CNS 14944-2005 Essential oils – General guidance on chromatographic profiles Part 2 Utilization of chromatographic profiles of samples of essential oils《精油－层析特性成分分布通则－第2部：精油样品层析特性成分分布之应用》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.100.60 K6112014944經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 9 月 12 日 年月日 (共 4 頁 )精油層析特性成分分布通則 第 2 部：精油樣品層析特性成分分布之應用Essential oils General guidance on chromatographic profiles Part 2: Utilization of chromatographic profiles of samples of essential oils 1. 適

2、用範圍：本標準規定以應用精油標準中之參比層析特性成分分布，進行待測精油樣品之層析特性成分分布一致性比對之通則。 備考：參閱 CNS 14943精油層析特性成分分布通則第 1 部：標準中層析特性成分分布之建立 。 2. 用語釋義 2.1 代表性成分：該精油之所有試樣共同存在之組成分，不論其多寡。 例： 香葉油 (geranium)中之甲酸香葉 2,6酯 (geranyl formate)、異 酮 (異薄荷酮， isomenthone)、香茅醛 (citronellal)以及香葉醇 (geraniol)等。 2.2 特性成分：一種或多種代表性成分，其濃度可表現此精油特徵。 備考： 其濃度可能微不足

3、道。 例：癒創木 -6,9-二烯 (guaia-6,9-diene)在非洲香葉油中僅含極微量，但在波旁香葉油 (Bourbon geranium) 中則含有較高濃度。 10- 表 - 桉葉醇(10-epi-gamma-eudesmol)同時存在於波旁香葉 油與非洲香葉油中。樟腦(camphor)則以低於 0.5 %之含量出現存在薰衣草 (lavender)中。 2.3 典型層析圖譜 (typical chromatogram)：取生產具代表性之精油樣品，注入氣相層析儀所獲得之圖譜，並標明獲取此圖譜之操作條件。 備考：層析圖譜僅供參考用。 2.4 層析特性成分分布 (chromatographi

4、c profile)：以表列出由精油代表性及特定成分中所選出之成分，且對每一成分標出濃度範圍，並盡可能標出其彼此成分間濃度比。 3. 方法概要：待測精油之試樣係以配備毛細管柱之氣相層析儀進行分析。於層析圖譜中找出代表性及特性成分之波峰，並與精油之標準層析特性成分分布 (第 2.4 節 )進行比較。利用資料處理系統直接讀取分析結果，將針對這些代表性與特性成分之最高及最低濃度，與待測精油標準中層析特性成分分布 (第 2.4 節 )之範圍，做一致性的比對。 4. 標準比對溶液：根據 CNS 14923精油毛細管柱氣相層析法通則建議，取待測精油如 CNS 14943 所列之代表性與特性成分之參比物質，

5、與 1 mL 之己烷混合製備成標準比對溶液。參比物質須確認具有層析之純度。 5. 儀器 2 CNS 14944, K 61120 5.1 氣相層析儀：具分流進樣器及毛細管柱。 5.2 火焰離子偵檢器。 5.3 資料處理系統 (積分儀、計算器等 )：符合 CNS 14923 所示功能，並依本標準第6 節規定測試項目確認儀器之性能。 6. 儀器性能：組裝好層析儀及資料處理系統 (參閱第 5.3 節 )，以便能獲得正確之解析以及溶析出精油所有揮發性成分，並能以表 1 之標準試樣分析所獲得之層析特性成分分布，符合實驗室間交互比對結果建立 (參閱表 2)之層析特性成分分布。 6.1 標準試樣之製備及組成

6、：製備好如表 1 之標準試樣。以氣相層析儀及一般物理、化學特性分析確認每項組成之純度，並將此混合物置於全密封瓶中，隔絕光線並於 5 至 5 下儲存。在此條件下，此標準試樣可保存一年以上。 表 1 標準標準試樣之組成 化學名稱 CASaEINECSb最低純度 % 質量分率 % 正己醇 (n-hexanol) 111-27-3 203-852-3 99 0.80 -蒎烯 (-pinene) 7785-70-8 232-087-8 99 5.00 1,8-桉醚 (1,8-cineole， eucalyptol) 470-82-6 207-431-5 99.5 50.00 沈香醇 (linalool)

7、 78-70-6 201-134-4 99 10.00 正癸醛 (n-decanal)c112-31-2 203-957-4 98 0.20 乙酸沈香酯 (linalyl acetate) 115-95-7 204-116-4 99 25.00 丁香酚 (eugenol) 97-53-0 202-589-1 99 3.00 -石竹烯 (-caryophyllene) 87-44-5 201-746-1 99 5.00 柳酸苄酯 (benzyl salicylate) 118-58-1 204-262-9 99 1.00 a 化學摘要登錄碼 b 歐洲現有商用化學品目錄登錄碼 c 新蒸餾及 /或化

8、學安定化的 6.2 分析步驟：依實驗室實際對精油分析之正常操作程序，將標準試樣注入以進行層析。 6.3 分析結果：由資料處理系統直接讀取結果；以面積百分比表示，獲取之數據必須落於表 2 之範圍內，才能正式認定結果一致。 3 CNS 14944, K 61120 表 2 標準試樣之層析特性成分分布 化學名稱 最低 % 最高 % 正己醇 (n-hexanol) 0.65 0.75 -蒎烯 (-pinene) 5.85 6.25 1,8-桉醚 (1,8-cineole， eucalyptol) 49.0 50.5 沈香醇 (linalool) 10.10 10.50 正癸醛 (n-decanal)

9、0.15 0.20 乙酸沈香酯 (linalyl acetate) 22.80 23.50 丁香酚 (eugenol) 2.50 2.75 -石竹烯 (-caryophyllene) 5.85 6.30 柳酸苄酯 (benzyl salicylate) 0.75 0.95 正己醇 (n-hexanol) 柳酸苄酯 (benzyl salicylate) 之比值 0.75 0.95 對於正癸醛 (n-decanal)之波峰，其訊號雜訊比須大於 100，其比例計算如下： 信號係指正癸醛波峰高度 雜訊係指在無波峰之 30 秒間，出現之最大訊號與最小訊號差之一半值。 7. 試樣製備：參閱 CNS 65

10、73香精油試樣製備法製備試樣。 8. 精油代表性與特性成分之鑑定與挑選：將所有待測精油樣品之層析圖，標定出相對於參比層析特性成分布所列之代表性與特性成分之波峰位置。可以下列中之一或多種方法為之： 於使用組成相同之層析管柱所獲得之典型層析圖進行比較 使用添加法 使用滯留指數 搭配質譜儀 亦可使用標準比對溶液，如下：注入標準比對溶液，以獲得層析圖 A。依溶析順序鑑別每一獲得之波峰及其面積。此將對應於所配製之標準比對溶液濃度。 備考： 溶析順序可自使用不同管柱獲得之典型層析圖譜獲得。此將大約在相同程序與條件下注入欲確認品質之精油樣品，可以獲得層析圖 B。再利用層析圖 A讀取之滯留時間，標定出層析圖

11、B 上相對應於代表性與特性成分之波峰。待測之精油樣品必須出現所有代表性成分。 9. 確認代表性及特性成分之濃度：以資料處理系統獲得關於層析圖 B 之資訊，並以波峰面積內正規化法 (依照 CNS 14923 之內正規化法 )處理，檢視其濃度 (假設相等於所考慮之面積百分比 )或濃度百分比，以確認是否落於待檢 測特定精油之標準層析特性成分布所列項目之濃度上下限值。 10. 試驗結果：待測精油之層析特性成分 分布之表示，係將待測精油獲得之代表性及 4 CNS 14944, K 61120 特性成分加以表列，同時列出依內正規化法所估算之濃度值及濃度獲得之比例。 11. 試驗報告：試驗報告須載明使用之方 法及所獲得之結果。亦必須提及使用但未被指明於本標準之操作條件、統計方法 或當成非必要之附件，並詳列可能造成影響測試結果之所有事件。測試報告並須 特別包含用於本試驗精油樣品數目以及生產年份。 引用標準： CNS 6573 香精油試樣製備法 CNS 14923 精油毛細管柱氣相層析法通則 CNS 14943 精油層析特性成分分布通則第 1 部：標準中層析特性成分分布之建立