QB T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定.高效液相色谱法.pdf

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1、QB/T 2333-1997 前言化妆品中使用的紫外线吸收剂，能够减少或完全吸收紫外线，保护皮肤。但如果过量使用或使用禁用紫外线吸收剂，则易对皮肤产生剌激，引起皮肤过敏。国际上使用紫外线吸收剂有严格的管理和限制，GB 7916-1987化妆品卫生标准也规定了化妆品中允许使用的紫外线吸收剂的种类和限用量。为贯彻执行卫生标准并和国际上接轨特制定了本标准，用以测定防晒化妆品中的紫外线吸收剂含量。本标准是根据不同紫外线吸收剂对液相色谱的相分配不同，而被流动相依次洗脱，并能被紫外检测器检出的原理制定的。本标准的附录A、附录B、附录C都是标准的附录。本标准可一次分离十五种紫外线吸收剂，附录C（标准的附录）

2、方法中可分离五种紫外线吸收剂，共可定量测定十九种紫外线吸收剂，方法简单、快速。本标准由中国轻工总会质量标准部提出本标准由全国化妆品标准化中心归口本标准起草单位2北京市日用化学研究所。本标准主要起草人：徐卫、杜小豪。92 中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2 3 3 3-1997 1 范围防晒化妆晶中紫外线眼收荆定量测定高效液相色谱法本标准规定了测定化妆品中紫外线吸收剂含量的高效液相色谱方法。本标准适用于防晒化妆品中19种紫外线吸收剂的分离和定量测定，其最低检出量和检出浓度见附录A（标准的附录。2方法提要试样用混合溶剂溶解、萃取、分离，清液过滤后，用高效液相色谱仪分离各种紫外线吸收剂成分后，用

3、保留时间定性，外标法或工作曲线法测定含量。3 试剂与材料3. 1 混合溶液的配制a）四氢峡喃2分析纯gb）甲醇2分析纯pc）高氯酸z优级纯（70%)I d）蒸馈水z经二次蒸馆；e）混合溶液z甲醇s四氢峡喃z水g高氯酸60 I 100 I 80 I 0. 05 （体积比）3. 2 各紫外线吸收剂标准储备液的配制见附录B（标准的附录。3. 3 0. 5 m脂溶性样品过滤膜和过滤器。4仪榻设备a）高效液相色谱仪，包括数据处理系统和打印机或积分仪，b）微量注射器，25L, c）超声波清洗器。5 色谱分离条件当防晒化妆品中间时含有UvinulMS40、ParsolHS、UvinulDS49三种紫外线吸收

4、剂中的两种或两种以上时，或含有UvinulTl50、UvinulP25时使用附录C（标准的附录）中的参考色谱分离条件测定。除此以外，化妆品中含有种或同时存在几种本标准应用范围中规定的紫外线吸收剂时，均应使用本色谱分离条件。a）色谱柱g不锈钢YWG-Cl8柱，250mm 4. 6 mm（或同类型Cl8柱hb）流动相g混合溶液（3.le），经0.5 m滤膜过滤并脱气gc）流速z1. 0 mL/min; 中国轻工总会1997-1204批准1998-08-01实施93 QB/T 2333-1997 d检测器：紫外检测器，310nm检测波长，el检测灵敏度z0. 05 a. u. f. s.; fl进样

5、量：10 L. 6 分析步串串6. 1 试样预处理称取防晒化妆品0.5 g于50mL小烧杯中，精确至0.001 g，加入混合榕液（3.le)25 mL，将小烧杯固定在超声波清洗器中超声振荡1520min，样品完全分散后将溶液转移至100mL容量瓶中，用混合榕液（3. le）清洗小烧杯三次以上，洗液并人容量瓶中，稀释至刻度。样晶溶液为乳浊液时，将部分溶液离心分离，取上层清液用样品过滤器和0.5 pm的脂割草性样品过滤膜过滤，滤液待用。6.2 试样的配制根据试样中紫外线吸收剂含量的大小（紫外线吸收剂在色谱图上有完整的色谱峰，选定550倍稀释倍数，将待用滤液（6.1）用混合理￥液（3.le）稀释，配

6、成待测试样。2 00 !. 50 - :;, I.四0，回0.00 6. 3 绘制工作曲线2 I 3 5 6 8 7 0 50 I. 00 9 tX IOmin II 0 12 1困13 15 14 2.曲2 50 I MS-40 P-HS DS 49 P-2512 PABA13 D-50;4-SS Na;5-M-40; 6 Salol;7一S-2218P-5 000;9-P-0;!0 E-8020111 P-1789; 12 N 539;!3 P-MCX;l4 HMS;!5一E-587116-HMS图1色谱条件分离各种紫外线吸收剂的出峰顺序6. 3. 1 紫外线吸收剂系列标准榕液的配制绘制每

7、一种紫外线吸收剂的工作曲线时，分别移取附录B（标准的附录中该种紫外线吸收剂的标准储备液。，0.10,0.20,0. 50,1. 00,2. 00 mL于100mL容量瓶中，用浪合榕液（3.le）稀释至刻度，备用。6. 3. 2 用微量注射器分别取6.3. 1中标准榕液10L注入高效液相色谱仪中，记录色谱峰的保留时间和峰面积。用峰面积与标准紫外线吸收剂浓度、mL）做图，得到工作曲线6.4 测定防晒样品待测试样用微量注射器取待测试样（6.2) 10 L注入高效液相色谱仪中，记录各色谱峰的保留时间和峰西积94 QB/T 2333 1997 7计算1. 1 外标法求被测紫外线吸收剂百分含量A二V;X,

8、=c；丁与7去100（1 ) 式中x, 被测紫外线吸收剂百分含量，%1C一一标准紫外线吸收剂试液浓度，g/mL;AE一标准紫外线吸收剂峰团军R; A，一一被测紫外线吸收剂峰面积，v，被测样品试液稀释的体积，mL;M，一被测样品称样量，go1.2 工作曲线法求被测紫外线吸收剂百分含量cV卢X，M100. . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中x, 被测紫外线吸收剂百分含量，%，V，一一被测样品试液稀释的体积，mL;c，一一曲线上查出的紫外线吸收剂浓度，g/mL;M, 被测样品称样量，g。以平行测定两次结果的算术平均值为被测紫外线吸收剂的含量。1. 3精密度平行测定两次结

9、果的相对偏差小于5%。95 QB/T 2333一1997附录A（标准的附录）本方法测定的紫外线吸收剂的各称、CAS号、限用量及最小检出量A1 见表Al。表Al本方法测定的紫外线吸收剂的名称、CAS号、限用量及最小检出量CJS 商品名或通用名本标准限用最小最低捡中文名称英文名称用商品浓度检出量出浓度量记号（厂商）简称% ng % 氨基萃甲酸Aminobenzoic acid 150-13-0 PJBJ（国产）P.BJ 5 2 0 02 对氨基革甲Ethoxylatcd cthyl-4- 113010- PEG 25 PJBA. p 25 10 6 0.06 酸噩氧乙烯aminobcnzoatc

10、52-9 Uvinul P-25(BAFS) 醋二甲基氨基2-Ethylhexyl-4-dimcthyl-21245一02-3()ctyl dimethyl PABA. Padimatc PO 8 2. 5 0 025 辈甲酸辛醋aminobcnzoatc Q, Escalol 507 (ISP Van Dyk ) , Eusolex 6007 Rona/ ,Merck) 水杨酸高Homosalate 118-56-9 Eusolex HMS(Rona/E. Merck) HMS IO 30 0.30 ,t酶水杨酸辛醋2-Ethylhexyl salicylate 118 60-5 Escal

11、ol 587(1SP Van Dyk) E 587 5 18 0. 18 水杨酸铀Sodium salicylate 532-32-1 丰立使用代号为SSNa（国产SS Na 2（酸）6 0.06 水杨酸辈醋Phenyl salicylate 93 99 2 Salo! （国产Salo! 1 6 0 06 甲氧墓肉桂2 Ethylhexyl 4 5466-77-3 Escalol 557(1SP Van Dyk), p 7. 5 4 0 04 酸辛醋mcthoxycinnamate Eusolcx 2292 (Rona/. Merck), MCX Uvinul MC 80(BASF). Par

12、sa! MCX (Hoffmann-LaRochc) 经萃甲周3()xybcnzonc 131-57-7 Benzophenone-3. M-40 10 2 0 02 Escalol 567(1SP Van Dyk), Eusolex 4360(Rona/E. merck). Uvinul M 40CBJSF) 2.2,4,4- 2 2. 4. 4 Tctrahydroxy- 131-55-5 Benzophenonc-2. f)-50 5 I 5 0. 015 四短基二萃bcnzophcnonc Uvinul D 50(BJSFl 甲国2坦基42-Hydroxy-4-methoxybe- 4

13、065 45-6 Benzophenonc-4 , MS 40 5 4 0.01 二辈甲酣nzophcnonc 5-sulfonic acid Uvinul MS 40(BASFJ 5磺酸2. 2二垣2. 2 Dihydroxy-4. 4- Benzophenone-9, OS 49 5 5 0.05 基斗，4，二dimcthoxy bcnzophenoneUvinul DS-49(BASF) 甲氧基二苹5.5 disulfonatc 甲酣5.5一一横销96 QB/T 2333-1997 表Al（完）商品名或通用名本标准限用最小最低栓CAS 中文名称英文名称用商品浓度检出量出浓度莹记号厂商）名

14、简称% % ng 异丙基二章,op,opyl 6325025于9Eusolex 8020(Rona/E. Me,ek) E-8020 5 12 0. 12 甲酷甲烧dibenzuylmethane JI.棒脑3-Benzylidene camphot 15087 24 8 Mexoryl SD(Chimex) s 22 6 2 0.02 3 4甲基4-Methyl benzylidene 38102-62-4 Eusolex 6300(Rona/E. Merck), P-5C r o 6 I 0. 01 辛且精脑camphor Parsol 5000(Hoffmann LaRochc) 特丁基

15、甲Butyl methoxydibenzoyl 70356 09 I Eosolex 9020(Rona/E. Merck), P-1789 5 12 0 12 氧基二革酷methane Parsol 1789(Hoffmann-LaRochc) 甲烧辛基a嚓酣。ctyltriazone 88122-99-0 Uvinul T 150(BASFl T 150 5 I 0.01 2佩基32 Ethylhexyl 2-cyano 3, 6197 30 4 Uvinul N539 SGBASFl. N-539 10 5 0.05 3二革基丙3-diphenyl-carylate Escalol 59

16、7(1SP Van Dykl, 烯般2辛Eusolex OCR(Rona/E. Merck) 醋2一辈基辈咪2-Phenyl benzimidazole- 27503-81-7 Eusolex 232(Rooa/E. Merck), P HS 8（酸1 0.01 唾一5横酸5-sulfunic acid and salts Parsol HS(Hoffmaon-LaRoche) 4（盐）及盐附录B（标准的附录）紫外线吸收剂标准储备渡的配制B1 称取紫外线吸收剂标准样品于JOOmL容量瓶中，用混合溶液（3.le）稀释至J度。04保存。各紫外线吸收剂标准样品称样量及标液浓度见表BJ。B2 紫外线吸

17、收剂混合标准溶液的配制表BJ配制各紫外线吸收剂标准样品溶液的称样量和溶液浓度晴外线吸收剂商品名（通用名）紫外线吸收剂标准晶称样量紫外线吸收剂标液浓度mg/mL g PlBA 0 240 2. 4 Uvinul P 25 0 800 8 Padimate () 0 280 2. 8 Eusolcx HMS 2 400 24 Escalol 587 2 200 22 SS Na 0 800 8 Salo! 1. 000 10 Parsol肌1CX0.340 3. 4 97 QB/T 2333-1997 表Bl（完紫外线吸收剂商品名（通用名紫外线吸收剂标准晶称样量紫外线吸收剂标液浓度mg/mL g

18、Uvinul M-40 0 400 4 U vinul MS-40 0.800 8 Uvinul D-50 0.400 4 Uvinul DS-49 1.500 15 Euolex 8020 I 000 10 Mexoryl SD, Uniol S-22) 0 300 3 Parsol 5000 0 240 2. 4 Parsol 1789 !. 400 14 Uvinul TISO 0.100 I Uvinul N539 !. 200 12 Parsol HS 0.200 2 附亵C标准的附录液相色谱的，考分离条件C1 参考色谱条件，适用于Uvinul MS-40、ParsolHS、Uvin

19、ulOS 49三种紫外线吸收剂中两种或两种以上同时存在的情况下，每种紫外线吸收剂的分离和定量测定见图Cloa）色谱柱g同缸，b）流动相g乙脯s水7：”，经0.5m滤膜过滤并脱气gc）流速：1. 4mL/min; d）检测器同5de）检测灵敏度s同5e;f）进样量z同51。2 3 6 ()() I 总4回。刷x 2.四o. ()() j .-”- I、0 ()() 。.20 - 0 40 0 60 - 0 80 1帕I.20 IO min 图Cl参考色谱条件一分离三种紫外线吸收剂的出峰顺序98 QB/T 2333 1997 C2 参考色谱条件二适用于UvinulP25和UvinulTl50两种紫外线吸收剂的分离和每种紫外线吸收剂的定量测定。见图C2.U色谱柱同5a;川流动相g甲醇四氢吱喃z水z高氯酸30 I 90 I 30 I 0. 05，经0.5m滤膜过滤并脱气pc）流速z同5cI d）检测器z同5d;e）检测灵敏度z同5e;f）进样量同时。飞I 00 。.80 0.60. :, o. 4-0 。.20 。I 2 旷 0.20 0.4-0 0 60 0 80 IXIOmin 图C2参考色谱条件二分离两种紫外线吸收剂的出峰顺序99