CNS 14748-2003 Method of test for fertilizers (Determination of carbon dioxide content)《肥料检验法(二氧化碳之测定)》.pdf

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1、 1 印月 94 10 月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 65.080 N4193 14748 經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 92 6 月 24 日 月日 (共 3 頁 ) 肥料檢驗法 (二 氧化碳之測定 )Method of test for fertilizers (Determination of carbon dioxide content) 1.適用範圍：本標準規定磷礦石及含有碳酸鹽之肥中二氧化碳含之測定方法。 2.氯化鋇法 2.1 裝置：二氧化碳定裝置 (如附圖 )。 2.2 試藥溶液之製備 (1) 0.2M 鹽酸標準溶液：取試

2、藥級鹽酸 17mL，加水配成 1000mL 約為 0.2M鹽酸溶液，以試藥級碳酸鈉 (Na2CO3)標定其濃，方法如下： 將試藥級碳酸鈉置於白坩鍋中經 500 550灼熱 40 50 分鐘後，放在酸乾燥器放。正確秤取 0.25g，置於燒杯中加入適水溶解後，加溴酚指示劑溶液 1mL，以鹽酸溶液滴定之。以滴定消耗 mL 計算出濃因(f)，並計算出 1mL 相當於二氧化碳 (CO2)之。 0.2M 鹽酸標準溶液濃因 (f)= x1000CONa10/1S32 5989.10x1000S= S：試藥級碳酸鈉實際重（ g）。 x：鹽酸溶液滴定消耗 mL 。 0.2M 鹽酸標準溶液 (濃因 )1mL=f4

3、.401mg CO2。 (2)氫氧化鈉溶液：配製約 0.2M 之氫氧化鈉 (NaOH)溶液以聚乙烯瓶貯藏之，必標定濃。 (3)氯化鋇溶液：稱取試藥級氯化鋇 (BaC2 2H2O)10g，以水溶解配成 1000mL，並加入酚 指示劑溶液1mL。 (4)指示劑 (a)酚 ：稱取酚酞(Phenolphthalein； C10H14O4)1g，以 95%乙醇溶解配成 100mL。 (b)溴酚：稱取溴酚 Bromophenol blue； (C19H10Br4O5S) 0.1g，以 95%乙醇 20mL 溶解後加水配成 100mL。 (c)甲基橙：稱取甲基橙 Methyl orange； (CH3)2N

4、C6H4N=NC6H4 0.1g，以水溶解配成 100mL。 2.3 定：按定裝置如附圖所示，依下述步驟操作之。 (1)正確稱取試樣一定 (以 CO2計 20 50mg；為磷礦石或骨粉時則採取 1g為宜 )，置於 (B)分解瓶中，加入水使成約 50mL，加入甲基橙指示劑 1 或 2 滴。 2 CNS 14748, N 4193 瓶 (以橡皮塞 )栓密之。 (2)正確量取氫氧化鈉溶液 25mL，置於 (D)氣體捕捉器之三角瓶，隨著加入氯化鋇溶液 250mL，蓋上 (C)氣體捕捉器球形部分。 (3)經由 (C)氣體捕捉器球形部分接上 (E、 F)橡皮管中間套上 (L)玻璃管，並附有 (H)彈簧夾與

5、 (B)分解瓶相連接。 (4)打開 (E)彈簧夾及 (G)玻璃活塞，將 (B)分解瓶做緩緩搖轉，在搖轉中從 (A)滴下漏斗徐徐加入鹽酸 (1+5)至過量 1 2mL(若為磷礦石時則需 15 20mL，若為骨粉類時需 10 15mL)。 (5)將 (B)分解瓶加熱，溫和地煮沸約 20 分鐘。加熱終了，速將 (F)橡皮管以 (H)彈簧夾匡，從 (L)玻璃管接端之 (F)橡皮管鬆開，將氣體捕捉器 (C+D 之組合 )與 (B)分解瓶分開，再關閉 (G)玻璃活塞後，將氣體捕捉器做上下激烈振盪混合約 5 分鐘。打開 (H)彈簧夾及 (G)玻璃活塞，靜置數分鐘，使 (C)氣體捕捉器球形部分之殘留液流入 (

6、D)氣體捕捉器三角瓶中。 (6)移開 (C)氣體捕捉器球形部分，接著以 (J)橡皮塞將 (D)氣體捕捉器三角瓶栓緊，再插入 (K)滴定管，用 0.2M 鹽酸標準溶液滴定，記取滴定 mL 數 (a)。另依試樣相同條件之操作，做空白試驗並記取滴定 mL 數 (b)，從兩滴定值之差計算求出試樣中二氧化碳 (CO2)之含量。計算式如下： 試樣中二氧化碳 (CO2)含量 (%)= 100W10401.4f)ab(3a=試樣滴定消耗 mL 數 b=空白試驗滴定消耗 mL 數 f=0.2M 鹽酸標準溶液濃度因素 W=試樣重量 3 CNS 14748, N 4193 附圖 二氧化碳定量裝置 單位： mm A.滴下漏斗 B.分解瓶 C.氣體捕捉器球形部分 D.氣體捕捉器三角瓶 E.F 橡皮管 G.玻璃活塞 H.彈簧夾 I.隔熱板 J.橡皮塞 K.滴定管 L.玻璃管 參考標準：日本 1992 年版肥料分析法 P.121 P.123， P.259 P.261 (17010mL) (50020mL) (22020mL)