HJ T 168-2004 环境监测分析方法标准制订技术导则.pdf

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1、HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/ T 168一2004环境监测分析方法标准制订技术导则Technical guideline on drawing environmentalmoni加均吧at目州因method standards2004一12一09发布2004一12一09实施国家环境保护总局发布国家环境保护总局关于发布地下水环境监测技术规范等五项环境保护行业标准的公告环发2004 169号为贯彻中华人民共和国环境保护法“建立监测制度，制订监测规范”的规定，规范环境监测行为，提高环境监测质量，保护环境，保障人体健康，现批准地下水环境监测技术规范等五项国家环境保护行业标准，并予以发布。标

2、准编号、名称如下:HJ/T 164-201”地下水环境监测技术规范HI/T 165-2004酸沉降监测技术规范H/T 166-20(”土壤环境监测技术规范HJ/T 167-2004室内环境空气质量监测技术规范1-LT/T 168-20(”环境监测分析方法标准制订技术导则上述五项标准为推荐性标准，由中国环境科学出版社出版，自发布之日起实施。特此公告。2004年12月9日HJ/ T 168一2以拼前言为使我国环境监测分析方法标准制订有一个统一的、规范化的技术准则和依据，以确保分析结果的重复性、再现性、准确性、可比性，推动我国环境监测工作的不断发展，制定本导则。本导则对环境监测分析方法标准中的方法原

3、理、试剂和材料、仪器、设备、样品、分析步骤(或测试步骤)、结果计算、精密度和准确度、不确定度、质量保证和控制、特殊情况、注意事项、废弃物的处理等内容做出了技术规定。本导则的附录A,附录B、附录C、附录D为资料性附录。本导则由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。本导则由中国环境监测总站、南京市环境监测中心站起草。本导则委托中国环境监测总站负责解释。本导则为首次发布，于2004年12月9日起实施。HJ/ T 168一2以科目次1范围，12引用标准，13术语和定义，14标准中使用的一般要素，25环境监测分析方法标准制订的基本要求1，14，。一36环境监测分析方法标准的构成“”37环境监测分析方法标

4、准制订的技术规定，47.1封面，。，472目次，47.3前言1】，11，1-，1，. 47.4标准名称，475范围，。、，476引用标准，57.7术语和定义、，57.8方法原理，。，。，579试剂和材料，57.9.1通则，5792以市售方式使用的产品，“，“，一67.9.3基准试剂，-，67.9.4水溶液。，、，、，6795确定了浓度的溶液，67.9.6指示剂。，77.10仪器、设备，1，11，一77.11样品，77.11.1样品的采集和保存，77.11.2试样的制备(或试样的预处理)，.4，一“77.12分析步骤(或测试步骤)，一87.12.1通则，87.12.2试料，87.12.3仪器的调

5、试(或测试条件)，97.12.4校准，1-11，二97.12.5空白试验9?12.6测定或测试，97.13结果计算，97.14精密度和准确度，107.15不确定度1，1。，111，】114，二107.16质量保证和控制，107.17特殊情况，11HJ/ T 168一20047.18注意事项，。，117.19废弃物的处理，117.20附录，卜，。，一II7.21参考文献，I18方法验证，118.1通则，118.2方法的检出限与测定限，128.2.1检出限，4，128.2.2测定下限，。128.2.3测定上限“.一，128.2.4方法检出限与测定限的确定，128.3方法的定量测定范围，138.4方

6、法的灵敏度，138.5方法的精密度，。，138.6方法的准确度，138.7测量结果的不确定度，1，1。， 148.8方法的选择性(抗干扰能力)。，巧89方法的稳健性(耐变性)试验，巧附录A(资料性附录)从实验室间测试结果得到的统计数据和其他数据。一17附录B(资料性附录)方法验证报告，18附录C(资料性附录)环境监测分析方法标准测试报告的基本内容，28附录D(资料性附录)环境监测分析方法标准编制说明的基本内容，30参考文献，32HJ/ T 168一2以抖环境监测分析方法标准制订技术导则1范围1.1本导则规定了环境监测分析方法标准制订的基本要求、标准的构成和技术规定。1.2本导则适用于环境监测实

7、验室分析方法标准的制订，不适用于采样方法标准及在线监测分析方法标准的制订。2引用标准以下标准所含条文，在本导则中被引用即构成本导则的条文，与本导则同效。GB/T 1.1标准化工作导则第I部分:标准的结构和编写规则GB/T 1.2标准化工作导则第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法GB/T 20001.4标准编写规则第4部分:化学分析方法GB 3100国际单位制及其应用GB 3101有关量、单位和符号的一般原则GB 3102(所有部分)量和单位ISO 5725(所有部分)测试方法与结果的准确度(准确度和精密度)GB 8170数值修约规则GB 6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准

8、测试方法的重复性和再现性GB 4883数据的统计处理和解释正态样本异常值的判断和处理当上述标准被修订时，应使用其最新版本。3术语和定义下列术语和定义适用于本导则。3.1环境监测environmental monitoring为保护环境和保障人群健康，运用化学、生物学、物理学和公共卫生学等方法间断或连续地测定环境中污染物的浓度，观察、分析其变化和对环境影响的过程。3.2检出限detection limit为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。注:“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度或量高于空白的待测物质。3.3灵敏度sensitivity为某方法对单位浓

9、度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度。3.4精密度precision在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。3.5准确度.ccvracy测试结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。xvT 168一20043.6不确定度uncertainty表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。注t:此参数可以是标准差或其倍数，或是说明了置信水平的区间的半宽度。注2:不确定度由多个分量组成，对每一分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为A, B两类。A类评定是用对观测列进行统计分析的方法，以实验标准差表征;B类评定则用不同于A类的其他方法，以估计的标准差表征。注3:测量结果应

10、理解为被测量值的最佳估计，而所有的不确定度分量均贡献给了分散性，包括那些由系统效应引起的分量。3.7重复性repeatability在重复性条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。3.8重复性条件repeatability conditions在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。3.9重复性限repeatability limit一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为95%0注:重复性限符号为r03.10再现性reproducibility在再现性条件下，测试结果之间的一致程度。3.11再

11、现性条件reproducibility conditions在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，从同一被测对象取得测试结果的条件。3.12再现性限reproducibility limit一个数值，在再现性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为95%.注:再现性限符号为R04标准中使用的一般要素4.1 f、单位和符号4.1.1应使用GB 3100, GB 3101, GB 3102中规定的量、单位和符号。4.1.2如果用数字表示有关数值，则后面的计量单位应用符号来表示。在其他情况下，只能用单位名称，但在曲线图、坐标图上和表的表头中除外。4.1.3单位符号应

12、为正体。量的符号应为斜体。表示数值的符号应与表示对应量的符号不同。4.2化学品命名4.2.1命名原则化学品命名应采用中国化学会提出的无机化学命名原则和有机化学命名原则的规定。4.2.2试荆的俗名当某种试剂的名称第一次出现时，如有俗名宜写在中国化学会提出的命名的后面，并用圆括号括起。在正文的其余部分。使用中国化学会提出的命名或俗名均可，但应只使用一种，不得混用。HJ/T 168一20044.2.3商品名或商标名尽管商品名或商标名使用较普遍，也应尽可能避免使用。4.2.4市售化学品对于市售化学品(工业用基本化学品)，宜在标准的名称和“范围”一章给出其俗名;而相应的中国化学会提出的命名宜写在俗名后的

13、圆括号中，以后仅使用俗名。4.2.5化学品符号化学品符号的使用应只限于化学分子式和指明以化学分子式表示的物质的量的符号，例如。(H2SO4)。在正文中应写出化学品的全称。4.3数和数值4.3.1小数点符号为“.”。4.3.2小于1的数值写成小数形式时，应在小数点符号左侧补零。示例:0.0014.3.3对于任何数，应从小数点符号起，向左或向右每三位分成为一节，节间空1/4格字的间隙，但表示年号的四位数除外。示例:23 456，但年号为2002年4.3.4为了清晰起见，数和数值相乘应使用乘号x，而不使用圆点。示例:写作1.8 x 1护4.3.5表示非物理量的数，数字一至九宜用汉字一”、“二”等表示

14、，大于九的数字一般用阿拉伯数字表示。表示物理量的数值，应使用后跟法定计量单位符号的阿拉伯数字。4.4尺寸和公差4.4.1尺寸和公差应以无歧义的方式表示。示例1: 80，x 25 mm不写作80 x 25 rtun)示例2: 0一101C(不写作0一10CC)4.4.2为了避免误解，百分数的公差应以正确的数学形式表示。示例3:用“63%一67%”表示范围示例4:用“(65生2)%”表示带有公差的中心值，不应使用“6532%”的形式4.5图按GB/T 1.1中6.6.4条的规定。4.6表按GB/T 1.1中6.6.5条的规定。4.7数学公式按GB/T 1.1中6.6.9条的规定。5环境监测分析方法

15、标准制订的基本要求5.1环境监测分析方法标准的制订应符合本导则的要求。5.2应根据环境监测项目的特性和制定标准的目的，选择必须在标准中规定的技术内容，内容力求完整、准确适用、易于理解、便于实施。5.3规定的技术要求，应能用测试方法等加以验证。5.4测试中使用的仪器、设备等均应在检定有效期内，标准物质在有效期内使用，使测试结果准确可靠，具有可溯源性。5.5测试结果数值应与技术要求量值的有效位数一致。s环境监测分析方法标准的构成环境监测分析方法标准中各要素的适当的标题和顺序见表ioHJ/T 168一2004表1标准中要素的编排格式要素类型要素的编排要素对应的条文必备要素封面7.1可选要素目次7.2

16、必备要素前言7.3必备要素标准名称7.4必备要素范围7.5可选要素引用标准7.6可选要素术语和定义7.7必备要素方法原理7.8必备要素试剂和材料7.9必备要素仪器、设备7.10必备要素样品7.11必备要素分析步骤(或测试步骤)7.12必备要素结果计算7.13必备要素精密度和准确度7.14可选要素不确定度7.15可选要素质量保证和控制7.16可选要素特殊情况7.17可选要素注意事项7.18可选要素废弃物的处理7.19可选要素附录7.20可选要素参考文献，.21表1中的要素分为必备要素和可选要素，可选要素是否需要视标准条款的具体需求而定。如果需要其他章条，也可加在最恰当的位置上。章和条应用阿拉伯数

17、字从每个文件的开头至结尾连续编号。应明确区分标准的规范性和资料性的内容，例如附录。7环境监测分析方法标准制订的技术规定7.1封面按GB/T 1.1中6.1.1条的规定。7.2目次按GB/T 1.1中6.1.2条的规定。7.3前言按GB/T 1.1中6.1.3条的规定。7.4标准名称7.4.，标准名称应简明而准确地表述:测试方法所适用的样品类别、所测的指定成分或特性和测试方法的性质。标准名称的内容不宜超出上述三个要素。7.4.2应写出方法标准的英文名称。示例1:水质钱的测定水杨酸分光光度法Water quality-Detemmnadon of ammonia-Spectrophotometri

18、c method with salicylic acid示例2:环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法Ambient air-Determination of lead-Flame atomic absorption spectmphotometric method示例3:土壤质量总铬的测定火焰原子吸收法Soil quality-Determination of total chromium-Flame atomic absorption method7.5范围7.5.1应简要说明标准的主要内容。M/T 168一20047.5.2应说明本标准适用的具体环境要素名称及被检测对象名称。7.5.3如

19、果适用，应指明待测成分或特性的检出限、灵敏度及定量测定范围，应给出不同采样工况、不同样品量、不同测试条件时对应的检出限。7.5.4应包括任何附加的、有用的而在标准名称中不能包括的内容。7.5.5应包括从科学资料提供的并经过验证的关于对本方法可能干扰的内容。存在干扰时，还应指明干扰组分及其限量。干扰的消除方法在“试样的制备(或试样的预处理)”一章中表述。如果需要对基本方法提出修改，这些修改应作为特殊情况处理。这些特殊情况处理应在“范围”一章中指明，相应的修改应在“特殊情况”一章中表述。7.5.6对于一个指定成分的测定，有时需要提供几种方法。如果标准中包括几种测定方法，则应清楚地指明所列方法的各自

20、不同的适用范围。7.5.7“范围”一章的文字应简洁，以便能作为内容提要供检索或信息传递。7.6引用标准7.6.1应列出标准中引用标准一览表。7.6.2在标准编制过程中参考过的文件应列人标准最后的“参考文献”中。7.7术语和定义应给出为理解标准中某些术语所必需的定义。尽量引用现成的定义或术语标准。7.8方法原理7.8.1应简要叙述方法的基本原理、决定方法用途的方法特性及主要步骤。7.8.2如果一项标准包含了两个或两个以上的不同的方法，应分别说明每种方法的原理。7.8.3如果必要，还可说明选择分析步骤的理由。7.8.4必要时，写出化学方程式，尽可能用离子反应式表示。如果反应不能一步完成，应详尽地给

21、出每一步的反应方程式。7.9试剂和材料7.9.1通则7.9.1.1标题和导语7.9.1.1.1本章的标题视实际情况可选择“试剂”、“材料”或是“试剂和材料”。如适宜，本章应用下面一段导语(或将下面的导语适当修改)作为开头:“除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。”也可以将上面的导语适当修改。例如，当需要使用按GB/T 6682所规定级别的水时，用下列表述:“除非另有规定，均使用分析纯试剂，水，GB/T 6682, x级。”7.9.1.1.2当需要使用无酚水、无二氧化碳水、无氮水和不含锌的水等特殊用途水时，应注明污染物含量限值，如“无酚水”

22、中酚的限值。7.9.1.2基本特性及编号7.9.1.2.1应列出在测试中使用的所有试剂和材料，包括化学名称、分子式以及它们的主要特性(浓度、密度等)。应规定试剂的纯度或级别，应有“农残级”、“ HPU级”、“色谱级”和“光谱级”的对应说明，有结晶水的产品应注明结晶水。除了多次使用的试剂或材料，仅在制备某试剂或材料中用到的试剂或材料不应列在本章中。7.9.1.2.2应对所列试剂和材料顺序编号以便识别。在“分析步骤”一章中试剂或材料的名称后的括号内写上相应的编号，能避免重复这些试剂或材料的特性，以便标准的文本较为简短。如果不会引起混淆，就没必要每次重复相应的编号。7.9.1.3试剂和材料的制备HJ

23、/ T 168一2004如果需要，应指明需要预先制备、提纯的试剂和材料的制备方法。7.9.1.4贮存在分析方法标准中应规定有关试剂和材料贮存时的注意事项、贮存期及在贮存期受污染或损失的判定方法、贮存措施、配制要求、失效现象等。如用时现配，出现浑浊即不能使用等。7.9.1.5标准溶液的制备标准溶液的制备方法应在本章内说明，还应说明其标定方法。在另一些情况下，不需要这么说明，即:如果所用试剂使用通用的制备和核验方法，已制定成标准，则应引用这些标准。7.9.1.6干扰如果要验证试剂中不含某种干扰成分或提纯试剂时，应给出为此所采用的测试细节或提纯方法。7.9.1.7安全措施如果某些特殊的试剂(如剧毒试

24、剂)或材料存在危险(例如，爆炸、着火或中毒)，且必须采取专门防护措施，则应在试剂或材料的名称后标出以引起注意，并注明所需的注意事项以避免伤害，这些内容应该用黑体字标明。如果必要，可在附录中给出有关安全措施和急救措施的细节。7.9.1.8排列顺序试剂和材料应按以下顺序编排:以市售方式使用的产品(不包括溶液);基准试剂;溶液和悬浮液(不包括标准溶液)，要标明规定的大约浓度或混合比;标准溶液;指示剂;辅助材料(干燥剂、防沫剂等)。7.9.2以市售方式使用的产品所列的试剂和材料，应清楚地写明以市售方式使用的产品的形式，并说明它们的特性(例如，化学名称、分子式、浓度、纯度)，特别是有结晶水的产品应注明结

25、晶水。7.9.3基准试剂应说明基准试剂的特性(例如，分子式、纯度)。7.9.4水溶液所列的试剂和材料，按惯例水溶液的溶剂不作专门说明。7.9.5确定了浓度的溶液必须按照体积/体积或质量/体积制备一定浓度的溶液时，如果环境温度对于体积测量的准确度会产生重要影响，应给定测量体积时的温度。7.9.5.，标准溶液7.9.5.1.1当溶液的浓度表示为物质的量浓度时，单位为摩尔每升(mot/L)、毫摩尔每升(mmol/L),摩尔每立方米(mol/m3 )、摩尔每立方分米(.Vdm3)o浓度的数值应该用整数(例如1 moUL)或小数(例如，0.1 moUL, 0.06 moU L)表示;量的符号为。例如。(

26、CuSO4) =0.1 mol/L, c (1/2HZS04) =0.1 ULo7.9.5.1.2当溶液的浓度表示为质量浓度时，单位为克每升(g/L)、毫克每升(mg/L)、千克每立方米(kg/m3) ;量的符号为p例如p (KCN) =0.1 /ml,注:标准溶液应按有效位数表示。7.9.5.2其他溶液7.9.5.2.1如果溶液浓度以质量分数给出，单位无量纲;量的符号为。例如。(NaCl)=10%，表示100g该溶液中含有log氯化钠，即log氯化钠溶于90g水中。7.9.5.2.2如果溶液浓度以体积分数给出，单位无量纲;量的符号为p例如T (HCI) =5%，表示100m1该溶液中含有浓k

27、,酸5mloHJ/ T 168一20047.9.5.2.3如果溶液由另一种特定溶液稀释配制(即稀溶液)，应按下列表示:“溶液体积比浓度V,十价表示，两种溶液分别以V,体积与玖体积相混，或V，体积的特定溶液与VZ体积的水相混。例如:HCI (1+2)0“特定溶液一般指试剂规格的酸、氨水、过氧化氢以及有机溶剂等。7.9.6指示剂指示剂一般都使用其俗名。若规定使用经过稀释的指示剂，当指示剂为液体时用体积分数，固体的溶液则用克每升表示浓度。7.10仪器、设备7.10.1应列出在分析或测试中所用仪器和设备的名称及其主要特性，对仪器中的一些特殊要求必须指出，如检测器、色谱柱型号、软件功能要求以及数据分析计

28、算电子存储要求等。7.10.2应给出方法所要求的仪器的最低要求(如检出限、灵敏度、线性范围)。7.10.3仪器的名称应使用连续的编号加以识别。在“分析步骤”一章要在仪器名称后面的圆括号里写上这些编号，以避免重复仪器的特性，可使文本简短。然而，如果不会引起混淆，就不必每次重复这些编号。7.10.4如果适宜，应引用有关实验室的玻璃器皿和仪器的国家标准和其他适用的标准。7.10.5对于某些特殊类型的仪器或设备及其安装方法建议用图表示。插图应按制图标准用绘图方式说明。7.10.6应指出这些仪器或设备必须是在有效检定周期内的。对使用时需要校准的仪器，其校准方法应在“分析步骤(或测试步骤)”一章中的标题为

29、“校准”条中加以叙述(见7.12.4) 07.10.7组装后仪器功能的验证应在“质量保证和控制”一章中加以叙述(见7.16) 07.10.8方法中的关键仪器(非通用仪器)的特殊要求应在“仪器”一章内说明，特别是当这些要求是分析步骤中的重要部分或对方法的安全性、精密度和准确度有影响时，更应如此。7.10.9不应在标准中规定分析方法所用的仪器和设备的生产制造单位及商标等内容。7.11样品7.11.1样品的采集和保存7.11.1.1应包括采样方法和采样步骤，说明避免样品发生变化的方法，并注意与专门的采样标准衔接，或者在标准中指明采样时某一步骤需参照执行的标准。7.11.1.2必要时，给出采样布点要求

30、、布点方法。7.11.1.3应给出采样器具的清洗要求。必要时，给出清洗后采样器具中污染物指标要求。7.11.1.4应给出采样量、关于实验室样品的制备方法、供实验室分析用所需样品量、贮存器的材料和特性。7.11.1.5对于空气和废气监测，还应给出所使用的采样仪器、捕集装置、采样流量、采样时间或采样体积的规定和要求。7.11.1.6应给出样品采集后的保存方法及保存时间等内容。7.11.1.7如果需要，应给出采样仪器和设备的校准方法及校准频率。7.11.1.8如果需要，应给出采样流量、体积等方面的校准方法。7.11.2试样的制备(或试样的预处理)7.11.2.1应给出试样制备的所有内容，试料将从试样

31、中抽取。试样是从“实验室样品”中制备的，实验室样品的制备按7.11.1.4的规定。7.11.2.2对于各种情况，应叙述制备的所有步骤，并给出所制备试样的特性内容。如有必要，应给出贮存样品用容器的特性和贮存条件。7.11.2.3如果需要考虑消除某种物质的干扰，本条应给出消除干扰的方法和详细步骤。7.11.2.4如果需要考虑或消除某种现象的干扰，本条应给出一个适当的测试，包括分析步骤的所HJ/ T 168一2004有细节。7.12分析步骤(或测试步骤7.12.1通则7.12.1.，应把测试细节写清楚，要进行多少个操作或系列操作，就可以将测试步骤分为多少条。如果分析的步骤很多，可以将条进一步细分，分

32、别给出一个个相应的规定的操作，包括不可少的预操作在内。7.12.1.2每一系列操作应准确简明地叙述。7.12.1.3应指出分析过程中的关键步骤，并说明如操作不小b将会造成什么后果。7.12.1.4如果该分析方法在其他标准中已有叙述，则应表述为“按GBxxxx规定的方法”或“按GBxxxx中5.2规定的方法”，如果方法有所改动，还应注明改动情况。7.12.1.5如果在分析步骤中存在危险(例如，爆炸、着火或中毒)，且必须采取专门防护措施，则应在本章的开头用黑体字标出警告内容，并写明专门的防护措施。如果必要，可在附录中给出有关安全措施和急救措施的细节。7.12.1.6“分析步骤(或测试步骤)”一章通常应包括下列各条。在某些情况下，也可以包括其他内容的条款，例如标准物质(标准样品)的使用等。7.12.2试料本条应给出从试样中(如果试样与实验室样品相同，即从实验室样品中)制备试料所需的所有内容，如果适宜，本条应叙述称量或量取试料的方法。本条应叙述试料的质量或体积和称量的准确程度，如果必要，还应说明其他有关的特性。本条还应指明是否需要一份以上的试料(例如，当需要把两次或更