CNS 12537-2005 Poly aluminum chloride for water works《自来水用聚氯化铝》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.060.01； 71.100.01 K127812537經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 78 年 6 月 22 日 94 年 5 月 13 日 (共 36 頁 )自來水用聚氯化鋁 Poly aluminum chloride for water works Al2(OH)nCl6-nm 1. 適用範圍：本標準適用於自來水用聚氯化鋁。 2. 品質：依第 4 節試驗，須符合表 1 之規定。 此外，凝聚性能之判定方法，可參照參考。 表 1 品質 項目 標準值 外觀 無色稍

2、帶黃之淡褐色透明液體 比重（ 20 ） 1.19以上 氧化鋁（ Al2O3） mass % 10.0 11.0 鹼度 mass % 45 65 pH值（ 10g/L溶液） 3.5 5.0 硫酸離子（ SO42-） mass % 3.5以下 水不溶物 mass % 1.0以下 氨態氮（ N） mass ppm 100以下 砷（ As） mass ppm 3.0以下 鐵（ Fe） mass ppm 100以下 錳（ Mn） mass ppm 25以下 鎘（ Cd） mass ppm 2.0以下 鉛（ Pb） mass ppm 10以下 汞（ Hg） mass ppm 0.2以下 鉻（ Cr） ma

3、ss ppm 10以下 銅 (Cu) mass ppm 10以下 3. 試樣採取方法：依買賣雙方所協定之合理方法，採取足以代表全體之試樣。 4. 試驗方法 4.1 一般事項：試驗共同之一般事項依 CNS 9179化學分析法通則，吸收光度分析法依 CNS 6494吸收光度分析法通則，發光分析法依 CNS 12416發光分析法通則，原子吸收光譜分析法依 CNS 11209原子吸收光譜分析法， 2 CNS 12537, K 1278 離子層析法依 CNS 14918離子層析法通則。 試驗所使用之水，除該項目中另有規定外，應使用 CNS 3699化學分析用水第 3 節（等級及品質）所規定 A2 以上之

4、品質。 4.2 比重 (1) 方法概要：將試樣保持於 20 ，使用液體比重計測定比重。 (2) 器具 (a) 液體比重計： CNS 4894液體比重計所規定大型 19 枝組之編號 9（有效分度範圍 1.180 1.240）或編號 10（有效分度範圍 1.240 1.300）。 (b) 量筒：玻璃製，無妨礙讀取液體比重計分度之應變者，其大小為將液體比重計懸浮在液體中時，自液體比重計之各部分至量筒內壁及底部之間隔應有 1cm 以上。 (c) 攪拌棒：可將液體充分攪拌，以使量筒內液體比重均勻者。 (3) 操作 (a) 在使用前，將液體比重計及量筒充分洗滌 (b) 將適量之試樣放入量筒內並保持於 20

5、 。 (c) 使用攪拌 棒充分攪拌後，抓住液體比重計上端，不得有氣泡附著在其表面情形，使和緩地懸浮在液體中。 (d) 俟靜止後，使其沒入液中約 2 分度，並鬆開手。 (e) 液體比重計靜止後，讀取液體新月形上緣之分度。 (f) 反覆實施 (e)之操作 2， 3 次，將其測定值之平均值作為液體比重 (1)。 註 (1) 2， 3 次測定值與平均值之差，須在 1 分度所示之值以內。 4.3 氧化鋁：氧化鋁之定量，依滴定法或 ICP 發光分析法中之任一種。 4.3.1 滴定法 (1) 方法概要：將試樣以硝酸處理，使聚合鋁成為鋁離子，加過剩之伸乙二胺四乙酸二氫二鈉，使螯形化合物之生成完成後，加二甲酚橙

6、作為指示劑，並以鋅溶液逆滴定，求出所含之氧化鋁量。 (2) 試藥 (a) 硝酸： CNS 1837硝酸（試藥）所規定者。 (b) 0.05 mol/L EDTA 溶液：秤取 CNS 1706化學試藥（伸乙二胺四乙酸二氫二鈉二水合物）所規定之二水合伸乙二胺四乙酸二氫二鈉18.61 g，加水 1000 mL 溶解後，移入聚乙烯製氣密容器儲存。 (c) 乙酸鈉緩衝液：將 CNS 1939三水合乙酸鈉（試藥）所規定之三水合乙酸鈉 272 g 溶解於水，並使成 1000 mL。 (d) 二甲酚橙溶液 (1 g/L)：將 CNS 14921二甲酚橙（試藥）所規定之二甲酚橙 0.1g 溶解於水，並使成 10

7、0 mL。 (e) 鋁標準液（ 1 mg Al/ mL）：秤取 CNS 1531化學試藥（鋁）所規定之鋁（純度 99.99 mass %以上） 1.000g，移入 100 mL 燒杯，覆蓋錶玻璃，小心加少量硝酸（ 1+1）並加熱溶解之。放冷後將溶液 3 CNS 12537, K 1278 移入 1000 mL 量瓶，加硝酸（ 1+30）至標線。 (f) 0.02 mol/L 鋅溶液：秤取 CNS 12983容量分析用標準試藥所規定之鋅 1.308g，移入 100 mL 燒杯，加氫氯酸 6 7 mL 及少量水，加熱溶解之。置於水浴上蒸發至接近乾涸後，加水溶解並移入 1000 mL 量瓶，加水至標

8、線。 量取 0.05 mol/L EDTA 溶液 20 mL 移入 200 mL 燒杯，加硝酸 （ 1+12）2 mL，以下依 (3)(c) (e)之步驟操作，設此時之 0.02 mol/L 鋅溶液使用量 （ mL） 為 a1。量取鋁標準液 （ 1 mg Al/ mL） 20 mL 及 0.05 mol/L EDTA 溶液 20 mL 於另一個 200 mL 燒杯，加硝酸（ 1+12） 2 mL，覆蓋錶玻璃，煮沸 1 分鐘後放冷，以下依 (3)(c) (e)之步驟操作，設此時之 0.02 mol/L 鋅溶液使用量（ mL）為 a2。 依下式算出 0.02 mol/L 鋅溶液 1 mL 之鋁相當

9、量。 21aa20001.0f= 式中， f： 0.02 mol/L 鋅溶液 1 mL 之鋁相當量（ g） (3) 操作 (a) 秤取試樣約 10g，精稱至 1 mg，移入 500 mL 量瓶，加水至標線。 (b) 分取其 20 mL，移入 200 mL 錐形瓶，加硝酸（ 1+12） 2 mL(2)，覆蓋錶玻璃並煮沸 1 分鐘，放冷後，加 0.05 mol/L EDTA 溶液 20 mL。 (c) 使用乙酸鈉緩衝液使 pH 值約為 3（以瑞香草酚藍 pH 試紙確認） 後，煮沸約 2 分鐘。 (d) 放冷後，加乙酸鈉緩衝液約 10 mL(3)及二甲酚橙溶液（ 1 g/L） 2 5滴。 (e) 以

10、 0.02 mol/L 鋅溶液滴定，當溶液顏色變成淡紅色即為終點。 (f) 分取 0.05 mol/L EDTA 溶液 20 mL，移入另一錐形瓶（ 200 mL），加水約 20 mL，硝酸（ 1+12） 2 mL，以下依 (c) (e)作相同之操作。 註 (2) 使 pH 值為 1 2。 (3) 調整 pH 值為 5 6。 (4) 計算：依下式算出試樣中氧化鋁濃度（ mass %）。 )109129.0c(10050020Sf)bb(8895.1A4= 式中， A：試樣中氧化鋁濃度（ mass %） 1.8895：由 1g 鋁換算為氧化鋁之係數 f： 0.02 mol/L 鋅溶液 1 mL

11、之鋁相當量（ g） b：試樣溶液所消耗之 0.02 mol/L 鋅溶液量（ mL） b：在第 (3)(f)所消耗之 0.02 mol/L 鋅溶液量（ mL） c：第 4.9 節所求得之鐵（ mass ppm） 0.9129：由鐵換算為鋁之係數 4 CNS 12537, K 1278 S：試樣質量（ g） 4.3.2 ICP 發光分析法 (1) 方法概要：依 ICP 發光分析法，於波長 396.152 nm 測定所稀釋試樣之發光強度，並以內標準法求出所含之氧化鋁量。 (2) 試藥 (a) 硝酸： CNS 1837 所規定者。 (b) 內標準原液（ 1 mg Y/ mL）：秤取氧化釔（ Y2O3）

12、 0.318g，移入 100 mL燒杯加氫氯酸 3 mL 與少量水並加熱溶解之。放冷後，移入 250 mL 量瓶，加水至標線。儲存於陰涼處。 (c) 內標準液（ 10 g Y/ mL）：分取內標準原液（ 1 mg Y/ mL） 10 mL，移入 1000 mL 量瓶，加水至標線。 (d) 鋁標準液（ 1 mg Al/ mL）：依第 4.3.1(2)(e)節之規定。 (3) 器具及裝置 (a) 燒杯：石英或聚四氟乙烯製 (b) 量瓶：聚乙烯製 (c) 漏斗：聚乙烯製 (d) ICP 發光分析裝置 (e) 遞送氣體：純度 99.99 vol%以上，氧 20 vol ppm 以下及水分 20 vol

13、 ppm以下之高純度氬氣。 (4) 操作 (a) 秤取試樣約 10g，精稱至 1 mg，移入燒杯，加水約 30 mL 及硝酸 5 mL，覆蓋錶玻璃並和緩地煮沸約 1 分鐘。放冷後，濾入 100 mL 量瓶，加水至標線。 (b) 分取其 2 mL，移入 100 mL 量瓶，加硝酸 2 mL 及內標準液 20 mL，加水至標線。 (c) 依 CNS 12416 第 4.8 節（定量分析）之規定，將其導入 ICP 發光光譜分析裝置，並測定鋁波長 396.152 nm 及釔波長 371.029 nm 之發光強度，求出鋁對釔之發光強度比。 備考：須徹底洗淨霧化器。 (d) 檢量線：階梯式取鋁標準液（ 1

14、 mg Al/ mL） 0， 1 20 mL 於 100 mL 之量瓶，各加硝酸 2 mL 及內標準液 20 mL，加水至標線。以下依 (c)作相同之操作並求出發光強度比，由鋁量與發光強度比之關係製作檢量線。 (5) 計算：由 (4)(d)之檢量線，求出相當於 (4)(c)所得發光強度比之鋁量（ mg），依下式算出試樣中之氧化鋁量之濃度（ mass %） 8895.110001001002SdA = 式中， A：試樣中之氧化鋁濃度（ mass %） d：鋁量（ mg） 5 CNS 12537, K 1278 1.8895：由鋁換算為氧化鋁之係數 S：試樣質量（ g） 4.4 鹼度 (1) 方法

15、概要：加氫氯酸於試樣並煮沸後，以氟化鉀 使鋁沈澱，加酚酞指示劑，以氫氧化鈉溶液滴定，求出鹼度。 (2) 試藥 (a) 甲基紅溴甲酚綠之乙醇溶液：將 CNS 1819化學試藥（甲基紅）所規定之甲基紅 0.02 g 及 CNS 1605化學試藥（溴甲酚綠）所規定之溴甲酚綠 0.1 g，溶解於 CNS 1529乙醇（ 99.5 %）（試藥）所規定之乙醇（ 99.5 %） 100 mL。 (b) 不含二氧化碳之水：將再蒸餾之水 煮沸以去除二氧化碳及其他揮發物後，使其不致於由空氣中吸收二氧化碳之情形下放冷至常溫。 (c) 酚酞乙醇溶液 (5 g/L)：將 CNS 1852酚酞（試藥）所規定之酚酞 0.5

16、g溶解於 CNS 1529 所規定之乙醇（ 99.5 %） 100 mL，滴加氫氧化鈉溶液（ 0.02 mol/L）至溶液呈微紅色。 (d) 氟化鉀溶液（ 500g/L）：溶解 CNS 1889氟化鉀（試藥）所規定之氟化鉀（無水） 250 g 於水並使成 500 mL，以濾紙（ I 種 B 級）過濾之。 (e) 0.5 mol/L 氫氯酸：取 CNS 1745化學試藥（氫氯酸）所規定之氫氯酸 45 50 mL，加水使成 1000 mL。依下列規定標定。 標定：將 CNS 12983 所規定之碳酸鈉（無水）適當量放入鉑鉗堝，於 500 650 乾燥 40 50 分鐘後，置於乾燥器內放冷，秤取其

17、0.50.7g，精稱至 1 mg，移入 100 mL 燒杯，加水 20 mL 溶解之。加甲基紅溴甲酚綠之乙醇溶液數滴後，以上述 0.5 mol/L 氫氯酸滴定，溶液由藍色轉變成帶紫之紅色時即為終點。 0265.0gef= 式中， f： 0.5 mol/L 氫氯酸之濃度係數 e：碳酸鈉採取量（ g） g： 0.5 mol/L 氫氯酸使用量（ mL） 0.0265： 0.5 mol/L 氫氯酸 1 mL 之碳酸鈉相當量（ g） (f) 0.5 mol/L 氫氧化鈉溶液：邊注意發熱邊將 CNS 1967氫氧化鈉（試藥）所規定之氫氧化鈉約 100g 緩慢加入內置水約 100 mL 之 200 mL 錐

18、形瓶，用玻璃棒充分攪拌溶解，製成飽和溶液，蓋上橡膠塞後放置 24 小時。取其上澄液約 25 mL，加不含二氧化碳之水使成 1000 mL。依下列規定標定。 標定：分取 0.5 mol/L 氫氯酸 25 mL，放入瓷製蒸發皿，加酚酞乙醇溶液（ 5 g/L） 2 3 滴後，以上述氫氧化鈉溶液滴定，每次邊滴下時邊以玻璃棒攪拌混和，直至溶液顏色轉變成微紅色時即為終點。 6 CNS 12537, K 1278 hf25f = 式中， f： 0.5 mol/L 氫氧化鈉溶液之濃度係數 f： 0.5 mol/L 氫氯酸之濃度係數 h： 0.5 mol/L 氫氧化鈉溶液使用量（ mL） (3) 操作 (a)

19、秤取試樣約 2 g，精稱至 1 mg，使用水 20 30 mL 移入 200 mL 錐形燒杯。 (b) 分取 0.5 mol/L 氫氯酸 25 mL 並加入，覆蓋錶玻璃，置於水浴上加熱 10分鐘後，放冷至室溫，將氟化鉀溶液（ 500 g/L） 25 mL 以一次加入。 (c) 加酚酞乙醇溶液（ 5 g/L） 4 5 滴，立即以 0.5 mol/L 氫氧化鈉溶液滴定，當溶液之顏色轉變成微紅色時即為終點。 (d) 另外取水 25 mL，移入 200 mL 錐形燒杯，與 (b)及 (c)作相同之操作。 (4) 計算：依下式算出試樣之鹼度（ mass %）。 100100994.85293.0AS17

20、008504.0f)ii(B = 式中， B：試樣之鹼度（ mass %） i：試樣溶液所消耗之 0.5 mol/L 氫氧化鈉溶液量（ mL） i：在第 4.4(3)(d)節消耗之 0.5 mol/L 氫氧化鈉溶液量（ mL） f： 0.5 mol/L 氫氧化鈉溶液之濃度係數 0.008504： 0.5 mol/L 氫氧化鈉溶液 1 mL 之氫氧基相當量（ g） 17：氫氧基之克當量 S：試樣質量（ g） A：在第 4.3 節求得之氧化鋁濃度（ mass %） 0.5293：氧化鋁中之鋁換算係數 8.994：鋁之克當量 4.5 pH 值 (1) 方法概要：依玻璃電極法測定試樣之 10 g/L

21、溶液 pH 值。 (2) 裝置 玻璃電極 pH 計： CNS 6492水溶液 pH 測定方法所規定之型式 II。 (3) 操作 (a) 秤取試樣 1.0 g，移入 100 mL 量瓶，加水至標線。 (b) 保持液溫於約 20 ，依 CNS 6492 第 7 節（使用玻璃電極之 pH 值測定方法）之規定測定 pH 值。 4.6 硫酸離子：硫酸離子之定量，依離子層析法或滴定法中之任一種。 4.6.1 離子層析法 (1) 方法概要：將所稀釋之試樣與溶析液一起注入離子層析儀，經過陰離子交換樹脂管柱以分離硫酸離子，而以電導偵檢器檢測後，求出所含之硫酸離子量。 7 CNS 12537, K 1278 (2

22、) 試藥 (a) 水：以 0.45 m 以下之濾膜將水過濾所得者，於測定對象離子之留存時間，在層析圖不會有波峯（ peak）者。 (b) 溶析液：雖依裝置之種類及填充於分離管柱之陰離子交換體種類而不同，應預先以 (4)(e)及 (f)之操作確認分離狀態。 抑制管（ suppressor）型：將 CNS 1945化學試藥（碳酸氫鈉）所規定之碳酸氫鈉與 CNS 1954碳酸鈉（試藥）所規定之碳酸鈉，分別調製成 1.2 4 m mol/L， 0.75 4 m mol/L 後，混合者。 非抑制管型：將對羥苯甲酸（ p-hydroxybenzoic acid）與雙（ 2-羥乙基）亞胺基三（羥 乙基）甲烷

23、 bis（ 2-hydroxyethyl） iminotris（ hydroxymethyl） methane，分別調製成 8 m mol/L， 3.2 m mol/L後混合者，或者將酞酸（ phthalic acid）與四硼酸鈉分別調製成 2.5 m mol/L， 15 m mol/L 後混合者。 (c)去除液：與 (2)(b)相同，惟抑制器型須使用 10 25 m mol/L 硫酸等。 (d)硝酸（ 1+25）：使用 CNS 1837 所規定之硝酸所調製者。 (e)硫酸離子標準原液（ 1 mg 24SO /mL）：於 110 將 CNS 1985化學試藥（硫酸鈉）所規定之硫酸鈉適當量加熱

24、2 小時，置於乾燥器放冷。秤取其 1.479 g，移入 100 mL 燒杯，溶解於少量水後，移入 1000 mL 量瓶，加水至標線。或使用 CNS 草 0930171硫酸離子標準液所規定硫酸離子標準液之24SO 1000。 (f)硫酸離子標準液（ 0.1 mg 24SO /mL）：分取硫酸離子標準原液（ 1 mg 24SO /mL） 10 mL，移入 100 mL 之量瓶，加水至標線。 (3) 器具及裝置 (a) 濾膜過濾裝置：裝設孔徑 0.45 m 以下之濾膜（與裝設於離子層析儀本體之過濾器相同程度之孔徑）者。 (b) 注射器：容量 1 2 mL 者或試樣自動注入裝置。 (c) 離子層析儀：

25、離子層析儀雖有將分離管柱與去除管柱組合之方式及分離管柱單獨之方式，惟須滿足下列條件，且可由其他陰離子將硫酸離子分離並檢測者。 (d) 陰離子分離管柱：抑制管型係將陰離子交換體被覆於苯乙烯二乙烯苯聚合物（ styrenedivinyl benzene polymer）表面者，內徑為 44.6 mm，長 10 25 cm 者。非抑制管型係將陰離子交換體被覆於表面多孔性之聚丙烯酸酯（ polyacrylate）或二氧化矽材料上者，而內徑為 4 4.6 mm，長 5 25 cm 者。在分離管柱前須連接預置柱（ precolumn）以防止懸濁物質或有機物之污染。 (e) 溶析液流速：以使用儀器之最適流量

26、為溶析液流速，以 1 2 mL/min為標準。 8 CNS 12537, K 1278 (f) 去除液流速：雖與 (e)相同，惟以 0.5 4 mL/min 為標準（僅適用於抑制管型）。 (g) 偵檢器：設置於恒溫槽內之電導偵檢器或附有溫度補償機能者。 (4) 操作 (a) 秤取試樣約 10 g，精稱至 1 mg，移入 500 mL 之量瓶，加水至標線。 (b) 分取其 5 mL，移入 200 mL 燒杯，加水 10 mL，硝酸（ 1 12） 1 mL並加熱，放冷後移入 100 mL 量瓶，加水至標線。 (c) 分取其 10 mL，移入 100 mL 量瓶，加水至標線。 (d) 以 0.45

27、m 之濾膜過濾之。 (e) 將 (d)過濾之試樣一定量注入離子層析儀，並記錄層析圖。 (f) 對於層析圖上相當於硫酸離子之波峯，求出波峯高度或波峯面積。 (g) 檢量線：階梯式取硫酸離子標準液（ 0.1 mgSO4/ mL） 0,2 5 mL，移入 100 mL 量瓶，分別加水至標線。以下依 (e)及 (f)作相同之操作，由硫酸離子量（ mg）與波峯高度或波峯面積之關係製作檢量線。 (5) 計算：由 (4)(g)之檢量線，求出相當於 (4)(f)所測定波峯高度或波峯面積之硫酸離子量（ mg），依下式算 出試樣中之硫酸離子濃度（ mass%）。 100100105005S10001jC = 式中

28、， C：試樣中之硫酸離子濃度（ mass%） j：硫酸離子量（ mg） S：試樣質量（ g） 4.6.2 滴定法 (1) 方法概要：加硝酸於試樣並加熱後，加乙醇與硝酸鉛溶液，將所生成之硫酸鉛沉澱溶解於乙酸銨乙酸緩衝液，加 Cu-PAN 指示劑後以伸乙二胺四乙酸二氫二鈉溶液滴定，求出所含之硫酸離子量。 (2) 試藥 (a) 硝酸（ 1 12）：使用第 4.3.1(2)(a)節所規定之硝酸調製之。 (b) 硝酸鉛 ( )溶液（ 17 g/L）：將 CNS 1775硝酸鉛 ( )（試藥）所規定之硝酸鉛 ( )17 g 溶解於水並使成 1000 mL。 (c) 乙酸銨乙酸緩衝液：將 CNS 1544化

29、學試藥（乙酸銨）所規定之乙酸銨 15.42 g 溶解於約 500 mL 之水，加 CNS 1520乙酸（試藥）所規定之乙酸 35 mL，再加水使成 1000 mL（本溶液之 pH 值約為 4.2）。 (d) Cu-PAN 指示劑：將以質量比 1： 11.1 之 1-（ 2-吡啶基偶氮） -2-萘酚 1-（ 2-pyridylazo） -2-naphthol及四水合伸乙 二胺四乙酸二鈉銅混合者 1g 溶解於乙醇（ 60 70 vol%）並使成 100 mL，使用其上澄液。 9 CNS 12537, K 1278 (e) 0.05 mol/L EDTA 溶液：依第 4.3.1(2)(b)節之規定。

30、其標定如下。 標定：正確量取 0.02 mol/L 鋅標準液 50 mL，移入 300 mL 燒杯，加乙酸銨乙酸緩衝液約 80 mL 並加熱，立即加 Cu-PAN 指示劑 4 5 滴並以 0.05 mol/L EDTA 溶液滴定，當溶液顏色由紅色轉變成黃色時即為終點。 201501k50“f = 式中， f ： 0.05 mol/L EDTA 溶液之濃度係數 k： 0.05 mol/L EDTA 溶液使用量（ mL） (f)0.02 mol/L 鋅溶液：依第 4.3.1(2)(f)節之規定。 (3) 操作 (a) 秤取試樣約 10 g，精稱至 1 mg，移入 500 mL 量瓶，加水至標線。

31、(b) 分取其 20 mL，移入 200 mL 燒杯，加硝酸（ 1 12） 2 mL 並加熱之。 (c) 加水使成約 40 mL，浸漬於 80 之水浴中，徐徐加乙醇（ 99.5 %）30 mL 及硝酸鉛 ( )溶液（ 17g/L）約 10 mL，使生成硫酸鉛白色沈澱物，並保溫約 10 分鐘使沈澱物成熟。 (d) 以流動水冷卻後，使用濾紙（種 G 級）過濾，並使用乙醇（ 20vol%）20 30 mL 洗滌燒杯及沈澱物。將此洗滌反覆施行 3 次後，將沈澱物全部收集於濾紙上。 (e) 將沈澱物連濾紙一起放入原來之燒杯中，加乙酸銨乙酸緩衝液約80 100 mL，加熱使沈澱物完全溶解。 (f) 加 C

32、u-PAN 指示劑 4 5 滴，將液溫保持於 80 100 之情形下以0.05 mol/L EDTA 溶液滴定，當溶液顏色由紅色轉變成黃色時即為終點。 (4) 計算：依下列算出試樣中之硫酸離子濃度（ mass%）。 10050020S“fm004803.0C = 式中， C：試樣中之硫酸離子濃度（ mass%） 0.004803： 0.05 mol/L EDTA 溶液 1 mL 之硫酸離子相當量（ g） m： 0.05 mol/L EDTA 溶液使用量（ mL） f： 0.05 mol/L EDTA 溶液之濃度係數 S：試樣質量（ g） 4.7 氨態氮 (1) 方法概要：加碳酸鈉於試樣，使鋁成

33、為 氫氧化物而沈澱，加次氯酸鈉於其上澄液，再加 1萘酚（ 1-naphthol），於波長 720 nm 附近測定顯色之靛酚（ indophenol）型色素（藍綠色）之吸光度，求出所含之氨態氮量。 (2) 試藥 10 CNS 12537, K 1278 (a) 硫酸（ 1 35）：使用 CNS 2008硫酸（試藥）所規定之硫酸調製者。 (b) 碳酸鈉溶液（ 30 g/L）：將 CNS 1954 所規定之碳酸鈉（無水） 3 g 溶解於水並使成 100 mL。 (c) 氫氧化鈉溶液（ 10 g/L）：將 CNS 1967 所規定之氫氧化鈉 1 g 溶解於水並使成 100 mL。 (d) 次氯酸鈉溶液

34、（有效氯 1 g/L）：將次氯酸鈉（市售品）之 100/C mL（ C為有效氯濃度）及氫氧化鈉 15 g 溶解於水並使成 1000 mL。 (e) EDTA氫氧化鈉混合溶液：將 CNS 1706 所規定之二水合伸乙二胺四乙酸二氫二鈉 0.93 g 溶解於氫氧化鈉溶液（ 40 g/L）並使成 250 mL。 (f)1萘酚溶液：將 CNS 1823化學試藥（ 萘酚）所規定之 1萘酚1.6g 溶解於丙酮乙醇溶液（ 15： 85），並使成 100 mL。 (g) 氨態氮標準原液（ 0.1 mgN/ mL）：將 CNS 1552化學試藥（氯化銨）所規定之氯化銨適當量放置於乾燥器內置 CNS 1792化學

35、試藥（過氯酸鎂無水）所規定之過氯酸鎂者內 16 小時以上，秤取其 0.382 g，移入 100 mL 燒杯，溶解於水，移入 1000 mL 量瓶，加水至標線。 (h) 氨態氮標準液（ 5 g/ mL） ：分取氨態氮標準原液（ 0.1 mgN/ mL） 50 mL，移入 1000 mL 量瓶，加水至標線。使用時調製之。 (3) 裝置：光電分光光度計 (4) 操作 (a) 秤取試樣約 10 g，精稱至 1 mg，移入 500 mL 量瓶，加水至標線。 (b) 分取其 25 mL，移入 100 mL 具栓塞量筒，加硫酸（ 1 35） 1.5 mL，搖動混合後，加碳酸鈉溶液（ 30 g/L） 5 mL

36、 並加水至標線，溫和地搖動混合。 (c) 靜置使氫氧化物沈澱，正確分取其上澄液 50 mL，移入 100 mL 共栓塞比色管。 (d) 加氫氧化鈉溶液（ 10 g/L），以調整 pH 值至約 11(4)。 (e) 加次氯酸鈉溶液（有效氯 1 g/L） 1 mL 並予以混合， 2 分鐘後在 5 分鐘以內添加 EDTA氫氧化鈉混合溶液 1 mL，再混合之。 1 分鐘後在 5 分鐘以內 (5)加 1萘酚溶液 5 mL 並混合之。加水至標線，於 25 30 靜置15 分鐘。 (f) 取其一部分於吸收槽（ 10 mm），測定波長 720 nm 附近之吸光度。 (g) 檢量線：階段式取氨態氮標準液（ 5

37、gN/ mL） 0， 1， 7 mL，移入 100 mL 量瓶，分別加水使成約 50 mL。以下依第 4.7(4)(e)及 (f)節之步驟操作，由氨態氮量與吸光度之關係製作檢量線。 註 (4) 檢量線用空白液及標準液，因緩衝性低，不需調整 pH。 (5) 試藥之添加時間間隔及檢量線皆須正確遵守。 (5) 計算：由 (4)(g)所製作之檢量線，求出相當於 (4)(f)所測定吸光度之氨態氮量（ g），依下列算出試樣中氨態氮濃度（ mass ppm）。 11 CNS 12537, K 1278 1005050025SnD= 式中， D：試樣中之氨態氮濃度（ mass ppm） n：氨態氮量（ g）

38、S：試樣質量（ g） 4.8 砷：砷之定量，依原子吸收光譜分析法或吸收光度分析法中之任一種。 4.8.1 原子吸收光譜分析法 (1) 方法概要：加還原劑於試樣，使砷與初生態氫反應，將所生成之氣態三氫化砷導入加熱吸收槽並使砷原子化，於波長 193.7 nm 測定吸光度，求出所含之砷量。 (2) 試藥 (a) 氫氯酸（ 1 1）： 使 用 CNS 1745 所規定之砷分析用 氫氯酸調製者。 (b) 碘化鉀溶液（ 200 g/L）：將 CNS 1892化學試藥（碘化鉀）所規定之碘化鉀 20 g 溶解於水並使成 100 mL。使用時調製之。 (c) 氫化硼鈉溶液（ 10 g/L）：將 CNS 1967

39、 所規定之氫氧化鈉 1 g 與氫化硼鈉（ sodium borohydride） 10g 溶解於水並使成 1000 mL。使用時調製之。 (d) 砷標準原液（ 0.1 mgAs/ mL）：於 105 將 CNS 12983 所規定之三氧化二砷適當量加熱約 2 小時，置於乾燥器內放冷後，秤取其 0.132 g，移入 100 mL 燒杯，覆蓋錶玻璃，加氫氧化鈉（ 4g/L） 25 mL 加熱溶解之。放冷後，將溶液移入 1000 mL 量瓶，以氫氯酸（ 1 50）洗滌數次，將洗液亦移入量瓶，加氫氯酸（ 1 50）至標線。或使用 CNS 12469砷標準液所規定之砷標準液 As100。 (e)砷標準液

40、 （ 0.05 gAs/ mL） ：將砷標準液（ 0.1 mgAs/ mL）分 取 10 mL，移入 100 mL 量瓶，加水至標線。然後，分取此溶液 5 mL，移入 1000 mL 量瓶，加水至標線。 (3) 裝置 (a) 連續式氫化砷發生裝置 (b) 原子吸收光譜分析儀 (c) 砷中空陰極管 (d) 遞送氣體：第 4.3.2(3)(e)節所規定之高純度氬氣或純度 99.99 vol%以上之高純度氮氣。 (4) 操作 (a) 秤取試樣約 3g，精稱至 1 mg，移入 100 mL 量瓶，加水至標線。 (b) 分取其 5 mL，移入 100 mL 燒杯，加水使成約 50 mL 後，加氫氯酸（

41、1 1） 10 mL 及碘化鉀溶液（ 200 g/L） 5 mL，以不致於沸騰之程度加熱濃縮約 30 分鐘。放冷後，移入 50 mL 量瓶，加水至標線。 (c) 使施行 (b)所規定操作之試樣，與氫氯酸（ 1 1）及氫化硼鈉溶液（ 10 12 CNS 12537, K 1278 g/L）一起流入氫化物發生裝置，並使其反應，以遞送氣體將所生成的氫化砷連續導入加熱吸收槽，於波長 193.7 nm 測定吸光度。 (d) 檢量線：階段式取砷標準液（ 0.05 gAs/ mL） 0， 1， 2 10 mL，移入 100 mL 量瓶，分別加適當量之水使成約 50 mL。以下依 (b)及 (c)作相同之操作

42、，由砷量與吸光度之關係製作檢量線。 (5) 計算：由 (d)所製作之檢量線， 求出相當於 (4)(c)所測定吸光度之砷量（ g），依下式算出試中砷濃度（ mass ppm）。 1005SoE= 式中， E：試樣中之砷濃度（ mass ppm） o：砷量（ g） S：試樣質量（ g） 備考： 氫化砷之發生方法，除此之外尚有使用鋅粉之非連續式，亦可依該方法。 4.8.2 吸收光度分析法 (1) 方法概要：加還原劑於試樣，使砷與初生態氫反應，使所生成之氣態三氫化砷吸收於二乙二硫胺甲酸銀之吡啶溶液並顯色，於波長 530 nm 附近測定吸光度，求出所含之砷量。 (2) 試藥 (a) 氫氯酸： CNS 1

43、745 所規定之砷分析用。 (b) 碘化鉀溶液（ 150 g/L）： CNS 1892 所規定之碘化鉀 15 g 溶解於水並使成 100 mL。使用時調製之。 (c) 氯化錫 ( )溶液：將 CNS 1997二水合氯化錫 ( )（試藥）所規定之二水合氯化錫 ( )40 g，溶解於 (a)所規定之氫氯酸 100 mL。使用時調製之。 (d) 乙酸鉛 ( )溶液（ 85g/L）：加 CNS 1520乙酸(試藥)所規定之乙酸（ 1 2） 1 滴於 CNS 1769化學試藥（醋酸鉛）所規定之三水合乙酸鉛 ( )10 g，加水溶解並使成 100 mL。予以密封儲存之。 (e) 砂狀鋅：通過 CNS 38

44、6試驗篩所規定之試驗篩孔寬 1410 m 並留存在 1000 m 之鋅（無砷）。 (f) DDTC 銀吡啶溶液（ 5g/L）：將 CNS 14920 N,N-二乙二硫胺甲酸銀（試藥）所規定之 N,N-二乙二硫胺甲酸銀 1 g，溶解於 200 mL之吡啶。若裝入褐色瓶並儲存於蔭涼處時，則可穩定約 3 個月。 (g) 砷標準原液（ 0.1 mgAs/ mL）：依第 4.8.1(2)(e)節之規定。 (h) 砷標準液 （ 1 gAs/ mL） ：將砷標準原液 （ 0.1 mgAs/ mL） 分取 10 mL，移入 1000 mL 量瓶，加水至標線。 (3) 裝置 (a) 光電分光光度計 13 CNS

45、 12537, K 1278 (b) 砷試驗裝置：其示例如圖 1 2 所示。 圖 1 砷試驗裝置示例 單位： mm A：三氫化砷發生瓶 (100 mL) B：導管 b：以乙酸鉛 ( )溶液（ 85g/L）潤濕之玻璃絨 C：三氫化砷吸收管（附有共栓塞） D：橡膠塞 14 CNS 12537, K 1278 圖 2 砷試驗裝置示例 單位： mm A：三氫化砷發生瓶 (100 mL) B：導管 b：以乙酸鉛 ( )溶液（ 85g/L）潤濕之玻璃絨 C：三氫化砷吸收管（附有共栓塞） D：鋅投入器 E：平面磨砂接合 F：彈簧夾 (4) 操作 (a) 秤取試樣約 2g，精稱至 1 mg，移入砷試驗裝置之發

46、生瓶，加氫氯酸 5 mL 及水使成約 40 mL。 (b) 加碘化鉀溶液（ 150g/L） 2 mL 並靜置 2 3 分鐘後，加氯化錫 ( )溶液 1 mL 並混合，靜置約 15 分鐘。 (c) 加 DDTC 銀吡啶溶液（ 5g/L） 5 mL 於吸收管，加砂狀鋅 3g 於發生瓶，迅速將發生瓶、導管及吸收管連接，於常溫靜置約 1 小時，將所發生之三氫化砷加以吸收。 凹陷處 (4 處 ) 15 CNS 12537, K 1278 (d) 取吸收管中溶液之一部分於 10 mm 吸收槽，以 DDTC 銀吡啶溶液（ 5g/L）為參比液，測定波長 530 nm 附近之吸光度。 (e) 檢量線：階段式取砷

47、標準液（ 1 gAs/ mL） 0， 1， 20 mL 於發生瓶，分別加氫氯酸 5 mL 及水使成約 40 mL。以下依 (b) (d)作相同之操作，由砷量與吸光度之關係製作檢量線。 (5) 計算：由 (4)(e)所製作之檢量線，求出相當於 (4)(d)所測定吸光度之砷量（ g），依下式算出試樣中砷濃度（ mass ppm）。 SoE = 式中， E：試樣中的砷濃度（ mass ppm） o：砷量（ g） S：試樣質量（ g） 4.9 鐵：鐵之定量，依原子吸收光譜分析法， ICP 發光分析法或吸收光度分析法中之任一種。 4.9.1 電熱式原子吸收光譜分析法 (1) 方法概要：依電熱式原子吸收光

48、譜分析法，於波長 248.3 nm 測定所稀釋試樣之吸光度，求出含鐵量。 (2) 試藥 (a) 硝酸（ 1 1）：使用 CNS 1837 所規定之硝酸調製者。 (b) 鐵標準原液（ 0.1 mgFe/ mL）：秤取鐵（ 99.5 mass%以上） 0.100g，移入 100 mL 燒杯，加氫氯酸（ 1 1） 30 mL，加熱溶解之。 放冷後，移入 1000 mL 量瓶，加水至標線。或使用 CNS 13472鐵標準液所規定鐵標準液之 Fe100。 (c) 鐵標準液（ 1 gFe/ mL）：將鐵標準原液（ 0.1 mgFe/ mL） 10 mL，移入 1000 mL 量瓶，加硝酸（ 1 1） 20 mL，加水至標線。 (3) 器具及裝置 (a) 微吸量管：按鈕（ push button）式液體用微量體積計 5 500L 或自動注入裝置。 (b) 電熱式原子吸收光譜分析儀：係電熱式且可修正背景者。 (c) 發熱體：石墨製或耐熱金屬製者。 (d) 鐵中空陰極管 (e) 遮覆氣體（ sheath gas）：第 4.3.2(3)(e)節所規定之高純度氬氣。 (4) 操作 (a) 秤取試樣 10g，精稱至 1 mg，移入 200 mL 燒杯，加水 30 mL 及硝酸 2 mL，覆蓋錶玻璃並煮沸約 1 分鐘，放冷後，移入 100 mL 量瓶，加水至標線。 (b) 將實施 (a)操作的試樣分取