CNS 14907-2005 Method of test for acid-insoluble lignin in wood《木材中酸不溶性木质素试验法》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 79.040 O206414907經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 3 月 25 日 年月日 (共 2 頁 )木材中酸不溶性木質素試驗法 Method of test for acid-insoluble lignin in wood 1. 適用範圍：本標準適用於木材中酸不溶性木質素含量之測定。 備考：本標準之酸不溶性木質素係指卡森木質素 (Klason lignin)，即不含抽出成分的木材中，不溶於 72 %硫酸之組成分。 2. 儀器及裝置 2.1 分析天平：感

2、量 0.1 mg。 2.2 萃取裝置：依 CNS 7312化學分析用左司勒玻璃萃取器組之規定，組成如下。 2.2.1 圓底燒瓶：容量 250 mL。 2.2.2 圓筒濾紙：濾筒長度須超過虹吸管頂端。 2.3 坩堝型過濾器：剛鋁石、多孔瓷或燒結玻璃材質，具細孔隙度者。 2.4 吸濾燒瓶：裝有套結圓筒濾紙及坩堝型過濾器用橡皮套筒者。 2.5 稱量瓶：附套塞，可容納圓筒濾紙及坩堝型過濾器者。 3. 試藥 3.1 乙醇甲苯溶液：混合 1 容積 95 %乙醇與 2 容積甲苯配成乙醇甲苯溶液。 3.2 硫酸 (72 %)：小心緩慢地將 665 mL 符合 CNS 2008化學試藥（硫酸）之硫酸（ 95.5

3、 96.5 %，比重 1.84）倒入 300 mL 水中，俟冷卻後加水稀釋至 1000 mL。再利用標準鹼液滴定調整至濃度 240.1 N 或以比重計調整比重至 1.6338（ 20/4）。 4. 試樣：依 CNS 452木材含水率試驗法之規定測定木粉之含水率，篩選尺度介於CNS 386試驗篩孔徑 0.425 mm 與 0.250 mm 間之氣乾木粉 1 g，精確至 1.0 mg。5. 步驟 5.1 取 2 份試樣，分別放入圓筒濾紙中，做為重複試驗樣本。 5.2 將含有試樣之圓筒濾紙放入萃取管中，參考 CNS 4713木材中乙醇甲苯抽出物試驗法的步驟以 95 %乙醇 (CNS 1528乙醇（

4、95 %）（試藥） )萃取 4小時。若已知試樣不含有兒茶酚單寧 (catechol tannins)，則無需進行此步驟。 5.3 經第 5.2 節處理之試樣依 CNS 4713 進行乙醇甲苯溶液萃取，萃取完成後，以50 mL 95%乙醇洗濾，除去甲苯，再以 50 mL 熱蒸餾水洗濾，除去乙醇。 5.4 將試樣由圓筒濾紙中移至燒杯中，加入 400 mL 熱蒸餾水，在蒸氣或 100 水浴槽中加熱 3 小時。將坩堝型過濾器裝置於吸濾燒瓶上，吸濾燒杯中內容物，以 100 mL 熱蒸餾水洗濾，再以 50 mL 95%乙醇洗濾，使試樣較易由坩堝型過濾器中移出。 2 CNS 14907, O 2064 5.

5、5 將前述萃取過之試樣充分氣乾後，移入 附套塞之稱量瓶或附玻璃蓋之小燒杯中，緩慢加入 12 15 之 72 %硫酸溶液 15 mL，攪拌均勻，置入 18 20 水浴槽中 2 小時，期間需經常攪拌之。 5.6 將稱量瓶或小燒杯中之內容物以蒸餾水洗入 1000 mL 燒杯或錐型燒瓶中，加入蒸餾水，使洗入用及加入之蒸餾水量合計為 560 mL，稀釋硫酸溶液成 3 %濃度。以加熱器煮沸 4 小時，並以裝置迴流冷凝管或添加熱蒸餾水之方式，使溶液體積保持不變。 5.7 靜置溶液使不溶解物沉降，以經 1032 烘乾已知 質量之坩堝型過濾器，過濾沉降物質，並以 500 mL 熱蒸餾水洗濾，除去殘留酸液。 5.

6、8 將坩堝型過濾器及其內容物於 1032 烘箱中烘乾 2 小時，取出放入稱量瓶中，蓋上套塞，置於乾燥器中冷卻後稱量，反覆操作至恆量為止，精確至 1.0 mg。計算內容物質量，做為酸不溶性木質素質量。 5.9 如需灰分含量校正時，可將第 5.8 節經乾燥至恆量之坩堝型過濾器中的內容物移入白金坩堝，於高溫爐中以 900 燒灼灰化之。若內容 物不易完全移出，則可直接將坩堝型過濾器置於高溫爐中燒灼。 備考 1.若擬直接以坩堝型過濾器進行灰化，則須先測定經 900 燒灼之坩堝型過濾器質量。 2. 燒結玻璃材質之坩堝型過濾器不適於高溫爐中燒灼。 6. 計算與報告 6.1 計算：以下式計算試樣中酸不溶性木質

7、素之含量 (%)。本試驗至少須重複 3 次，計算重複試驗結果之平均值，至小數點下一位。 酸不溶性木質素含量 (%)= 100量溶劑萃取前絕乾試樣質酸不溶性木質素質量6.2 報告 (1) 樹種及產地。 (2) 樹齡。 (3) 試驗取材部位。 (4) 含水率。 (5) 酸不溶性木質素含量。 (6) 註明試樣是否經 95 %乙醇萃取處理。 (7) 註明酸不溶性木質素含量百分率是否經灰分含量校正。 引用標準： CNS 386 試驗篩 CNS 452 木材含水率試驗法 CNS 1528 乙醇（ 95%） （試藥） CNS 2008 化學試藥（硫酸） CNS 4713 木材中乙醇甲苯抽出物試驗法 CNS 7312 化學分析用左司勒玻璃萃取器組