CNS 15059-2007 Liquid petroleum products - Separation and characterization of fatty acid methyl esters (FAME) from middle distillates - Liquid chromatography (LC) gas chromatograp.pdf

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1、1 印月961月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 75.160.60 K6113515059經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 961月18日 月日 (共5頁)中質石油餾分分離脂肪酸甲酯及其組成測定法(液相層析法/氣相層析法) Liquid petroleum products Separation and characterization of fatty acid methyl esters (FAME) from middle distillates Liquid chromatography (LC) / gas chromatograph

2、y (GC) method 1. 適用範圍：本標準規定以液相層析法 (LC)從中質石油 餾分中分離脂肪酸甲酯(FAME)，並以氣相層析法 (GC)測定其組成之方法。本標準適用於源自植物或動物油脂，碳數在 (14 24)間之 FAME。這些 FAME 主要由 C16 C18甲酯組成，由脂肪酸衍生而來。本標準適用於任何來源之中質石油餾分。本方法已經評估可用於從中質石油餾分中分離至 5 %(v/v)之 FAME 及其組成測定。 備考： %(m/m)及 %(v/v)分別表示質量及體積百分比。 2. 方法概要：本方法包括兩個步驟： 應用液相吸附層析法在常壓下用矽膠小分離管柱從中質餾分分取 FAME 部分

3、。 應用氣相層析法測定 FAME 之組成分佈特性。 3. 試劑與材料：除非另有規定，所有試驗中都必須使用分析級化學品、蒸餾或去離子水，其他等級新鮮蒸餾的試藥，只要確定該試劑有足夠的純度而不至於降低測定準確性者，亦可使用。 3.1 己烷： HPLC 分析級。 3.2 乙醚： HPLC 分析級。 4. 儀器設備 4.1 一般之氣相層析及液相層析設備。 4.2 小分離管柱，長約 25 mm，直徑約 10 mm，內含約 700 mg 矽膠粒徑 (55 105) m。 4.3 試管， 20 mL。 5. 取樣：除非另有其他取樣規定，否則取樣步驟應依循 CNS 1217石油及其產品之取樣法或符合同等之國際

4、標準取樣。 6. 分析步驟 6.1 矽膠管柱分離：在矽膠管柱 (第 4.1 節 )上端加入 0.100 mL 樣品，讓其滲透入管柱內約 2 分鐘。用 10 mL 己烷 (第 3.1 節 ) 緩慢（逐滴）沖提中質餾分，沖提速率應約 3 mL/min。丟棄此沖提部分。再用 10 mL 乙醚 (第 3.2 節 )沖提 FAME 部分，用試管 (第 4.2 節 )收集。 備考： 如果樣品中之 FAME 含量超過 5 %(v/v)，建議樣品先用不含 FAME 之中質油料稀釋，使 FAME 含量小於 5 %(v/v)。 2 CNS 15059, K 61135 6.2 氣相層析分析：分析條件可閱附A或IS

5、O 5508 Animinal and vegetable fats and oils Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids。附B為一源自菜籽油之脂肪酸甲酯層析圖。層析條件如樣品注入、分比等應適當調整，以偵測少成分如C24:0及C24:1等甲酯。在同樣條件下，分析已知FAME組成之樣品，可建各成分滯時間以鑑別波峰。 7. 甲酯組成計算：某一成分佔 FAME 部分之質量百分比 (X)可由該成分之波峰面積除以所有波峰面積之和求得，如下式： AiAX=100 式中， Ai：成分 i 之波峰面積 ：所有 C14 C

6、24甲酯波峰面積之和 8. 結果表示：報告 FAME 部分中每一成分所佔之質量百分比 %(m/m)，精確至 0.1 %(m/m)。 9. 精密度：精密度數據係由實驗室分析比對結果經統計分析求得。比對樣品為源自菜籽油之脂肪酸甲酯。 9.1 重複性：在同一實驗室，同一操作員 ，使用同一方法、同一套裝置、分析同一樣品，其短時間內連續二次試驗結果差異之絕對值，在 20 組測試中僅能有一組超出表 1 所列數值。 9.2 再現性：不同的操作員，在不同的實 驗室中使用不同設備，對相同樣品進行檢驗，其兩個單獨且獨立的試驗結果差異之絕對值，在 20 組測試中僅能有一組超出表 1 所列數值。 表 1 精密度數據

7、下列脂肪酸之甲酯 重複性 %(m/m) 再現性 %(m/m) 十六烷酸 (棕櫚酸 )， C16:00.5 0.8 十八烯酸 (油酸 )， C18:10.6 2.8 十八碳三烯酸 (次亞麻油酸 )， C18:30.4 1.8 10. 結果表示：附錄 C 表 C.1 列出棕櫚油、菜籽油、及葵花油等之 FAME 組成範圍。如果樣品之 FAME 組成與附錄 C 有顯著之差異，則表示其 FAME 係由其他來源之油脂衍生或是混合之 FAME。 11. 測定報告：須包括下列事項： 試驗方法 (註明本標準試驗法 ) 試驗結果 試驗日期 完全鑑定試樣所需之必要資訊 可能會影響試驗結果之本標準未規定或視為選擇性之

8、所有操作條件及任何情況 3 CNS 15059, K 61135 附錄 A (參考 ) 以氣相層析法分析 FAME 組成之條件摘要 A.1 分離管：毛細分離管，固定相為聚乙二醇類如 Carbowax 20 M， Db wax 或 Cp wax 等。 長度： 30 m 內徑： 0.32 mm 膜厚： 0.25 m A.2 樣品注入埠：可調整分流比 流量： (20 100) mL/min 溫度： 250 A.3 載氣：氫氣或氦氣 壓力： (30 80) kPa A.4 烘箱 恆溫： 200 A.5 偵檢器：火焰游離偵檢器 溫度： 250 A.6 改變試樣體積及 /或分流比以調整進入分離管之試樣量

9、4 CNS 15059, K 61135 附錄 B (參考 ) FAME 之層析圖例 圖 B.1 為一源自菜籽油之脂肪酸甲酯層 析圖。如需更多之層析圖例，例如包含 C24:0及 C24:1波峰或詳細之次亞麻油酸甲酯組成（ 3 個峰），可參閱 CNS 15051油脂衍生物 (脂肪酸甲酯 )總脂肪酸甲酯及次亞麻油酸甲酯含量測定法。 圖 B.1 源自菜籽油之脂肪酸甲酯層析圖成分波峰： C16:0十六烷酸甲酯 (棕櫚酸甲酯， palmitic acid) C16:1十六烷烯酸甲酯 (棕櫚油酸甲酯， palmitoleic acid) C18:0十八烷酸甲酯 (硬脂酸甲酯， stearic acid)

10、C18:1十八烯酸甲酯 (油酸甲酯， oleic acid) C18:2十八碳二烯酸甲酯 (亞麻油酸甲酯， linoleic acid) C18:3十八碳三烯酸甲酯 (次亞麻油酸甲酯， linolenic acid) C20:0二十烷酸甲酯 (花生酸甲酯， arachidic acid) C20:1二十烯酸甲酯 (鱈肝油酸甲酯， gadoleic acid) C22:0二十二烷酸甲酯 (山芋酸甲酯， behenic acid) C22:1二十二碳烯酸甲酯 (芥酸甲酯， erucic acid) C24:0二十四烷酸甲酯 (lignoceric acid) C24:1二十四碳烯酸甲酯 (神經酸甲

11、酯， nervonic acid) 5 CNS 15059, K 61135 附錄 C (參考 ) 三種植物油之典型脂肪酸組成 表 C.1 脂肪酸組成a%(m/m) 脂肪酸 /油脂類別 棕櫚油 菜籽油b葵花油 十六烷酸 C16:039.347.5 2.57.0 5.07.6 十六烷烯酸 C16:10.050.6 0.050.6 0.050.3 十八烷酸 C18:03.56.0 0.83.0 2.76.5 十八烯酸 C18:136.044.0 51.070.0 14.039.4 十八碳二烯酸 C18:29.012.0 15.030.0 48.374.0 十八碳三烯酸 C18:30.050.5 5

12、.014.0 0.050.3 二十烷酸 C20:00.051.0 0.21.2 0.10.5 二十烯酸 C20:10.050.4 0.14.3 0.050.3 二十二烷酸 C22:00.050.2 0.050.6 0.31.5 二十二碳烯酸 C22:10.05 0.052.0 0.050.3 二十四烷酸 C24:10.05 0.050.3 0.050.6 a取自 Codex Alimentarius b低芥子酸含量 引用標準： CNS 1217 石油及其產品之取樣法 CNS 15051 油脂衍生物 (脂肪酸甲酯 )總脂肪 酸甲酯及次亞麻油酸甲酯含量測定法 ISO 5508:1990 Animinal and vegetable fats and oils Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids 參考文獻： CODEX STAN 210, 1999 Revision 1(2001), Named Vegetable Oils, Volume 8, Codex Alimentarius, Joint FAO/WHO Food Standards Programme, Food and Agriculture Organization of the United Nations, Italy