QB T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定 高效液相色普法.pdf

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1、QB/T 2333一1997前言化妆品中使用的紫外线吸收剂，能够减少或完全吸收紫外线，保护皮肤。但如果过量使用或使用禁用紫外线吸收剂，则易对皮肤产生刺激，引起皮肤过敏。国际上使用萦外线吸收剂有严格的管理和限制，GB 7916-1987化妆品卫生标准也规定了化妆品中允许使用的紫外线吸收剂的种类和限用量。为贯彻执行卫生标准并和国际上接轨，特制定了本标准，用以测定防晒化妆品中的紫外线吸收剂含量。本标准是根据不同紫外线吸收剂对液相色谱的相分配不同，而被流动相依次洗脱，并能被紫外检测器检出的原理制定的。本标准的附录A、附录B、附录C都是标准的附录。本标准可一次分离十五种紫外线吸收剂，附录C(标准的附录)

2、方法中可分离五种紫外线吸收剂，共可定量测定十九种紫外线吸收剂，方法简单、快速。本标准由中国轻工总会质t标准部提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准起草单位:北京市日用化学研究所。本标准主要起草人:徐卫、杜小豪。中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2333一1997防晒化妆品中紫外线吸收剂定1a测定高效液相色谱法1范围本标准规定了测定化妆品中紫外线吸收剂含量的高效液相色谱方法本标准适用于防晒化妆品中19种萦外线吸收剂的分离和定量侧定，其最低检出量和检出浓度见附录A(标准的附录)。2方法提要试样用混合溶剂溶解、萃取、分离，清液过滤后，用高效液相色谱仪分离各种紫外线吸收剂成分后，用保留时间定

3、性，外标法或工作曲线法测定含量。3试荆与材料3.1混合溶液的配制a)四氢吠喃:分析纯;b)甲醇:分析纯;c)高抓酸:优级纯(700o);d)蒸馏水:经二次燕馏;e)混合溶液:甲醉:四氢吠喃:水:高抓酸二60:100:80，。.05(体积比)。3.2各紫外线吸收剂标准储备液的配制见附录a(标准的附录)。3.3 0. 5 pm脂溶性样品过滤膜和过滤器。4仪器设备a)高效液相色谱仪，包括数据处理系统和打印机或积分仪;b)微量注射器:25pL;c)超声波清洗器。5色谱分离条件当防晒化妆品中同时含有Uvinul MS40,Parsol HS,Uvinul DS49三种紫外线吸收剂中的两种或两种以上时，或

4、含有Uvinul T150,Uvinul P25时，使用附录C(标准的附录)中的参考色谱分离条件测定。除此以外，化妆品中含有一种或同时存在几种本标准应用范围中规定的紫外线吸收剂时，均应使用本色谱分离条件。a)色谱柱:不锈钢YWG-C18柱，250 mm X 4. 6 mm(或同类型C18柱);b)流动相:混合溶液(3. le),经0. 5 pm滤膜过滤并脱气;c)流速:1. 0 mL/min;中国轻1总会1997-12-04批准1998-08-01实施QB/T 2333一1997a)检测器:紫外检测器，310 nm检测波长;e)检侧灵敏度:。.05 a. u. f. s;f)进样量:10 pL

5、,6分析步蕊6.1试样预处理称取防晒化妆品。.5g于50 mL小烧杯中，精确至0. 001 g，加人混合溶液(3. 1e)25 mL，将小烧杯固定在超声波清洗器中超声振荡15-20 min，样品完全分散后将溶液转移至100 mL容量瓶中，用混合溶液(3. le)清洗小烧杯三次以上，洗液并人容量瓶中，稀释至刻度。样品溶液为乳浊液时，将部分溶液离心分离，取上层清液用样品过旅器和0. 5 pm的脂溶性样品过滤膜过滤，滤液待用。6.2试样的配制根据试样中紫外线吸收剂含量的大小(紫外线吸收剂在色谱图上有完整的色谱峰)，选定5-50倍稀释倍数，将待用滤液(6.1)用混合溶液(3. le)稀释，配成待侧试样

6、。005000印公L卜认盏劫2.00rxlOmN1-MS-40 P-HS DS-49 P-25t2-PABAs3-D-50;4-SS-Na;5-M-40,6-Salol a 7-S-22 ; 8-P-5 000,9-P-0;10-E-8020;11-P-1789;12-N-539; 13-P-MCX,14-HMS=15-E-587 a 16-HMS图1色谱条件分离各种紫外线吸收剂的出峰顺序6.3绘制工作曲线6.3.1紫外线吸收剂系列标准溶液的配制绘制每一种紫外线吸收剂的工作曲线时，分别移取附录B(标准的附录)中该种紫外线吸收剂的标准储备液0,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00 m

7、L于100 mL容f瓶中，用混合溶液(3. le)稀释至刻度，备用。6.3.2用徽f注射器分别取6.3.1中标准溶液10 pL注人高效液相色谱仪中，记录色谱峰的保留时间和峰面积。用峰面积与标准紫外线吸收荆浓度(g/mL)做图，得到工作曲线。测定防晒样品待侧试样用微量注射器取待侧试样(6. 2)10 pL注人高效液相色谱仪中，记录各色谱峰的保留时间和峰面月06.积Qs/r 2333一19977.1计算外标法求被测紫外线吸收剂百分含量X: =c. X李荟典X100.(1)了iF入IU矛式中:XqAe被测紫外线吸收剂百分含量，Yo ;标准紫外线吸收剂试液浓度，g/mL ;标准紫外线吸收剂峰面积;浅被

8、侧紫外线吸收剂峰面积;V被测样品试液稀释的体积,mL;从被侧样品称样f ,g,工作曲线法求被洲紫外线吸收剂百分含tXV_入=-1二尸-入luu.、少 1粗，:X;被测紫外线吸收剂百分含量，%;V;被侧样品试液稀释的体积,mL;。曲线上查出的紫外线吸收荆浓度，g/mL;M;被测样品称样量，9。以平行测定两次结果的算术平均值为被测紫外线吸收荆的含童。精密度平行侧定两次结果的相对偏差小于5%.2中7.式7.3QB/T2333一1997附录A(标准的附录)本方法测定的紫外线吸收荆的名称、CAS号、限用t及最小检出tAl见表Al。表AI本方法测定的紫外线吸收剂的名称、CAS号、限用量及最小检出量中文名称

9、英文名称CA毛登记号商品名或通用名(厂商)本标准用商品名简称限用浓度%产九肥竺二苗子砍厌 %氨基苯甲酸Aminobenzoicacd150一13一0PABA(国产)PABA52002对氨基苯甲酸聚氧乙烯醋Ethoxylatcdethyl一4-arnlnoben名oate113010-52一9PEG一25PABA，Uvlnu1P一25(BAFS)P一251060.06二甲基氛基苯甲酸辛醋2一Ethylhexyl一4一dimcthyl-aminobenzoate21245一02一3OctyldirnethylPABA，PadimateQ，Escalol507(ISPVanDyk)，Eusolex6

10、007(Rona/E，Merck)P一082.50t025水杨酸高盖醛H()mosalate118一56一9EusolexHMS(Rona/E.Merck)HMS1O3O0.30水杨酸辛酷2一Ethylhexylsallcylate11860一5Escalol587(ISPVanDyk)E5875l8018水杨酸钠Sodiumsalicylate532一32一1本文使用代号为55一Na(国产)55一Na2(酸)60.06水杨酸苯醋Phenylsalicylate93一99一2Salol(国产)Salol160.06甲氧荃肉桂酸辛醋2一Ethylhexyl一4-methoxycinnamate5

11、466一77一3Escalol557(ISPVan】)yk)，Eusolex22gZ(Rona/E.Merck)Uvlnu1MC80(BASF).ParsolMCX(Hoffmann一LaRochc)P-M(二X754004轻苯甲酮一3()xybcnzone131一57一7Benzophenone一3.Escalol567(ISPVanDyk)，Eusolex4360(Rona/E.merck)，UvinulM一40(BASF)M一40l020.022.2，4.4-四经基二苯甲酮22，4，4一Tetrahydroxy-bcnzophenone131一55一5BenzoPhenonc一2，Uvi

12、nu1D一50(BASF)D一505l50.0152经基4二苯甲酮-5一磺酸2一Hydroxy一4一methoxybe-nzoPhenoncs一sulfonicacid4065一45一6BenzoPhenone一4，UvlnulMS一40(BASF)MS一40540.012。2厂一二羚基一4，4一二甲氧基二笨甲酮一5，5-二磺钠2，2Dihydroxy一4.4-dimethoxybcnzophenone-5，5，disulfonateBenzoPhenone一9，Uv互nulDS一49(BASP)】)5一495500596QB/T 2333一1997表A1(完)中文名称英文名称以S登记号商品名

13、或通用名(厂商)本标准用商品名简称限用浓度%最小检出最ng最低检出浓度%异丙基二笨甲酸甲烷Isopropyldibenzoylmethane63250-25-9Eusolex 8020(Rona/E. Merck)E-80205120.12节叉樟脑3-Benzylidene camphor15087-24-8Mexoryl SD(Chimex)S-22620.023，4一甲基爷又樟脑4-Methyl benzylidenecamphor38102-62-4Eusolex 6300(Rona/E. Merck).Parsol 5000(Hoffmann-I,aRochc)P-5000610.01

14、特丁基一甲氧基二苯院甲烷Butyl methoxydibenzoylmethane70356-09-1Eusolex 9020(Rona/E. Merck)Parse 1789 (Hoffmann-l,aRochc )P-17895120. 12辛基三嘴酮Octyl triazone88122-99-0Uvinul T-150(BASF)T-150510.012一氛基一3，3二苯基丙烯酸2辛醋2-Ethylhexyl 2-cyano-3.3-diphenyl-carylate6197-30-4Uvinul N539 SG(BASF).Escalol 5970SP Van Dyk),Eusole

15、x OCR (Rona/E. Merck)N-5391050.052一苯基苯咪哇一5-磺酸及盐2-Phenyl benzimidazole-5-sulfonic acid and salts27503-81-7Eusolex 232 (Rona /E. Merck),Parsol HS(Hoffmann-LaRoche)P-HS8(酸)4(盐)10.01附录B(标准的附录)紫外线吸收荆标准储备液的配制B1称取紫外线吸收剂标准样品于100mL容量瓶中，用混合溶液(3. le)稀释至刻度。0-4保存。各紫外线吸收剂标准样品称样量及标液浓度见表Bl,B2紫外线吸收剂混合标准溶液的配制表BI配制各紫外

16、线吸收剂标准样品溶液的称样量和溶液浓度紫外线吸收刘商品名(通用名)紫外线吸收刘标准品称样tH萦外线吸收刘标液浓度mR/mLPAB八0.2402. 4Uvinul P-250.8008Padimate()0. 2802.8Eusolex HMS2.40024Escalol 5872. 20022SS-N.0.8008Satol1.0001OParsol MCX0.3403. 497QB/T 2333一1997表B1(完)紫外线吸收剂商品名(通用名)紫外线吸收剂标准品称样fg萦外线吸收剂标液浓度mg/mLUvinul M-400.4004Uvinul MS-400.8008Uvinul D-500

17、.4004Uvinul DS-491.50015Eusolex 80201.00010Mexoryl SD, (Unisol S-22)0.3003Parsol 50000.2402.4Parsol 17891.40014Uvinul T1500.1001Uvinul N5391.20012Parsol HS0.2002附录C(标准的附录)液相色谁的.考分离条件C1参考色谱条件一:适用于Uvinul MS-40,Parsol HS,Uvinul种以上同时存在的情况下，每种紫外线吸收剂的分离和定f测定。a)色谱柱:同5a;b)流动相:乙睛:水二7:93，经0. 5pm滤膜过滤并脱气;c)流速:1

18、. 4mL/min ;d)检测器:同5山e)检测灵敏度:同5e;f)进样量:同5f,DS-49三种紫外线吸收剂中两种或两见图Cl.盏，olx之0.00 0.20 0.90 0.60 0. 9o 1.001.20r X10min图Cl参考色谱条件一分离三种萦外线吸收荆的出峰顺序QB/T 2333一1997C2参考色谱条件二:适用于Uvinul P25和Uvinul T150两种萦外线吸收剂的分离和每种紫外线吸收剂的定量测定。见图C2.a)色谱柱:同5a;b)流动相:甲醇:四氢峡喃:水:高抓酸=30:90:30:0.05，经0. 5km滤膜过滤并脱气;c)流速:同5c;d)检测器:同5山e)检侧灵敏度:同5e;f)进样量:同5f,0.20o.和rx;0min，!1llee，eeee闷eewelllJ-J-朋100080060咖020000。图C2参考色谱条件二分离两种紫外线吸收剂的出峰顺序