MT T 619-1996 煤炭试验室分级和评定.pdf

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1、MT/T 619一1996前言目前我国有数千个煤炭试验室服务于煤田地质勘探、煤炭生产、加工利用、贸易和环境保护。这些试验室的能力和服务水平直接影响到前述活动的有效进行。制定一个专门的煤炭试验室分级和评定标准是必要的本标准参照美国试验与材料协会标准ASTM D 4182-92“应用ASTM方法进行煤和焦炭采样和分析的试验室评定”制定，并在原则上遵循国家标准GB/T 154813995“柳佳和检验实谧室有曹力的通用要求气本标准的附录A是提示的附录。本标准由煤炭工业部科技教育司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院北京煤化学研究所。本标准主要起草人:李英华、段云

2、龙。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 619一1996煤炭试验室分级和评定1范围本标准规定了煤炭试验室分级和评定的基本要求。本标准适用于采用国家标准和行业标准进行煤炭采样、制样和分析试验的煤炭试验室，用于评定一个试验室进行所申报的并已建立的各项试验的能力和水平。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB 474-1996煤样的制备方法GB 475-1996商品煤样采取方法GB 481-93生产煤样采取方法GB

3、 482-1995煤层煤样采取方法GB 483-87煤炭分析试验方法一般规定GB/T 15481-1995校准和检验实验室能力的通用要求第一篇煤炭试验室分级煤炭试验室按分析试验能力分为一级、二级和三级。一级煤炭试验室具有内部量值传递能力建有质量和温度二级标准装置，取得计量部门天平和温度计校检资格。能进行玻璃仪器容积校正并取得计量部门校检资格。有煤炭分析试验国家一级标准物质。能进行煤炭分析试验专用仪器设备校准和检定。具有全面开展煤质分析试验的能力煤炭采样”和煤样制备。煤炭筛分和浮沉试验。煤的工业分析，包括全水分、水分、灰分、挥发分、固定碳。煤的元素分析，包括碳、氢、氧、氮、硫和各种形态硫。煤的发

4、热量测定。月门了一，曰月口.1门乙qJ月叼反.司.，.对.，.月.乃乙勺亡勺走弓乙乙了.-，.月月月月q月q月勺泥月月勺月月，1)如属煤矿试验室，应包括商品煤样、煤层煤样和生产煤样的采取。中华人民共和国煤炭工业部1996-12一30批准1997一11一01实施MT/T 619一19964.2.6煤灰成分分析和煤灰熔融性测定。4.2.7煤的物理特性分析，包括可磨性、磨损指数、真(视)相对密度、堆密度4.2，8煤炭气化特性指标测定，包括抗碎强度、煤对二氧化碳的化学反应性、结渣性和热稳定性。4.2.9煤的结焦性与低温干馏试验，包括胶质层、粘结指数、柑祸膨胀序数、葛金低温干馏、奥亚膨胀计、基氏流动度。

5、4.2门0年轻煤特性指标测定，包括透光率、最高内在水分、腐植酸、苯萃取物。4.2.11煤中微量和少量元素测定，主要包括氟、氯、砷、磷、汞、锗、锦、铀、钒。4.2.12煤岩鉴定，包括反射率、显微组分和矿物组分。5二级煤炭试验室5.，具有一定的内部量值传递能力5门，1有煤炭分析试验国家一级标准物质。5门.2能进行本试验室使用的煤炭分析试验专用仪器设备校准和检定。5.2具有较全的煤炭分析试验能力5. 2. 1煤炭采样”和煤样制备。5.2.2煤炭筛分浮沉试验(也可由下属单位进行)。5.2.3煤的工业分析，包括全水分、水分、灰分、挥发分和固定碳。5.2.4煤的元素分析，包括碳、氢、氧、氮、硫和各种形态硫

6、。5.2.5煤的发热量测定。5.2.6煤灰成分分析和灰熔融性测定。5.2.了煤的物理特性分析，包括可磨性、真(视)相对密度、堆密度。5.2. 8煤中有害元素测定，主要包括氯、砷、磷等。5.2.9与试验室所在地(矿)区煤种相应的特性指标分析:5.2. 9.1无烟煤区煤的气化特性指标测定，主要包括抗碎强度，煤对二氧化碳的化学反应性和热稳定性。5.2. 9. 2烟煤区一煤的粘结性和结焦性试验，主要包括粘结指数、柑竭膨胀序数、胶质层或奥亚膨胀计试验，葛金低温干馏试验。5.2.9.3褐煤区年轻煤特性指标测定，包括透光率、最高内在水分、腐植酸、苯萃取物、低温干馏试验6三级煤炭试验室6门具有一定的内部量值传

7、递能力6.，.1有煤炭分析试验国家二级以上标准物质。6.1.2能进行本试验室所用煤炭分析试验专用仪器设备校准。6.2具有一定的煤炭分析能力6.2门煤炭采样，和煤样制备。6.2.2煤的工业分析，包括全水分、水分、灰分、挥发分和固定碳。6.2.3煤中全硫测定。6. 2.4煤的发热量测定。6.2.5煤的真(视)相对密度测定。1)如属煤矿试验室，应包括商品煤样、煤层煤样和生产煤样的采取。MT/T 619一1996第二篇煤炭试验室评定7各级煤炭试验室原则上应达到GB/T 15481的要求。8试验室能力8.1各级煤炭试验室应证实其具有本标准第一篇规定的相应级别的内部量值传递能力。8.2采样试验室应证实具有

8、煤炭采样知识和按照GB 475,GB 481和GB 482进行采样的能力。8.3制样试验室应证实具有煤样制备知识和按照GB 474进行煤样制备的能力，并配备有合适的筛分、破碎、缩分和干燥设备。8.4化学分析和物理试验8.4.1试验室应列出申报试验项目的标准，并证实能按照这些标准进行试验的能力。8.4.2试验室应证实具有申报试验项目标准中要求的专用仪器设备和试剂，并证实它们已在日常分析中使用。9人员9.1试验室操作人员应具有高中以上文化水平或从事本岗位工作8年以上，并应证实都已经过培训，能熟练掌握有关仪器设备和进行操作，试验结果正确。9.2试验室的人员都应持有有关标准，能掌握其中的基本知识。9.

9、3试验室的技术主管和质量主管应具有大专学历和中级以上技术职称，三级试验室主管应具有中专学历和助工以上技术职称.应证实熟悉有关国家标准和质量管理知识和制度，以保证试验室的试验工作总是在良好的受控状态下进行。9.4试验室全体人员的受教育程度和工作简历应有记录并可现场查阅。10校准和检定10.1试验室应证实其仪器设备能按有关标准的要求运行。10.2凡对试验结果的准确性和有效性有影响的仪器设备在使用前和使用中应定期进行校准或检定。校准和检定记录应归档保存。记录应包括仪器设备校准试验、周期性的准确度、精密度检查、标准样品测试结果、试验日期、结果、人员以及其他有关资料。10.3每台仪器设备都应有表明其校准

10、状态的标识。11试验室环境11.1试验室环境应能满足有关标准要求，不对试验结果的准确性产生不利影响。11.2试验室的通风排尘及排毒应能保证人身安全，并不对环境产生严重污染。12测定的溯源12.1试验室的量值测定应能追溯到已有的国家基准(基准器具和标准物质);不能追溯到国家基准的，应通过试验室间比对试验来保证结果的可比性。12.2常见的煤炭分析试验应按表1推荐的方式进行量值传递。4】2MT/T 619一1996表1煤炭试验室量值传递表Lt X1罗加指数，G指数奥亚膨胀计试验增锅膨胀序数葛金干馏铝疏干馏煤对C(:的化学反应性热稳定性最高内在水分视相对密度，腐植酸苯萃取物产率透光率，碳酸盐co,矿物

11、质12.313试验室用以校准或标定仪器设备的器具只能用于校准，不能用于其他目的。13. 113. 213.3分析试验的准确度和精密度分析试验的准确度可用标准物质或标准煤样测定证实，试验室应能提供这样的证据。试验室应能证实各项分析试验的重复性符合有关国家标准的要求。试验室应能通过与其他执行标准的试验室进行比对试验或参加协同试验来证实测定结果的再现性，并提供这样的证据。14样品的保存14.1试验室应有煤祥存放的书面规定，并具有按用户要求保存煤样的能力。14.2煤样应装在严密的容器中，存放在低温、防风雨、防阳光直射的专用煤样室中。15试验记录和报告15，试验记录和报告内容应符合GB 483的要求。1

12、5.2试验记录应使用专门的记录纸，并作为文件至少保存一年，如用户有特殊保存期要求，应予满足413MT/T 619一199615. 3试验报告应有溯源性，每一样品从采样记录(如果有的话)到收样记录、试验原始记录，最终到分析试验报告以及其他有关资料都应完整。16与标准方法的偏离采用任何与标准方法不同的方法时，试验室应提供方法文件并证实该方法的测定结果与标准方法一致，方法的准确度和精密度符合有关标准要求。17评委17.1评委选择参加各级煤炭化验室评定的评委，应经过专门培训、熟悉评定程序和煤炭试验室质量保证程序，了解煤炭采样、制样和化验技术。主管评委还应有较好的组织及口头和文字表达能力。17.2评委工

13、作导则为保证评定工作的一致性，评委应借助于工作单或导则来检查试验室的分析试验工作。附录A为评定导则的举例。MT/r 619一1996附录A(提示的附录)煤炭试验室评定评委的使用导则Al试验室名称及类型Al. 1试验室的名称、地址、电话号码。Al. 2试验室类型:a)商业的;b)政府的;c)工业的。Al. 3负责人及关键技术人员的姓名，职务，教育资历和技术背景。Al. 4组织机构，试验室主任与各分部及主要技术人员间的关系Al.5人员组成:包括总人数，技术人员，直接从事检验人员的比例。Al. 6试验场所及其平面图。Al. 7检验项目。Al. 8是否有文字的质量保证程序。Al. 9质量保证程序是否强

14、调以下内容:a)质量保证目标;b为达到质量目标采取的措施;c)检验人员的责任和培训;d)检验结果的审核;e)问题的通知和处理。Al. 10仪器设备:a)台帐;b)检定或标定记录;c)状态标志。Al. 11环境:a)试验室的设置和环境是否满足检验项目的需要;b)试验室是否整洁并有相应的安全措施。A2制样a)制样室中怎样接收样品;b)样品怎样进行空气干燥;c)制样室是否清洁、有除尘设施并无强烈的空气流通和温度波动d)制好的样品是否有效地保存以减小水份变化;e)等待制备的样品是否妥善保存;f)制样每一阶段的留样量是否符合规定;S)小于0. 2 mm的分析样是否全部过筛;h)各次制样之间，破碎机、粉碎

15、机，二分器是否清洗，怎样清洗;i)样品是否保存在贴标签的密闭容器中;J)设备是否运转正常和清洁。MT/r 619一1996A3工业分析a)是否用带鼓风的干燥箱;b)干燥箱温度是否被监控;c)天平精度是否符合要求并定期检定;d)干燥器是否清洁，里面的干燥剂是否有效;e)怎样进行重复测定及其结果的比较;f)灰化用马弗炉的升温速度是否符合要求;9)灰化用的马弗炉是否空气流通;h)测定挥发分的增竭是否符合要求;i)测定挥发分的马弗炉恒温区是否被检定;l)马弗炉的控温仪表是否被检定。元素分析硫如果使用艾氏卡法:多长时间进行一次空白试验;灼烧后的样品中是否有未燃尽的碳粒;.J月月AAA4.1.1a)切c)

16、沉淀操作是否规范A4.1.2如果使用高温燃烧中和法:a)氧气流速是否达到350 mL/min;b)煤样是否先送到低温区，再进入高温区;c)炉温是否已检定。A4.1.3如果使用自动库仑定硫仪:a)是否按仪器说明书的要求进行操作;b)炉温是否进行了检定;c)是否经常用标样检查;d)电解液是否及时更换;e)净化系统是否有效。A4. 2碳氢a)炉温是否已检定;b)燃烧管是否正确充填;c)充填的吸收剂是否新鲜有效;d若使用半自动碳氢仪，电解池是否定期清洗;e)是否经常用标准煤样或蔗糖检查碳氢测定的准确度。A4.3氮a)用什么方法测定氮?6)是否经常用标准煤样检查氮测定的准确度;c)消化是否完全A5发热量a)热量计是否放在无明显空气对流和温度波动的环境中;b)标定是否有效;mT/T 619一1996c)温度计是否符合要求并经过检定;d)每次点火试验后是否检查氧弹及柑祸内有无未燃尽的碳;e)多长时间用苯甲酸标定一次仪器的热容量;f)氧弹和内筒是否保持完好。A6煤灰熔融性a)炉温是否被检定;b)炉内气氛是否得到控制，如何控制;c)升温速度是否符合要求;d)灰样的制备是否合适;e)两次重复测定结果相差多少。