CNS 15060-2007 Biodiesel - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of iodine value《生质柴油(脂肪酸甲酯)－碘价测定法》.pdf

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1、1 印月961月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 75.160.60 K6113615060經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 961月18日 月日 (共3頁)生質柴油(脂肪酸甲酯) 碘價測定法 Biodiesel Fatty acid methyl esters (FAME) Determination of iodine value 1. 適用範圍：本標準規定脂肪酸甲酯之碘價測定法。 2. 用語釋意 碘價：依照本標準所測定待測試樣吸收碘之質量，除以待測試樣之質量。測定結果以每一百克脂肪酸甲酯所吸收碘的克數表示。 3. 方法概要：試樣溶於一混合溶

2、劑，再加入威治氏(Wijs)試劑。在規定的時間後加入碘化鉀和水，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋出的碘。 4. 試劑與材料：除非另有規定，所有試驗中都必須使用分析級化學品，其他等級新鮮蒸餾的試藥，只要確定該試劑有足夠的純度而不至於降低測定準確性者，亦可使用。水的純度須符合CNS 3699化學分析用水第3節表1類型A3之規定。 4.1 碘化鉀：100 g/L水溶液，不含碘酸鹽或游離碘。 4.2 澱粉溶液：加5 g可溶性澱粉於30 mL水中混合，再放入1000 mL沸水中煮沸3分鐘，放置冷卻。 4.3 硫代硫酸鈉標準溶液：濃度c(Na2S2O35H2O)=0.1 mol/L。需於使用前7天內標定。 4.

3、4 溶劑：環己烷和冰醋酸之等體積混合液。 4.5 Wijs試劑：含一氯化碘的醋酸溶液。碘/氯比應在(1.100.1)間。 備考：允許使用市售之威治氏(Wijs)試劑。 5. 儀器及設備：一般實驗室設備及下列： 5.1 玻璃稱量皿，大小適合試樣量並可插入於錐形瓶 (第5.2節)中。 5.2 錐形瓶：容量500 mL具磨砂玻璃塞並徹底乾燥。 5.3 天平，準確度至(0.001)g或更小。 6. 取樣：本標準未包含取樣方法。相關取樣步驟應依循ISO 5555Animal and vegetable fats and oils Sampling標準取樣，且在運送及儲存過程中未被改變或損壞。 7. 試樣

4、製備：試樣依 ISO 661Animal and vegetable fats and oils Preparation of test portion標準製備。試樣不得加熱或過濾。 8. 步驟 8.1 待測試樣：於玻璃稱量皿(第5.1節)中秤取(0.130.15) g FAME之試樣精確至0.001 g，做為待測試樣。 備考： 如碘價小於100，則待測試樣質量應依照ISO 3961Animal and vegetable fats and oils Determination of iodine value第9節調整。 8.2 測定 8.2.1 將含試樣之玻璃稱量皿放置於500 mL錐形瓶中

5、，用20 mL溶劑(第4.4節)2 CNS 15060, K 61136 溶解。使用精確之移液管加入25 mL之威治氏(Wijs)試劑。蓋好瓶塞，小心搖勻後置於暗處。 備考：警告不要用嘴吸移液管方式吸取威治氏(Wijs)試劑。 8.2.2 除不加試樣外，依第8.2.1節以同樣的溶劑和試劑製備空白溶液。 8.2.3 錐形瓶置於暗處1小時。 8.2.4 反應時間結束後加20 mL碘化鉀溶液(第4.1節)和150 mL水。用已標定的硫代硫酸鈉標準溶液(第4.3節)滴定至淺黃色。加幾滴澱粉溶液(第4.2節)繼續滴定，直到劇烈搖動後藍色剛好消失。亦可使用電位測定法決定滴定終點。 8.2.5 用空白溶液(

6、第8.2.2節)同時進行空白滴定。 9. 計算：碘價以每100 g待測試樣吸取碘的克數表示時由下式計算： ()mVVc /69.1221 式中，c：硫代硫酸鈉溶液標定濃度，mol/L V1：空白試驗所用硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL V2：測定所用硫化硫酸鈉標準溶液體積，mL m：試樣質量，g 計算結果應以最接近1 g I2/100 g表示。 11. 精密度 11.1 實驗室間分析比對：比對之詳細情形如附錄A所示。比對所得之精密度結果有可能不適用於比對待測試樣濃度範圍外以及不同基質之待測試樣。 11.2 重複性：在同一實驗室，同一操作員，使用同一方法、同一套裝置、分析同一待測試樣，其短時間內連續

7、二次試驗結果差異之絕對值，在20組測試中僅能有一組超出3 g I2/100 g。 11.3 再現性：不同的操作員，在不同的實驗室中使用不同設備，對相同待測試樣進行檢驗，其兩個單獨且獨立的試驗結果差異之絕對值，在20組測試中僅能有一組超出5 g I2/100 g。 12. 測定報告：須包括下列事項： 取樣方法 試驗方法(註明本標準試驗) 試驗結果 完全鑑定試樣所需之必要資訊 可能會影響試驗結果之本標準未規定或視為選擇性之所有操作條件及任何情況 3 CNS 15060, K 61136 附錄A (參考) A1. 實驗室間分析比對結果：此實驗室間分析比對於1998年舉行，共5個國家11個實驗室參加，

8、分析5支待測試樣： 待測試樣1：由25%菜籽油，75%葵花油製備之FAME 待測試樣2：由菜籽油製備之FAME 待測試樣3：由75%菜籽油，25%葵花油製備之FAME 待測試樣4：由菜籽油製備之FAME 待測試樣5：由葵花油製備之FAME A2. 比對結果，依照ISO 4259Petroleum products Determination and application of precision data in relation to methods of test方法進行統計分析，得到精密度數據如表A.1所列。 表A.1 樣品編號 項目 1 2 3 4 5 參加比對之實驗室數 11 11

9、11 11 11 去除異常值後之實驗室數 11 11 11 10 11 平均值，g I2/100g 123.9 112.1 116.7 111.8 128.4 重複性標準差，g I2/100g 0.7 0.9 0.7 1.0 1.0 再現性標準差，g I2/100g 2.0 2.6 1.6 1.7 1.8 重複性限值，r，g I2/100g 2.2 2.8 2.3 3.1 3.2 再現性限值，R，g I2/100g 6.3 8.2 4.9 5.3 5.5 引用標準：CNS 3699 化學分析用水 ISO 661:1995 Animal and vegetable fats and oils Preparation of test portion ISO 3961:1996 Animal and vegetable fats and oils Determination of iodine value ISO 4259:1992 Petroleum products Determination and application of precision data in relation to methods of test ISO 5555:2001 Animal and vegetable fats and oils Sampling