CNS 14680-2002 Method of test for Carbadox Nitrofurazone and Furazolidone in feeds《饲料中卡巴得、硝基夫喃及富来顿检验方法》.pdf

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1、1 飼飼飼飼飼飼飼飼飼飼飼飼飼檢驗方法 印月 94 10 月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 65.120 14680 N4189 經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 91 9 月 23 日 月日(共 2 頁) Method of test for Carbadox , Nitrofurazone and Furazolidone in feeds 1. 適用範圍：本標準規定飼中卡巴得、硝基呋喃及富頓之檢驗方法。 2. 原：飼中卡巴得、硝基呋喃及富頓，可用含少水分之雙甲基甲醯胺萃取，再通過裝有酸性三氧化二鋁之褐色玻璃色層分管柱純化後，用高效液相層析

2、儀測定。 3. 儀器及試藥： 3.1 高效液相層析儀。 3.1.1 檢測器具有波長 365nm 之紫外光檢測器。 3.1.2 層析管柱： -Bondapack C18，內徑 3.9 30 或同級品。 3.2 心機 3.3 容瓶振盪器 (shaker) 3.4 攪拌均質機 3.5 褐色玻璃色層分管柱，內徑 1.0 ，長 30 ，下端縮小長約 4.0 ，其上有一鐵氟開關。 3.6 100mL、 20mL 褐色容瓶， 50mL 褐色玻璃心管。 3.7 膜：孔徑 0.45 m。 4. 試藥： 4.1 雙甲基甲醯胺 (N,N-Dimethylformamide,DMF)， LC 級。 4.2 三氧化二鋁

3、 (酸性 )：試藥級。 4.3 乙(Acetonitrile； CH3CN)， LC 級。 4.4 蒸餾水，二次蒸餾水或去子水。 4.5 卡巴得 (Carbadox)、硝基呋喃 (Nitrofurazone)及富頓 (Furazolidone)標準品(Reference standard)，儲存在陰暗低溫處。 5. 標準溶液之製備 正確秤取卡巴得、硝基呋喃及富頓標準品各 10mg，於 100mL 褐色容瓶中，以雙甲基甲醯胺溶解，並加至 100mL 為標準原液。此標準原液儲存於 5-10之冰箱內，一星期內可使用，逾期則捨棄重新製備。此標準原液每 1mL 含有卡巴得、硝基呋喃及富頓各 100 g。

4、取標準原液 0.5、 1、 2、 4mL，各置入 20mL 之褐色容瓶中，各加入雙甲基甲醯胺至 20mL，混合均勻。此標準溶液各含 2.5、 5、 10、20 g/mL 之卡巴得、硝基呋喃及富頓。各以孔徑 0.45 m 微孔膜過後，作為標準品溶液。 2 CNS 14680 , N 4189 6. 檢液之製備 正確秤取飼料樣品 10g 乙份， (如為粒狀飼料則預先磨碎經 20mesh 篩網過篩 )置於100mL 褐色容量瓶中，加 5mL 蒸餾水攪拌靜置 5 分鐘，再加雙甲基甲醯胺 50mL，振動萃取 30 分鐘後再於 1600Xg 離心分離 30 分鐘， (如為半固體狀鰻魚飼料則置於50mL 褐

5、色遠心管中，加 5mL 蒸餾水與 20mL 雙甲基甲醯胺，以攪拌均質機攪拌均質後，移至 100mL 褐色容量瓶中，以 30mL 雙甲基甲醯胺先後潤洗褐色遠心管及攪拌均質機後，一倂置入 100mL 褐色容量瓶中，靜置 5 分鐘，再振動萃取 30 分鐘後，1600Xg 離心分離 30 分鐘 )，取雙甲基甲醯胺層置入裝有三氧化二鋁 (酸性 )6g 之褐色玻璃色層分離管柱，捨棄先行流出液 5mL，次取流出液約 5mL，再經 0.45 m 微孔濾膜過濾後供作檢液。 7. 鑑別試驗及含量分析 7.1 分別取各稀釋階標準溶液及供試樣品溶液各 20 L 注入液相層析儀測定之。就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間

6、比較鑑別之。記錄層析圖譜，測計各主波峰值。 7.2 分析條件 7.2.1 檢測器波長： 365nm。 7.2.2 流速： 1.0mL/min。 7.2.3 移動相：乙 ：水(25： 75， V/V)，經過濾並脫氣處理。 8. 飼料回收率試驗 卡巴得、硝基呋喃及富來頓，飼料中添加 11、 50 及 7.5 暨 55、 500 及 300ppm，飼料之萃取依第 6 節檢液之製備處理之，每種濃度飼料重複 3 次，再依第 7 節鑑別試驗及含量分析分析之，並以下列公式計算，求得檢體之回收率。 各添加濃度之檢體回收率 (%) A/B100% A：各添加濃度之檢液所測計各主波峰值 B：稀釋 5.5 倍於添加

7、濃度之標準溶液所測計各波峰值 9. 計算式： 9.1 單點比對法：飼料中卡巴得、硝基呋喃或富來頓含量（ ppm）樣品波峰面積/(10ppm)標準品波峰面積 10ppm5.5 9.2 檢量線法：飼料中卡巴得、硝基呋喃或富來頓含量（ ppm） C5.5 C：線性回歸所得樣品濃度 (peak area截距 )/斜率 peak area：樣品測試後的波峰值或波峰高 註 1： 本檢驗法之回收率分別為卡巴得 (濃度 11ppm)94.6、硝基呋喃 (濃度 50 ppm)97.4及富來頓 (濃度 7.5 ppm)110.6。 註 2： 本檢驗法之最低檢出限量，飼料中三種藥物均為 2.5 ppm，標準品均為 0.4 ppm。