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    CNS 14680-2002 Method of test for Carbadox Nitrofurazone and Furazolidone in feeds《饲料中卡巴得、硝基夫喃及富来顿检验方法》.pdf

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    CNS 14680-2002 Method of test for Carbadox Nitrofurazone and Furazolidone in feeds《饲料中卡巴得、硝基夫喃及富来顿检验方法》.pdf

    1、1 飼飼飼飼飼飼飼飼飼飼飼飼飼檢驗方法 印月 94 10 月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 65.120 14680 N4189 經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 91 9 月 23 日 月日(共 2 頁) Method of test for Carbadox , Nitrofurazone and Furazolidone in feeds 1. 適用範圍:本標準規定飼中卡巴得、硝基呋喃及富頓之檢驗方法。 2. 原:飼中卡巴得、硝基呋喃及富頓,可用含少水分之雙甲基甲醯胺萃取,再通過裝有酸性三氧化二鋁之褐色玻璃色層分管柱純化後,用高效液相層析

    2、儀測定。 3. 儀器及試藥: 3.1 高效液相層析儀。 3.1.1 檢測器具有波長 365nm 之紫外光檢測器。 3.1.2 層析管柱: -Bondapack C18,內徑 3.9 30 或同級品。 3.2 心機 3.3 容瓶振盪器 (shaker) 3.4 攪拌均質機 3.5 褐色玻璃色層分管柱,內徑 1.0 ,長 30 ,下端縮小長約 4.0 ,其上有一鐵氟開關。 3.6 100mL、 20mL 褐色容瓶, 50mL 褐色玻璃心管。 3.7 膜:孔徑 0.45 m。 4. 試藥: 4.1 雙甲基甲醯胺 (N,N-Dimethylformamide,DMF), LC 級。 4.2 三氧化二鋁

    3、 (酸性 ):試藥級。 4.3 乙(Acetonitrile; CH3CN), LC 級。 4.4 蒸餾水,二次蒸餾水或去子水。 4.5 卡巴得 (Carbadox)、硝基呋喃 (Nitrofurazone)及富頓 (Furazolidone)標準品(Reference standard),儲存在陰暗低溫處。 5. 標準溶液之製備 正確秤取卡巴得、硝基呋喃及富頓標準品各 10mg,於 100mL 褐色容瓶中,以雙甲基甲醯胺溶解,並加至 100mL 為標準原液。此標準原液儲存於 5-10之冰箱內,一星期內可使用,逾期則捨棄重新製備。此標準原液每 1mL 含有卡巴得、硝基呋喃及富頓各 100 g。

    4、取標準原液 0.5、 1、 2、 4mL,各置入 20mL 之褐色容瓶中,各加入雙甲基甲醯胺至 20mL,混合均勻。此標準溶液各含 2.5、 5、 10、20 g/mL 之卡巴得、硝基呋喃及富頓。各以孔徑 0.45 m 微孔膜過後,作為標準品溶液。 2 CNS 14680 , N 4189 6. 檢液之製備 正確秤取飼料樣品 10g 乙份, (如為粒狀飼料則預先磨碎經 20mesh 篩網過篩 )置於100mL 褐色容量瓶中,加 5mL 蒸餾水攪拌靜置 5 分鐘,再加雙甲基甲醯胺 50mL,振動萃取 30 分鐘後再於 1600Xg 離心分離 30 分鐘, (如為半固體狀鰻魚飼料則置於50mL 褐

    5、色遠心管中,加 5mL 蒸餾水與 20mL 雙甲基甲醯胺,以攪拌均質機攪拌均質後,移至 100mL 褐色容量瓶中,以 30mL 雙甲基甲醯胺先後潤洗褐色遠心管及攪拌均質機後,一倂置入 100mL 褐色容量瓶中,靜置 5 分鐘,再振動萃取 30 分鐘後,1600Xg 離心分離 30 分鐘 ),取雙甲基甲醯胺層置入裝有三氧化二鋁 (酸性 )6g 之褐色玻璃色層分離管柱,捨棄先行流出液 5mL,次取流出液約 5mL,再經 0.45 m 微孔濾膜過濾後供作檢液。 7. 鑑別試驗及含量分析 7.1 分別取各稀釋階標準溶液及供試樣品溶液各 20 L 注入液相層析儀測定之。就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間

    6、比較鑑別之。記錄層析圖譜,測計各主波峰值。 7.2 分析條件 7.2.1 檢測器波長: 365nm。 7.2.2 流速: 1.0mL/min。 7.2.3 移動相:乙 :水(25: 75, V/V),經過濾並脫氣處理。 8. 飼料回收率試驗 卡巴得、硝基呋喃及富來頓,飼料中添加 11、 50 及 7.5 暨 55、 500 及 300ppm,飼料之萃取依第 6 節檢液之製備處理之,每種濃度飼料重複 3 次,再依第 7 節鑑別試驗及含量分析分析之,並以下列公式計算,求得檢體之回收率。 各添加濃度之檢體回收率 (%) A/B100% A:各添加濃度之檢液所測計各主波峰值 B:稀釋 5.5 倍於添加

    7、濃度之標準溶液所測計各波峰值 9. 計算式: 9.1 單點比對法:飼料中卡巴得、硝基呋喃或富來頓含量( ppm)樣品波峰面積/(10ppm)標準品波峰面積 10ppm5.5 9.2 檢量線法:飼料中卡巴得、硝基呋喃或富來頓含量( ppm) C5.5 C:線性回歸所得樣品濃度 (peak area截距 )/斜率 peak area:樣品測試後的波峰值或波峰高 註 1: 本檢驗法之回收率分別為卡巴得 (濃度 11ppm)94.6、硝基呋喃 (濃度 50 ppm)97.4及富來頓 (濃度 7.5 ppm)110.6。 註 2: 本檢驗法之最低檢出限量,飼料中三種藥物均為 2.5 ppm,標準品均為 0.4 ppm。


    注意事项

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