DB43 T 1167-2016 高纯（SiO2≥99.997%）石英砂.pdf

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1、湖南省地方标准DB43高纯（SiO99.997%)石英砂2High Purity(SiO99.997%) Quartz Sand2DB43/T 11672016 ICS 91.100.99Q 10湖南省质量技术监督局 发 布2016-07-10实施2016-05-10 发布DB43/T 11672016 I 目 次 前言1 范围 12 规范性引用文件 13 技术要求 14 检验方法 25 检验规则 56 标识、包装、贮存和运输 6DB43/T 11672016 II 前 言 本标准按GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由湖南通力石英材料有限责任公司提出。 本标准由湖南省经信委归口。

2、 本标准主要起草单位：湖南通力石英材料有限责任公司、湘西自治州产商品质量监督检验所、武汉大学、花垣县市场和质量监督管理局。 本标准主要起草人：石骏、成吉彪、袁良杰、彭岩拥、吴发春、刘莉萍、刘海换、陈益超、罗志斌。 本标准为首次发布。 DB43/T 11672016 1 高纯（SiO299.997%)石英砂 1 范围 本标准规定了高纯石英砂的技术要求、检验方法、检验规则、标识、包装、贮存和运输等。 本标准适用于以天然石英矿物为原料，经酸浸、煅烧、水淬、烘干、粉碎、筛分、提纯、色选、磁选等工序加工而成的石英砂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注

3、日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 14187 包装容器 纸桶 GB/T 24984 日用塑料袋 3 技术要求 3.1 感官 白色或无色透明粉末，无肉眼可见杂质。 3.2 产品分级 按二氧化硅（SiO2）的含量分为一级、二级、三级。 3.3 技术指标 应符合表1的规定。 表1 产品技术指标 序号 技术指标 一级 二级 三级 1 二氧化硅（SiO2）， % 99999 99998 99997 2 铝（Al） ， mg/kg 6.7

4、9 12.49 19.99 3 钾（K）， mg/kg 0.50 1.20 1.50 4 钠（Na），mg/kg 0.50 1.20 1.50 5 锂（Li），mg/kg 0.50 1.20 1.50 6 钙（Ca），mg/kg 0.55 1.00 1.00 7 镁（Mg）， mg/kg 0.20 0.40 1.00 DB43/T 11672016 2表1 产品技术指标（续） 8 铁（Fe）， mg/kg 0.20 0.30 0.60 9 钛（Ti）， mg/kg 0.40 1.50 1.80 10 铜（Cu）， mg/kg 0.05 0.10 0.20 11 钴（Co）， mg/kg 0.0

5、5 0.10 0.10 12 锰（Mn）， mg/kg 0.05 0.10 0.10 13 镍（Ni）， mg/kg 0.05 0.10 0.10 14 硼（B）， mg/kg 0.05 0.10 0.20 15 铅（Pb）， mg/kg 0.05 0.10 0.20 16 铬(Cr ) ，mg/kg 0.05 0.10 0.20 17 粒度（0.25mm0.075mm），% 95.0 3.4 净含量 产品单件净含量要求为(150.00.5) kg。 4 检验方法 4.1 样品 4.1.1 采样 采取随机抽样，抽样数量按照表4规定。每件取样量不少于100g，样品总量不少于1000g，其中分取2

6、50g用作感官及粒度检验。 4.1.2 实验室样品制备 将样品按四等分法分成两份，一份供检测用，一份留样。样品用真空袋密封，并在干燥的环境下保存。 4.2 感官检验 在自然光线下，离眼距离30 cm50cm，采用肉眼目测。 4.3 粒度检验 称取样品 250g 用 0.25mm（60 目)、0.075mm(200 目)的标准筛筛分，再用分析天平（0.01g）测0.075mm0.25mm(60目200目)粒度段间的质量，算出样品的粒度分布比例（%）。 4.4 杂质检验 4.4.1 方法提要 用消解试剂在低温下溶解试样后，制成测试溶液，采用等离子发射光谱测定杂质含量。 4.4.2 消解试剂 氢氟酸

7、HF（40%、BV-III）、硝酸HNO3（69%71%，BV-III）、高氯酸HClO4（70%72%，BV-III）。 DB43/T 11672016 3 4.4.3 标准溶液 应符合表2的规定。 表2 标准溶液 标准溶液 标准物质号 相对扩展不确定度(包含因子) 浓度 介质 Al GSB 04-1713-2004 0.7% 1000g/ml C（HNO3）= 1.0 mol/L Li GSB 04-1734-2004 0.7% 1000g/ml C（HNO3）= 1.0 mol/L Ca GSB 04-1720-2004 0.7% 1000g/ml C（HNO3）= 1.0 mol/L

8、Mg GSB 04-1735-2004 0.7% 1000g/ml C（HNO3）= 1.0 mol/L Fe GSB 04-1726-2004 0.7% 1000g/ml C（HNO3）= 1.0 mol/L Ti GSB 04-1757-2004 0.7% 1000g/ml C（HNO3）= 1.0 mol/L Cu GSB 04-1725-2004 0.7% 1000g/ml C（HNO3）= 1.0 mol/L Co GSB 04-1722-2004 0.7% 1000g/ml C（HNO3）= 1.0 mol/L Mn GSB 04-1736-2004 0.7% 1000g/ml C

9、（HNO3）= 1.0 mol/L Ni GSB 04-1740-2004 0.7% 1000g/ml C（HNO3）= 1.0 mol/L Pb GSB 04-1742-2004 0.7% 1000g/ml C（HNO3）= 1.0 mol/L Cr GSB 04-1723-2004 0.7% 1000g/ml H2O B GSB 04-1716-2004 0.7% 1000g/ml H2O K GSB 04-1733-2004 0.7% 1000g/ml H2O Na GSB 04-1738-2004 0.7% 1000g/ml H2O 4.4.4 标准溶液的配制 单标溶液：Al 混标系列

10、1：Mn、Co、Ni、Cu、Pb 混标系列2：Fe、Ca、Li、Ti、Mg 混标系列3：K、Na、Cr、B 用移液管移取5.0ml标准溶液，转移至50.0ml的PP容量瓶中，用1.0 mol/L的HNO3介质稀释至刻度线，采用逐级稀释法，配制的标准系列溶液浓度见表3。 表3 系列标准溶液浓度 溶液名称 浓度（g/ml） D1 0.020 D2 0.050 D3 0.100 D4 0.200 D5 0.400 D6 0.800 单标溶液 D7 1.000 H1 0.020 H2 0.050 H3 0.100 混标系列1 H4 0.200 DB43/T 11672016 4表3 系列标准溶液浓度（

11、续） 溶液名称 浓度（g/ml） H5 0.020 H6 0.050 H7 0.100 混标系列2 H8 0.200 H9 0.020 H10 0.050 H11 0.100 混标系列3 H12 0.200 4.4.5 试验仪器与工作条件 4.4.5.1 试验仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(光谱范围：165 nm850 nm，等离子体双向观测技术，分辨率：200nm处0.003nm )。 4.4.5.2 工作条件 室温（202）、湿度（5010）%。 4.4.6 分析步骤 4.4.6.1 样品消解 称取1.0000g样品转移到聚四氟乙烯坩埚，加入10.0ml HF 和1.0ml HClO

12、4，静置5min10min后，然后将坩埚放在7080的低温电热板上加热至冒白烟、近干，稍冷，加入 1.0ml HNO3 (1:1) 和1.0ml的超纯水，加热至溶液澄清，冷至室温，移入25.0ml 容量瓶中，用1.0mol/L HNO3多次冲洗坩埚，溶液并入容量瓶，并定容。同时做空白实验。 4.4.6.2 标准曲线 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上分别测试已配制好的标准工作溶液，制作标准曲线。 4.4.6.3 样品检验 与标准曲线同等条件下，做空白实验和样品检验。 4.4.6.4 检验结果 杂质元素含量按公式（1）计算 )( ) 10001000250)(i =mccC s (1) 式中：

13、DB43/T 11672016 5 C(i) 杂质元素含量，mg/kg C(s) 试样上机读出的杂质元素浓度，g/ml C0 空白实验上机读出的杂质元素浓度，g/ml m 试样质量，g 所得结果保留两位小数，取平行结果的算术平均值。 4.4.6.5 允许差 同一实验室中重复检验相对偏差绝对值10%，不同实验室间检验相对偏差绝对值15%。 4.5 二氧化硅(SiO2) 含量 按公式（2）用减量法计算二氧化硅含量，以W(SiO2)表示： W(SiO2)=1-( C（Al）+ C（K）+ C（Na）+ C（Ca）+ C（Mg）+ C（Fe）+ C（Ti）+ C（Li）+ C（Cu）+ C（Co）+

14、C（Mn） + C（ Ni）+ C （ B ） +C（Pb）+C（Cr） 10-6100%（2） 式中： W(SiO2) 二氧化硅含量，% C（Al）铝元素含量，mg/kg C（K） 钾元素含量，mg/kg C（Na）钠元素含量，mg/kg C（Ca）钙元素含量，mg/kg C（Mg）镁元素含量，mg/kg C（Fe）铁元素含量，mg/kg C（Ti）钛元素含量，mg/kg C（Li）锂元素含量，mg/kg C（Cu）铜元素含量，mg/kg C（Co）钴元素含量，mg/kg C（Mn）锰元素含量，mg/kg C（Ni）镍元素含量，mg/kg C（B） 硼元素含量，mg/kg C（Pb）铅元素含

15、量，mg/kg C（Cr）铬元素含量，mg/kg 4.6 净含量检验 用精度为0.1kg的电子秤逐件称量。 5 检验规则 5.1 组批 以同一班次、同一等级、同一粒度为一批，最大组批量为10t。 5.2 采样 按表4的规定执行。 DB43/T 11672016 6表4 采样件数的确定 总件数 最少采样件数 110 全部 1150 10 50以上 13 5.3 检验 检验项目为本标准的全部项目。每批产品出厂前，生产企业应进行出厂检验。经检验合格并附有产品质量合格证的产品方可出厂。 5.4 判定规则 5.4.1 检验结果按GB/T 81702008中4.3.3修约值比较法判定，若有一项指标不符合等

16、级要求时，则判定该批产品不合格；若符合其他等级要求时，可做相应降级处理。 5.4.2 当检验结果有一项不符合等级要求时,应对留样进行复检,对不合格项目进行复检,以复验结果作为最终判定该产品是否合格或降级的依据. 6 标识、包装、贮存和运输 6.1 标识 在包装物上应注明产品名称、执行标准代号、批号、等级、规格、公司名称、地址等内容。防雨、防潮、防倒置等其它标识应符合GB/T 191的规定。 6.2 包装 6.2.1 产品的包装为三层，内层为二层洁净的塑料袋，塑料袋应符合GB/T 24984的规定；外层是纸板桶，包装纸桶应符合GB/T 14187的规定。 6.2.2 产品封装前，应将塑料袋中的空气排尽，用带子系好，放入纸板桶中封装，在包装物上贴上产品标识。 6.3 贮存和运输 6.3.1 产品贮存在干燥、洁净的库中，不得与有毒、有害、异味、易挥发、腐蚀的物品混存。 6.3.2 运输过程中应防雨、防尘、防倒置等，不得与有毒、有害、或影响产品质量的物品混装。搬运时应轻拿轻放，不得扔摔、撞击、挤压。