DB41 T 1001-2014 饲料产品混合均匀度的测定离子色谱法.pdf

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1、 ICS 65.120 B 46 DB41 河南省地方标准 DB 41/T 10012014 饲料产品混合均匀度的测定 离子色谱法 Determination of mixing homogeneity for in fodderIon chromatography method 2014 - 12 - 30发布 2015 - 03 - 01实施 河南省质量技术监督局 发布DB41/T 10012014 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写和GB/T 20001.4-2001标准编写规则 第4部分：化学分析方法给出的规则起草。 本标准由河南

2、省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：开封市质量技术监督检验测试中心。 本标准主要起草人：郭宏毅、李红艳、李健、陈书磊、李明、朱闪闪、张庆。 本标准参加起草人：刘勇、贺笑笑、孙海洋、栗琳、邱媛婧、郭嘉、陈成、肖冲。 DB41/T 10012014 1 饲料产品混合均匀度的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了饲料产品混合均匀度的测定 离子色谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、复合预混合饲料、微量元素预混合饲料、维生素预混合饲料混合均匀度的测定；也适用于混合机混合性能及饲料加工工艺中混合均匀度的测定。 本方法检出限：氯离子（Cl-）0.5 mgkg；硫酸根离子（SO42-）1

3、.0 mgkg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 5918 饲料产品混合均匀度的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法 GB/T 10649 微量元素预混合饲料混合均匀度的测定 3 原理 用离子色谱法同时测定饲料试样萃取液中的氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）含量，通过计算同一批次多采样点采取的不同试样中氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）含量检测数据的差异

4、，来表征饲料产品的混合均匀度。 4 试剂和溶液 4.1 一般要求：除非另有说明，测定过程中所使用的化学试剂均为优级纯；水应符合GB/T 6682 一级水规格。 4.2 无水碳酸钠（Na2CO3）。 4.3 碳酸氢钠（NaHCO3）。 4.4 氯化钠（NaCl）。 4.5 硫酸钠（Na2SO4）。 4.6 甲醇（CH3OH）。 4.7 碳酸钠溶液(1.0 mol/L)：称取106.00g 无水碳酸钠（4.2）于250 mL烧杯中，用水溶解后移入 1000 mL容量瓶（5.3）中，稀释至刻度，摇匀。 4.8 碳酸氢钠溶液(1.0 mol/L)：称取84.00g 碳酸氢钠（4.3）于250 mL烧杯

5、中，用水溶解后移入1000 mL容量瓶（5.3）中，稀释至刻度，摇匀。 DB41/T 10012014 2 4.9 淋洗液：分别吸取碳酸钠溶液（4.7）、碳酸氢钠溶液（4.8）用水稀释成浓度为：碳酸钠4.5 mmol/L、碳酸氢钠0.8 mmol/L的混合溶液。或根据所用分析柱的特性，分别吸取适当体积的碳酸钠溶液（4.7）、碳酸氢钠溶液（4.8）稀释成适于所用分析柱要求的浓度作为淋洗液，使用时配制。 4.10 氯离子标准溶液：（Cl）= 0.1 mg/mL，按GB/T 602配制。 4.11 硫酸盐标准溶液：（SO4）= 0.1 mg/mL，按GB/T 602配制。 5 仪器和设备 5.1 离

6、子色谱仪：配有抑制器；阴离子分析柱；电导检测器。 5.2 分析筛：孔径1.00 mm。 5.3 容量瓶：1000 mL。 5.4 锥形瓶：250 mL 、500 mL。 5.5 溶剂过滤装置：水系膜： 0.45 m。 5.6 试样瓶：聚乙烯或高密度聚丙烯材质，25 mL、50 mL、100 mL。 5.7 注射器：1 mL、5 mL、10 mL。 5.8 净化柱： OnGuraod RP1)柱（1.0 mL或2.5 mL），或等效的样品前处理小柱。 注：使用前需活化：用注射器分别抽取5 mL甲醇、10 mL纯水，以2 mL/min4 mL/min流速通过小柱，平放20 min充分水合活化。On

7、Guraod RP使用后可按照上述步骤重新活化，反复使用。如重新活化后小柱填料颜色不褪去，则应更换。 5.9 净化柱： OnGuraod Na1)（1.0 mL或2.5 mL）柱，或等效的样品前处理小柱。 注：柱使用前需活化：用注射器抽取纯水20 mL，以2 mL/min4 mL/min流速通过小柱，平放20 min充分水合活化，OnGuraod Na 柱不可再生。 5.10 针式过滤器：水系膜：0.22 m。 6 样品的采集与制备 6.1 样品的采集 6.1.1 本方法所需样品应单独采取。切记小心不要让采样设备及盛装样品的容器污染样品。 6.1.2 每一批饲料产品至少抽取10个有代表性的原始

8、样品，每个样品的采样量约200 g，取样点的确定应考虑各方位的深度、袋数或物流的代表性，每一个样品应由一点集中取样，取样时不允许有任何翻动或再混合。 6.2 试样的制备 将样品（6.1.2）用四分法分别制备50 g测试样品，颗粒饲料应粉碎并全部通过分析筛（5.2），密封储存备用。 7 分析步骤 7.1 试样提取 1) 是适合的市售产品的实例，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对这一产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 DB41/T 10012014 3 配合饲料、浓缩饲料、精料补充料称取试样25 g（精确至0.0 1g），置于500 mL锥形瓶（5.4

9、）中，准确加水250 mL，超声20 min萃取；复合预混合饲料、维生素预混合饲料、微量元素预混合饲料称取试样510 g（精确至0.01 g），置于250 mL 锥形瓶（5.4）中，准确加水100 mL，超声20 min萃取。取上清液用滤纸过滤备用。 7.2 净化 用注射器（5.7）抽取滤液（7.1）10 mL，以2 mL/min 4mL/min 流速依次流过净化柱（5.8）、（5.9）、针式过滤器（5.10），弃去前面3 mL（1.0 mL净化柱）或6 mL（2.5 mL净化柱），收集净化液于试样瓶(5. 6)中备用。 7.3 空白液 除不加试样外，操作同7.1 和 7.2。 7.4 色谱条

10、件 测定结果与所使用仪器和条件有关，设定的参数应保证色谱分析时目标组分与其它组分能有效分离，下列给出的参数已被证明是可行的，采用其他条件应验证其适用性： 阴离子分析柱：Dionex Ionpac AS232)（250 mm4 mm），带AG232)（4 mm 50 mm）保护柱； 抑制器：自循环电解连续再生抑制器； 抑制电流：25 mA； 淋洗液：用前应过滤脱气； 检测器：电导检测器； 柱温：30 ； 流速：1.0 mL/min； 进样量：10 L。 7.5 标准曲线 混合标准溶液按表1 配制。 表1 混合标准溶液系列中各阴离子浓度 阴离子 混合标准溶液浓度 Cl-， mg/L 0.10 0.

11、50 2.50 5.00 10.00 15.00 30.00 SO42-，mg/L 0.50 2.00 5.00 10.00 20.00 30.00 50.00 分别吸取各浓度的标准溶液10L，按浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪中，得到相应的色谱图（参见附录A 图 A.1），测得各阴离子不同浓度响应值的峰面积；以阴离子质量浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）标准曲线并计算线性回归方程。 7.6 试样测定 在相同色谱条件下，依次进空白液（7.3）、试样溶液（7.2）各10 L，得到试样色谱图，以保留时间定性、外标法定量。试样色谱图参见附录A 图

12、A.2。 2)是适合的市售产品的实例，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对这一产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 DB41/T 10012014 4 8 结果计算 8.1 试样溶液中氯离子、硫酸根离子浓度的平均值 试样溶液中氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）浓度的平均值x，分别按式（1）计算： 101 2 3 101110 10iixxx xxx=+ + += =（1） 式中： 123,xxx10x 分别为10个试样溶液中氯离子（Cl-）或硫酸根离子（SO42-）的浓度值。 8.2 试样溶液中氯离子、硫酸根离子的浓度值的标准差s 试样溶液中氯

13、离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）浓度值的标准差s，分别按式（2）计算： ( )( ) ( ) ( ) ( )102222 21 2 3 10110 1 10 1ixxxxxxxx xxs=+ = =(2) 8.3 混合均匀度 饲料样品混合均匀度数值以同一批次10个试样溶液中氯离子（Cl-）及硫酸根离子（SO42-）浓度的变异系数CV表示，变异系数CV和混合均匀度成反比，CV值越小，表明混合均匀度越好。 10个试样溶液中氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）浓度的变异系数CV，数值以（%）表示，分别按式（3）计算： CV(%) 100sx= (3) 计算结果保留到小数点后一位。 DB

14、41/T 10012014 5 A A 附 录 A （资料性附录） 离子色谱图 A.1 标准溶液离子色谱图 氯离子（Cl-）、 硫酸根离子（SO42-）标准溶液离子色谱图见图A.1 1氯离子（Cl-）、 2 硫酸根离子（SO42-）。 图A.1 氯离子（Cl-）、 硫酸根离子（SO42-）标准溶液离子色谱图 A.2 试样溶液离子色谱图 试样溶液中氯离子（Cl-）、 硫酸根离子（SO42-）离子色谱图见图A.2。 1氯离子（Cl-）、 2 硫酸根离子（SO42-）。 图A.2 试样溶液中氯离子（Cl-）、 硫酸根离子（SO 42-）离子色谱图 _ 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0 22.0 25.0 -0.5 2.5 5.0 7.5 10.0 ECD_1 min 1 - Cl - 5.907 2 - SO4 - 18.217 3 - 21.177 4 - 23.663 保留时间 min 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0 22.0 25.0 -0.50 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 ECD_1 S min 1 - Cl - 5.877 2 - SO4 - 18.277 保留时间 min 电导率 S