適當的急冷，熔銑應 鑄入預先冷却的鑄模。必要時，使用之前，以空氣冷却鑄模，鑄模不得附著有水分。 圓片狀試樣使用可以二分割的鋼製鑄模。試樣之代表性尺度為直徑 35 mm 40 mm，厚度 6 mm 12 mm。鑄模使用時，是由二片的鑄模以夾鉗固定而成。其中一片是平的冷却板，另一片則是具有澆鑄用模穴之模塊。 鑄模之模穴端帶有傾鈄，例如：帶有直徑 32 mm 38 mm 的傾鈄以幫助試樣自鑄模取出。硬幣狀試樣以垂直或水平澆鑄。 附有一支或一支以上之針狀的圓 片狀試樣使用組合式鑄模。針狀是從圓片折斷取出，

28、必要時可 作為熱分析法用之分析試樣使用 (使用於鑄鐵製造之熔銑的組合式鑄模如圖 2 所示 )。 端圓而薄之扁塊型試樣，使用鑄 鐵或鋼製的分割鑄模採取。試樣之代表性尺度為 70 mm35 mm，厚度 4 mm。鑄模之兩半，在上端有傾斜以作為冒口，使用時以夾鉗固定成鑄模。此型式之鑄模經常使用於含碳量高的熔銑。 9 CNS 15161, G 2282 圖 2 鑄鐵製造之熔銑試樣採取用組合式之縱形鑄模（例） 單位： mm 備考：平面卻板(未顯示於圖)也具有完全相同的尺。 5.2.2 器具之維護及保養：試樣採取用 之取樣勺及鑄模須保持於清潔而乾燥的狀態下，使用之後去除熔渣以及附於坩鍋的金屬地金 (sku

29、ll)，並以鋼絲刷清潔鑄模之表面。 當使用後之鑄模內部的表面變得 粗糙凹凸不平時，必須予以再加工。如此可以避免製備試樣表面需要過多的加工。 5.3 使用取樣管之試樣採取 5.3.1 一般事項：從高爐熔銑採取試樣所用之不同型式的取樣管如附錄 1 之圖所示。取樣管必須設計能提供具有 滿足選定之物理分析法的深度要求之白口鑄鐵組織的圓片狀試樣。 使用取樣管採取試樣，受到熔湯 中之試樣採取器的浸入角度及深度等變數之影響，且浸入時間依熔銑之溫 度而改變。這些變數應當依實際煉鐵方法來決定，之後也應嚴格地管理以維持分析用試樣之品質標準。 5.3.2 方法：自熔湯採取試樣時，應將 適當之浸入式取樣管試樣採取器，

30、以儘可能接近垂直面的角度浸入熔湯中。 自高爐的湯道採取試樣時，應將 取樣管試樣探取器選擇浸入熔湯充分深度之位置。幾乎所有型式的試樣採取用取樣管，均以約 200 mm 之深度為宜。 自流動的熔銑採取試樣時，應將 適當的吸入式取樣管試樣採取器插入於自模穴 35 40 厚度 4 6 10 CNS 15161, G 2282 澆桶流出之熔湯。其角度取對垂直面約 45，並儘量靠近容器噴嘴的位置。 經過預先設定之時間後，將取樣 管試樣採取器自熔湯抽出，並將其打碎以讓試樣能置於空氣中冷却。 5.4 分析用試樣之製備 5.4.1 前處理：自熔湯採取之試樣，須 將取樣過程中污染了分析用試樣之表面氧化膜去除，以防

31、止其在後續的試樣製備過程中汙染了分析用試樣。 5.4.2 化學分析法用之分析用試樣：將 試樣碎化成小碎片，使用衝擊研缽或振動磨粉機將這些小碎片加以粉碎，以取得粒徑 150 m 以下之充分量分析用試樣。或者，亦可依第 8.3.1 節所述，以鑽孔速度放慢的鑽頭來採取切屑。 5.4.3 熱分析方法用之分析用試樣：將 圓片狀試樣的針狀折斷，作成足夠量的小碎片，以作為分析試樣，或者使用取樣管試樣之突起物部分 作為分析試樣。分析試樣僅分析規定之數量，並求其平均值。 或者也可使用衝擊研缽將針狀或突起物粉碎，作成粒徑約 1 mm 2 mm，採取充分量的分析用試樣，粉碎時 避免將試樣粉碎過細。扁塊狀試樣時，應將

32、試樣破碎成小碎片，並以同樣方法加以粉碎。 5.4.4 物理分析法用之分析用試樣：圓片狀試樣時，依需要而去除 突起物或針狀，研磨試樣表面，使代表試樣之白 口鑄鐵組織裸露出。所需研磨去除物質之量，依考量之鐵的化學組成及試樣採取條件而定。去除之厚度層通常為 0.5 mm 1 mm(參照附錄之第 6 節 )。 扁塊狀之試樣時，將扁塊分割為 2 塊，取適宜分析尺度之試樣。以磨床研磨及磨粒研磨製備試樣表面。為 防止試樣過熱，研磨以濕式進行，但是最終的面加工應於乾燥的狀態進行 磨粒研磨。另一方式是研磨後浸於水中使試樣冷却，再以乾式的磨粒研磨進行最後加工。 在製備薄試樣之表面時，須特別 地注意。應特別設計固定

33、的夾具以使研磨及磨粒研磨作業時能安全地固定試樣。 6. 鑄鐵品製造用之熔銑 6.1 一般事項：以下的方法適用於從熔鐵 爐及電爐、雙重熔化法之保持爐、澆桶及處理用鍋採取熔銑。 用以製造鑄鐵品之熔銑，易形成不 均質。因此為了能符合相關之製造程序的要求，須特別地注意試樣採取之整體 計劃及方法的設定。例如，由於保持爐中之熔銑容易變成層狀，因此採取時， 應確認是由能代表全體熔湯之部分採取分析用試樣。 批次製程時，於熔湯排出約 1/3 及 2/3 時，由熔解爐採取 2 個以上之數量的試樣，決定其平均值。製程為連續時，試樣於一定的時間間隔採取。 通常設計試樣採取方法時，應使 自取樣勺澆鑄之熔湯試樣能儘快冷却

34、，以生成不含石墨之白口鑄鐵金屬組織。 一般而言，以物理分析方法分析時，必須是急冷澆鑄所得的白口鑄鐵組織。 也有使用非急冷試樣方式，此時， 試樣可特地的自取樣勺澆鑄，或者自機械試11 CNS 15161, G 2282 驗所用的試片或供試樣採取分析用 試樣。試片或供試樣，有的是使用與鑄鐵品相同的材料分別地澆鑄，也有的是附於本體者。 製作大的鑄鐵品或大量的鑄鐵品時，若買方同意，亦可採取 2 個以上之試樣。 定量氫、氧及氮而採取熔銑並製備試樣時，須有特別的考量 (參照第 6.5 節 )。 6.2 使用取樣勺之試樣採取 6.2.1 一般事項：最好於熔湯添加接種 劑前採取試樣。於添加接種劑後採取試樣時，

35、為了使因添加所造成的直接 影響消失，採取試樣前應當在經過充分的時間後，或者在採取試樣前熔湯 應充分攪拌。若採取試樣前沒有充分之放置時間，採取之試樣並不代表該熔湯。 球狀石墨鑄鐵由於製造過程中， 可能受到浮渣之汙染，因此試樣之採取特別地困難。此時藉由使用陶瓷濾心，將熔湯過濾亦可取得適當的試樣。 備考 5. 於添加接種 劑前，進行試樣採取時，所得之試樣並不代表鑄鐵製品之化學組成。 6.2.2 方法：石墨製的取樣勺，或是襯有矽砂 (ganister)等層狀耐火物之鋼製取樣勺，於以下之任一方法使用。 (1) 撈取去除熔湯表面之熔渣，再將已經預先加熱的取樣勺浸入熔湯，使其注滿熔銑。 (2) 於傾倒澆注過

36、程中，伸出已預先加熱的取樣勺，使其注滿熔銑。 6.2.3 冷硬試樣：將取樣勺內的熔銑立 即注入赤鐵礦鐵或銅製之分割鑄模等，作成厚度 4 mm 8 mm 之小型平滑板狀試樣。為防止鑄模過熱及避免試樣破損的危險，凝固後儘快將試樣從鑄模取出，並去除冒口部位。 一般而言，被稱為硬幣狀試樣之 形狀為圓形、長方形或正方形，其各代表性尺度為直徑 35 mm 40 mm、 50 mm 27 mm 或 50 mm50 mm。通常圓片狀試樣以垂直方式澆鑄，長方形及正方形之試樣以水平方式澆鑄。 鑄模是由使用時利用夾鉗固定成 一體之二個部分所組成。其中一面是平的冷卻板，另一面則是具有澆鑄用 模穴之模塊。鑄模之模穴端為

37、使試樣容易自鑄模取出，而帶有傾斜。 附有一支以上之針狀的圓片狀試 樣，可以使用組合式鑄模製作。針狀是從圓片折斷，必要時，作為熱分析 之分析試樣使用。此類型之垂直鑄模一般稱書本型 (book)鑄模，由含磷量低但含碳量高的灰口鑄鐵、石墨、銅或水冷銅所作成。垂直鑄模如圖 2 所示。所得之試樣為圓片狀，直徑 35 mm 40 mm，厚度 4 mm 6 mm，附有 3 支直徑 5 mm 的針狀。 取樣勺中之熔銑溫度，於鑄模材料可容許的溫度內，應儘可 能地愈高愈好。為了作成白口鑄鐵組織之分析用 試樣，必須將鑄模進行冷卻以便達成急冷非常重要。並且依需要，在鑄模 使用前以空氣加以冷卻。鑄模不得有水分附著。 需

38、要頻繁採取試樣之製程，為使 冷卻後的鑄模可以立即使用，應多準備幾副鑄模。 12 CNS 15161, G 2282 因鑄模過熱所產生之熱應變，會造成硬幣狀試樣破損，所以 必須避免過熱。 6.2.4 非急冷試樣：將取樣勺的熔銑迅速地注入砂模，以作成直徑約 50 mm，長度 40 mm 50 mm 的圓筒狀試樣。 此外，分析用試樣可以自機械試 片用之分別澆鑄的供試樣或附於本體之供試樣來採取。試片或供試樣可使 用取樣勺自澆桶所採取之熔銑來澆鑄，或使用小的手提澆桶時，可自該澆 桶本身直接澆鑄製作。代表性的試樣為直徑 30 mm，長度 150 mm，以垂直或水平方式澆鑄於砂模中。 試片放置至完全冷卻後，

39、自鑄模取出。 6.2.5 器具之維護及保養：試樣採 取用的取樣勺及鑄模必須保持於清潔而乾燥的狀態。使用後去除熔渣及附於坩鍋的金屬地金，並以鋼絲刷清潔鑄模之表面。 使用後之鑄模內部之表面，變得 粗糙凹凸不平時，必須予以再加工。如此可以避免試樣之表面製備時需要過多的加工。 6.3 使用取樣管之試樣採取：使用取樣管採取試樣時，在鑄鐵品有限制其使用範圍。採取用取樣管必須設計至能得到分析所必需之品質及金屬組織的試樣。 6.4 分析用試樣之製備 6.4.1 前處理：砂模澆鑄之試樣表面所 附著的砂，應藉由鋼絲刷或噴砂來去除，並更進一步利用研磨將表面氧化 部分去除。依所選定的分析方法，依據第6.4.2 節至第

40、 6.4.4 節之作業的任一方法進行試樣的製備。 6.4.2 化學分析法用之分析用試樣 6.4.2.1 一般事項：切削時使用碳化鎢刀具，以低速 (100 150 轉 /分鐘 )，利用鑽頭鑽孔或車床加工，以得到切屑。此 時為了能取得沒有微小粒子之同尺度的切屑，必須調整機械之速度及進刀量。 並且必須注意試樣及刀具不得過熱。 為防止切屑破碎成粉末狀，以及石墨消失，切屑必須為 10 mg(約 100切屑 /g)之質量，儘可能 堅固，並且緻密。由於金屬與石墨的分布有改變之慮，切屑不得以溶劑清洗，或進行附有磁性之處理。以鑽頭採取切屑時，鑽頭刀具以直徑 10 mm 為宜。 用以定量總碳含量用之切屑的尺度以

41、1 mm 2 mm 為宜。 試樣無法切屑加工時，先將試樣破碎成小碎片，然後再使用衝擊研缽或振動磨粉機將這些小碎片粉碎成粒徑 150m 以下之分析用試樣。此方法僅使用於確認試樣不會因粉碎而受到汙染之場合。 6.4.2.2 方法：急冷試樣時，儘可能以鑽頭鑽孔 採取試樣，自試樣表面所採取的切屑應予廢棄。非急冷圓筒狀之試樣 時，以鑽頭於試樣之長軸方向的 1/3 位置，進行橫向的鑽孔，接著並於其反向側位置，另外鑽孔。將兩次鑽孔之半徑的前 1/3 深度所採取的切屑廢棄後，再以鑽頭鑽孔貫穿試樣之中心部，而得到分析用試樣。 試片時，使用以下之任何一種方法。 (1) 於試片之相對的兩個平面以磨床研磨，之後在其長

42、度方向之 1/3 處13 CNS 15161, G 2282 以鑽頭由其中一側朝反向側進行鑽孔。 (2) 使用車床加工時，試片為 0.25 mm 以下時，不使用切削油或冷却劑。可自表面向中心進行半徑方向之切削，或於其截面進行表面切削。不得僅切削試片表面來採取切屑。採自表面所得之切屑予以廢棄。 對於無法切削之試樣，則將試樣打碎，採取其小碎片，或者從接近試片底部的截面切出約 3 mm 的切片或圓片。再使用衝擊研缽或振動或磨粉機將這些小碎片粉碎，採取粒徑 150 m 以下充分量之分析用試樣。 6.4.3 熱分析法用之塊狀試樣：對於冷 硬試樣，自試樣將針狀折斷採取，並將這些針狀折斷或切斷成小碎片以作為

43、分析試樣。 或者以衝擊研缽將針狀破碎，採取粒徑約 1 mm 2 mm 之分析用試樣。但是不可破碎得過細。 對於非冷硬試樣，使用鋸子自圓筒塊狀或試片之截面，切出約 3 mm 之圓片或切片，並且切成足夠量的小碎片以作為分析試樣。 分析必要數量之分析試樣，求其 平均值。所選擇作為分析試樣的小碎片質量最好約 0.3 g 以下。 6.4.4 物理分析法用之分析用試樣：對 於冷硬試樣，將針狀折取，接著使用固定頭式磨床，使試樣裸露出代表性 的白口鑄鐵組織。以此方法所應去除物質之量，依該鑄鐵之化學組成及試 樣採取之狀態而定，但是所應去除之厚度通常至少 1 mm。 研磨中最好是空冷。為防止試樣 過熱亦可使用濕式

44、研磨，但是最終處理是於乾燥狀態進行研磨或磨粒研磨 。必須注意超過試樣之冷硬層，進行多餘之研磨，會造成分析誤差。 冷硬試樣為了保證製備之試樣的 金屬組織適於分析方法，於日常分析時，應定期地進行確認。 非冷硬試樣，使用研磨設備或磨粒 研磨設備，自試樣之表面去除厚度約 1 mm。研磨中最好是空冷。不得使用液狀的冷却劑。 例如：對於含磷量高的合金鑄鐵 (engineering iron)、含矽量高的球狀石墨鑄鐵、可鍛鑄鐵 (malleable iron)等，容易受偏析影響之鑄鐵，為能求得其平均值，應於分析用試樣之兩側的表面進行製備。 表面製備之際，試樣不得過熱。 過熱會造成表面的網狀裂紋，進而影響分析

45、值之精確度。 製備薄型硬幣狀試樣之表面時， 須特別注意夾持工具應特別地設計以能安全地固定試樣。 備考 6. 用於表面製 備，固定頭式磨床較搖動式磨床適合，後者之設備無法使分析須表面平坦用之試樣。 6.5 氧、氮及氫定量用試樣之採取及製備 6.5.1 一般事項：氧、氮及氫之定量，僅適用於鑄鐵製品之部分範圍。 試樣之採取及製備方法，最好是能使氫之損失最小，且能避免試樣受氧、氮14 CNS 15161, G 2282 或氫之汙染的方法 (參照第 7.5 節及第 7.6 節 )。 6.5.2 方法：氫定量用試樣必須進行急速冷却。凝固後立即將試樣自鑄模取出，儘速以水急冷，並浸入冷却劑中保管。就冷却劑而言

46、，液態氮、丙酮乾冰、或乙醇乾冰之稠漿為適宜。 參考： 在 ISO 14284 中，雖然有 “急冷以丙酮及乾冰之稠漿狀混合物為適宜 ”，但是因丙酮具可燃性，所以先暫時以水急冷再保管於冷却劑。 氧及氮之定量時，一般而言，自 急冷澆注試樣所折斷採取的針狀為宜。此試樣自熔湯使用取樣勺採取，如第 6.2 節所述，將熔湯澆鑄於書本型組合鑄模，而得到直徑 6 mm 8 mm 之針狀試樣。 為此而將圖 2 所示之鑄模構造加以改造，使其中三個針狀形的模穴加大，改造成可以製造所需直徑之針狀。 6.5.3 分析試樣之製備：藉由使用刀刃附著有碳化鎢細屑之刀 具及車床進行切削，以從針狀之表面去除所有氧 化物痕跡。為能得

47、到適於分析之質量的分析試樣，以分割刀具將針狀切斷 。製備氫定量用之分析試樣時，針狀應避免過熱。頻繁地使用破碎的乾冰進行冷卻。 製備分析試樣後，立即進行分析。 參考：試樣亦可以磨床等去除表面之氧化物，並利用高速切割機等進行切割。 7. 鋼製品用之熔鋼 7.1 一般事項：以下的方法適用於由熔解 爐、澆桶及其他之容器，以及精鍊中、二次處理及澆鑄中之分鋼槽 (tundish)及鑄模所採取之熔鋼。 用於氧之定量 (第 7.5 節 )與氫之定量 (第 7.6 節 )，而自熔鋼採取試樣製備時，需有特別考量。 7.2 使用取樣勺之試樣採取 7.2.1 方法：由熔鋼採取試樣時，穿過 熔渣而將取樣勺插入於熔鋼中，

48、使熔鋼充滿取樣勺。為防止冷硬化及試樣 附著於取樣勺，最初先將取樣勺浸入熔渣層以熔渣覆蓋。抽出取樣勺時再從取樣勺中之熔鋼表面去除熔渣。 自流動中之熔鋼採取試樣時，將 取樣勺插入自澆桶流出之鋼液中，使其充滿熔鋼，再將取樣勺抽出。 將取樣勺插入流動中之熔鋼中時 ，必須注意由噴嘴噴出之熔鋼力量。依場合，有必要在採取試樣時，將流動速度降低。 依需要，於取樣勺中的熔鋼，添 加經過正確量取的脫氧劑。待熔鋼之反應平靜後， (等待 10 秒鐘後 )立即將熔鋼澆注於一設計產生傾斜面圓筒狀試樣之一體成型鑄模。試樣之尺度，上端之直徑約 25 mm 40 mm，底部之直徑約 20 35 mm，長度約 40 mm 75

49、mm。 將試樣自鑄模取出，以不產生網 狀裂紋的方式進行冷卻。為使切削容易，試樣必須以儘量緩慢之方式冷卻。 採取不銹鋼之試樣時，可將耐 火物環置於鑄鐡板上以作為鑄模使用。環之厚度為 10 12 mm。將耐火物打碎以將試樣自鑄模取出。 15 CNS 15161, G 2282 備考 7. 使用取樣勺 採取試樣之脫氧劑而言，雖然經常使用鋁線，但這必須鋁不妨礙分 析，且熔湯中之鋁含量不必定量時，才能使用。添加之鋁含量，通常為 0.1 0.2%(m/m)。鈦、鋯等之脫氧劑，在相同限制基礎下，亦可使用。 自高碳鋼採取試樣時，可適用濺 流試樣的採取方法。於附有斜度之清淨的鐵板 (參照附錄 3 圖 1)，使利用取樣勺採取之熔鋼流動，而得到凝固之板狀試樣。 7.2.2 器具之維護及保養：須保持試樣 採取用的取樣勺及鑄模於清潔且乾燥的狀態下。使用後應去除熔渣及附於 坩鍋的金屬地金，並以鋼絲刷清潔鑄模之表面。 使用後之鑄模內部的表面變得粗 糙凹凸不平時，必須予以再加工。可避免試樣之表面製備時需要過多的加工。 7.3 使用取樣管之試樣採取 7.3.1 一般事項：附錄