DB33 T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法.pdf

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1、ICS 71.040.50 G04 DB33 浙江省 地方标准 DB 33/T 989 2015 改性沥青中 SBS 含量 的 测 定 红外光谱法 Determination of SBS quantity in modified asphalt FTIR method 2015 - 09 - 25 发布 2015 - 10 - 25 实施 浙江省质量技术监督局 发布 DB33/T 989 2015 I 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 原理 1 5 仪具与材料要求 1 5.1 一般规定 1 5.2 仪具及技术要求 2 5.3 材料及要求 2 6

2、 方法与步骤 2 6.1 改性沥青标样制作与 测定 2 6.2 改性沥青试样测定 3 6.3 检测记录 4 7 精密度 4 8 检测报告 4 附录 A（资料性附录） 检测委托单样式 6 附录 B（资料性附录） 检测原始记录表样式 7 附录 C（资料性附录） 检测报告样式 9 附录 D（资料性附录） SBS 改性沥青红外光谱样图及标准曲线样图 . 12 DB33/T 989 2015 II 前 言 本标准依据 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由浙江省交通运输厅提出并归口。 本标准起草单位：浙江顺畅高等级公路养护有限公司、浙江大学 、浙江省交通运输厅工程质量监督局 ， 浙江省科威

3、工程咨询有限公司。 本标准主要起草人： 单岗、 金达莱、 邵宏、 陈正发、 岳林海、王涛利、刘清、陈建荣、熊分清、裘秋波 。 DB33/T 989 2015 1 改性沥青中 SBS 含量的测定 红外光谱法 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定 的条件。 1 范围 本标准规定了红外光谱法测定改性沥青中 SBS含量的仪具与材料、方法与步骤 、精密度和检测报告等要求。 本标准适用于 红外光谱法测定 改性沥青中 SBS含量。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注

4、日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GB/T 14666 分析化学术语 3 术语和定义 GB/T 6040、 GB/T 14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 SBS styrene-butadiene-styrene copolymer 苯乙烯 丁二烯 苯乙烯嵌段共聚物，一种高分子聚合物，可以用作沥青改性剂。 4 原理 根据Lambert -Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中 SBS含

5、量 测定 。 本方法 选取 改性沥青 红外光谱图中 966 cm-1处的 C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰，和 1377 cm-1处的CH 3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰，作为 SBS含量 测定 的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积 （ S966和 S1377） ，计算两峰面积的比值（ A），以比值（ A）与 SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样 进行 红外光谱检测、两特征峰面积测量 以 及比值（ A）的计算， 对照标准曲线，确定试样中 SBS的含量。 5 仪具与材料要求 5.1 一般规定 DB33/T 989 2015 2 5.1.1 傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度

6、25 3 、湿度 65%。 5.1.2 傅里叶变换红外光谱仪、天平、温度计等仪具应经国家计量部门标定合格并在有效期内。 5.2 仪具及技术要求 5.2.1 傅里叶变换红外光谱仪：分辨率不低于 0.5 cm-1，波数范围 4000 cm-1 400 cm-1。 5.2.2 高速剪切设备：不 锈钢工作头，转速可任意调节，最大转速不小于 10000 r/min，处理能力 0.5 L5 L。 5.2.3 恒温烘箱：工作温度为室温 250 ，控温精度为 2 。 5.2.4 盛样容器：可加热的、密封带盖的广口金属容器（如罐、桶等），容量 100 mL、 1000 mL，各不少于 5 个。 5.2.5 天平

7、：最大称量 200 g、 精度 0.0001 g， 1台；最大称量 1000 g、精度 0.1 g， 1台。 5.2.6 水银温度计：测温范围 0 200 或 0 300 、分度值 1 。 5.2.7 其它仪具：红外干燥灯、电热套、量筒等。 5.3 材料及要求 5.3.1 四氯化碳：分析纯。 5.3.2 溴化钾：晶体片。 6 方法与步骤 6.1 改性沥青标样制作与 测定 6.1.1 标样的 原料采集 依据附录 A要求采集制作标样的原料， 标样中基质沥青、 SBS改性剂及其他添加剂应 与送检改性沥青试样 一致。 6.1.2 标样制作 标样制作应按下列要求： a) 标样中 SBS 含量 按式（ 1

8、）计算： %100ADDB ITSB SSB SSB S mmm mC . (1) 式中： CSBS 标样中 SBS含量 （ %）； mSBS 标样中 SBS质量（g ）； mBIT 标样中 基质沥青质量（ g）； mADD 标样中稳定剂 和其它添加剂质量（ g）。 b) 制作步骤 1) 称量基 质沥青约 600.0 g（称准至 0.1 g）；用电热套加热并保持温度在 180 185 ； 2) 用高速剪切设备以 2000 r/min3000 r/min 剪切 10 min； 3) 加入 SBS（称准至 0.1 mg），以 4000 r/min 6000 r/min 剪切 45 min。 4)

9、加入稳定剂和其它添加剂（称准至 0.1 mg），以 4000 r/min 6000 r/min 剪切 45 min； 5) 自然冷却至室温。 DB33/T 989 2015 3 警告 如果剪切速度 变化 ，可能会产生高温液体溅射现象，危害人身安全。 c) 标样数量 不同 SBS 含量的标 样应不少于 5个。 6.1.3 标样 测定 标样测定应按下列要求： a) 标样 处理 1) 将标样在 恒温 烘箱中加热至 140 160 ， 标样 呈均匀流动、粘稠液体状时， 称 取约2.0 g（称准 至 0.1 g）置于 100 mL盛样容器中； 2) 待标样温度降至低于 40 后，加入 量取的 四氯化碳

10、20 mL 30 mL；玻璃棒搅拌至没有块状物，密封 ， 室 温 放置 2 h 3 h。 b) 标样红外光谱检测 用溴化钾作为红外透光窗片， 按照GB/T 6040 中固体 薄膜法 制备标样薄膜 。 分别 测量 吸收峰 966 cm-1、 1377 cm-1的 峰面积S 966、 S1377，按 式（ 2）计算 A值 ： 1377966SSA (2) 式中： A 吸收峰966 cm -1、 1377 cm-1的 峰面积比值 （精确到 0.001） ； S966 966 cm-1吸收峰 的峰面积； S1377 1377 cm-1吸收峰 的峰面积。 c) 标准 A 值计算 按式（ 3）计算 As。

11、 nAAni i 1s . (3) As 标准 A值 ，即标样经平行检测得到 A的算术平均值 ； Ai 第 i次检测标样 得到的 A值； n 平行 检测 次数 ， n不小 于 5。 d) Ai 与 As相对偏差不超过 5%。 若 Ai 与 As相对偏差超过 5%，则重新检测 。 6.1.4 标准 曲线绘制 标样曲线绘制应按下列要求： a) 以 CSBS为横坐标，对应的 As 为纵坐标， 绘制不同标样 的 坐标点（ CSBS， As）集合，经线性拟合绘制标准曲线，拟合曲线的线性相关系数应大于 0.99。 b) 标准曲线的适用范围应满足所采用标样 SBS 含量范围。 6.2 改性沥青试样测定 6.

12、2.1 试样 处理 试样处理应按下列要求： DB33/T 989 2015 4 a) 将试样在 恒温 烘箱 中加热至 140 160 ，试样呈均匀流动、粘稠液体状时，称取约 2 g试样（记为 ms，称准至 0.1 mg）置于 100 mL盛样容器中； b) 待试样温度降至低于 40 后，加入量取的四氯化碳 20 mL 30 mL；玻璃棒搅拌至没有块状物，密封室温放置 2 h 3 h。 c) 将上述溶液过滤，用四氯化碳洗至滤液无色；收集不溶物，在 80 下干燥 5 h，并称量不溶物质量（记为 mb，称准至 0.1 mg）。 d) 收集滤液用于红外光谱检测。 6.2.2 试样红外 光谱检测 用溴化

13、钾作为红外透光窗片， 按照GB/T 6040 中固体 薄膜法 制备 试样薄膜 。 分别 测量 吸收峰 966 cm-1、 1377 cm-1的峰面积S 966、 S1377， 按式（2）计算 A值 。 6.2.3 平均 A 值计算 平均 A值计算应按下列要求： a) 按式（ 4）计 算 Am。 nAAnj j 1m . (4) 式中： Am 平均 A值，即试样经平行检测得到 A的算术平均值； Aj 第 j次检测试样得到的 A值； n 平行 检测 次数 ， n不小于5。 b) Aj 与 Am相对偏差不超过 5%。若 Aj 与 Am相对偏差超过 5%，则重新检测。 6.2.4 校正 A 值计算 对

14、 Am进行校正，按式（ 5）计算 Aa。 msba )1( AmmA . (5) 式中 ： Aa 校正 A值 ； mb 试样中 不溶物质量（ g） ； ms 试样质量（ g）； Am 平均 A值。 6.2.5 试样中 SBS 含量分析 将试样 Aa与标准 曲线比对，从标准曲线上获得 对应 CSBS值，即为试样中 SBS 含量（ wt%）。 6.3 检测记录 对标样的制作和测定、试样的测定应按附录 B记录。 7 精密度 DB33/T 989 2015 5 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对误差不超过5% 。 8 检测报告 8.1 按附录 C 填写检测报告。 8.2 检测报告中附图可参照附

15、录 D 样图绘制。 DB33/T 989 2015 6 A A 附 录 A （ 资料 性附录） 检测 委托单 样式 表 A.1 给出了 检测委托单 的 样式。 表 A.1 检测 委托单 样式 试样编号： 检测委托单 编 号 试样名称 试 样数量 委托日期 委托单位 工程 /项目部名称 取样人 取样地点 取样日期 送样人 手机 电话 联系 地址 检测项目及要求 试样信息 基质沥青 厂家 /型号 SBS 改性剂 厂家 /型号 含量 稳定剂 厂家 /型号 含量 其 它 添加剂 有 无 名称及含量： 名称及含量： 标样制作 自行提供标样制作原材 是 基质沥青 （ g） ： SBS（ g） ： 稳定剂

16、（ g） ： 其 它 添加剂 （ g） ： 否 同意按 以下原材信息选取标准曲线 基质沥青厂家 /型号： SBS厂家 /型号： 稳定剂厂家 /掺入量： 其 它 添加剂厂家 /型号 /掺入量： 试样 保存条件 常规；避光；干燥； 低温（ ）；其它 保存期限 检后 试样 处理 由检方处理；由委托方取走；其它 取样人签字 报告领取方式 委托方自取；邮寄；其它 取报告人签字 以上部分有选择的请打“ ” 。 备注 DB33/T 989 2015 7 B B 附 录 B （ 资料 性附录） 检测 原始 记录表 样式 表 B.1 和表 B.2 给出了 检 测原始记录表的样式 表 B.1 用于标样制作和测定

17、。 表 B.1 标样检测原始 记 录表 样式 检测单位 标样检测 原始 记录 第 页，共 页 检测 记录编号 标样名称 标样 编号 标样信息 基质沥青厂家 /型号： SBS厂家 /型号： 稳定剂厂家 /掺入量： 其 它 添加剂厂家 /型号 /掺入量： 受检 日期 检测日期 检测仪器 仪器状况 检测前： 检测后： 检测依据 环境条件 温度（ ）： 相对湿度（ %）： 仪器主要 工作参数 原始记录（ 包括标样制作、检测、数值计算、谱图绘制分析等，可另附页） 检测人 校核人 检测日期 校核日期 DB33/T 989 2015 8 表 B.2 用于试样 测定 。 表 B.2 试样检测原始 记录表 样式

18、 检测单位 试样检测 原始 记录 第 页，共 页 检测 记录编号 试样 名称 试样 编号 试样 数量 试样 外观 检测要求 收样日期 检测日期 检测仪器 仪器状况 检测前： 检测后： 检测依据 环境条件 温度（ ）： 相对湿度（ %）： 仪器主要 工作参数 原始记录（ 包括试样处理、检测、数值计算、谱图绘制分析、 SBS含量确定等，可另附页 ） 检测人 校核人 检测日期 校核日期 DB33/T 989 2015 9 C C 附 录 C （ 资料 性附录） 检测报告 样式 表 C.1 给出了检测报告的样式 表 C.1 检测报告 样式 检 测 报 告 报告编号： 试样 名称： 委托单位： 检验类别

19、： 检测单位 DB33/T 989 2015 10 表 C.1 检测报告 样式 (续 ) 检测报告 报告编号 报告第 页，共 页 委托单位 工程 /项目部 名称 试样 编号 试样 名称 试样 数量 检测项目 检测依据 检测仪器 收样日期 检测日期 分析检测结果 经检测， 该 试样 的 SBS改性剂 含量为 %。 （盖章） 签发日期：年 月 日 检测环境 温度： 湿度： 说明： 1、本报告任何涂改增删无效，复印件未加盖 检测 单位印章无效； 2、 试样及检测委托单信息由委托单位提供，检测单 位不负责其真伪；委托检测结果仅对来样负责； 3、若对报告有异议，请于报告发出之日起 15 日内提出，逾 期不予受理； 批准人： 审核人： 检测人 ： DB33/T 989 2015 11 表 C.1 检测报告 样式 (续 ) 报告编号 报告第 页，共 页 试样 编号 检测项目 检测结果 备注 附 1： 标准曲线比对图 附 2： 试样 红外光谱图 DB33/T 989 2015 12 D D 附 录 D （资料性附录） SBS 改性沥青红外光谱 样 图及标准曲线 样 图 图 D.1和图 D.2给出了 SBS改性沥青红外光谱 样图及标准曲线样 图。 图 D.1 SBS 改性沥青红外光谱样 图 图 D.2 标准曲线 样 图