DB33 T 735-2009(2016) 掺假山茶油定性鉴别 气相色谱法.pdf

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1、ICS71.040X14备案 号： 浙 江 省 地 方 标 准 DB33DB3/T735209掺假山茶油定性鉴别 气相色谱法Qualitaiveidentifcationfadulterationfcam eliasedoilgaschrom atgraphy209-03-2发布 209-04-1实施浙 江 省 质 量 技 术 监 督 局发布发布发布发布DB33/T735 2009I前 言本标 准附 录 A为资 料性 附录 。本标 准由 浙江 省质 量技 术监 督局 提出 。本标 准由 浙江 省食 品工 业标 准化 技术 委员 会归 口。 本标 准起 草单 位： 浙江 省果 品质 量检 验中

2、心（ 常山 ）。 本标 准主 要起 草人 ：徐 昕、 严晓 丽。DB33/T735 20091掺假山茶油定性鉴别 气相色谱法1范围 本标 准规 定了 以气 相色 谱法 对掺 假山 茶油 进行 定性 鉴别 的方 法。本标 准适 用于 掺入 了一 种或 几种 其它 植物 油（ 菜籽 油、 大豆 油、 棕榈 油） 后的 山茶 油定 性鉴 别。2规范 性引 用文 件 下列 文件 中的 条款 通过 本标 准的 引用 而成 为本 标准 的条 款。凡 是 注日 期的 引用 文件 ，其 随 后所 有 的修改 单 （ 不 包括 勘误 的内 容） 或 修 订版 均不 适用 于本 标准 ， 然 而 ， 鼓 励 根据

3、 本标 准达 成协 议的 各方 研 究是否 可使 用这 些文 件的 最新 版本 。凡 是不 注日 期的 引用 文件 ，其 最新 版本 适用 于本 标准 。GB/T6682分析 实验 室用 水规 格和 试验 方法3原理3.1测定 原理样品 中的 各脂 肪酸 甘油 酯经 氢氧 化钾 -甲醇 溶液 进行 酯交 换反 应生 成脂 肪酸 甲酯 后， 气相 色谱 法对各脂 肪酸 甲酯 进行 分离 测定 ，利 用 各脂 肪酸 甲酯 的标 准品 进行 定性 ，直 接 面积 归一 化法 确定 各脂 肪酸 的百分 含量 。 3.2鉴别 原理不同 的植 物油 具有 各自 特殊 的脂 肪酸 组成 和含 量，根 据 脂

4、肪 酸组 成及 含量 的差 异进 行掺 假山 茶油 的定性 鉴别 。 4试剂 与材 料4.1实验 用水 应符 合 GB/T6682三级 水标 准。 除另 有规 定外 ，所 有试 剂均 为分 析纯 。4.2甲醇 ：含 水量 不超过 0.5%（ m /m ）。4.3正 庚烷 或正 己烷 。4.4氢氧 化钾 -甲醇 溶液 ：约 2mol/L，称 取氢 氧化钾 11.2g，用 甲醇 （ 4.1）溶 解定 容至 100m l。4.5脂肪 酸甲 酯标 准混 合溶 液： 脂 肪 酸甲 酯 -包括 软脂 酸 （ 即 棕榈酸 C16:0） 、 硬 脂酸 （ C18:0） 、 油 酸(C18:1)、亚 油 酸 (

5、C18:2)、亚 麻 酸 (C18:3)、花 生 酸 (C20:0)、花 生 一 烯 酸 (20:1)、山 嵛 酸 (C22:0)、芥 酸 (C22:1)的甲 酯标 准品 ，纯 度 99.0%，分 别称 取以 上各 脂肪 酸甲 酯标 准品 0.1g（精 确到 0.0001g）于 同一 容量瓶中 ，以 正庚 烷或 正己 烷（ 4.2）定 容至 10mL。5仪器 与设 备5.1气相 色谱 仪： 配有 氢火 焰检 测器 。5.2天平 ：感量 0.1mg和 0.01g。6色谱 条件6.1色谱 柱： 毛 细 管柱 ， 30 0.25mm 0.25 m ， 柱 内膜 涂布 50苯基 50二 甲基 聚硅 氧

6、烷 ； 或 等效色 谱柱 。 6.2检测 器： 氢火 焰检 测器 ，检 测器 温度 250 。6.3载气 流速 （氮 气） ： 1.0mL/m in，空 气： 300mL/m in，氢 气： 30mL/m in。DB33/T735 200926.4柱温 ： 240 。6.5气化 室温 度： 250 。6.6分流 比： 1 30。7分析 步骤7.1脂肪 酸甲 酯标 准混 合溶 液的 测定以微 量进 样器 直接 取脂 肪酸 甲酯 标准 混合 溶液 （ 4.4） 1L进气 相色 谱仪 分析 。7.2样品 预处 理 -脂肪 酸甲 酯的 制备称取 0.5-1.0g（精确到 0.01g）样品置于 20mL

7、具塞试管中，加入 10mL正庚烷或正己烷（ 4.2）溶解油脂，再加入 0.5mL氢氧化钾 -甲醇溶液（ 4.3），摇匀，静置 30分钟澄清后，上层溶液用于气相色谱仪测定 。 7.3样品 的测 定微量进 样器 直接 取 0.5 L样液进 气相 色谱 仪分 析， 以脂 肪酸 甲酯 标准 混合 溶液 各组 分保 留时 间定性， 直接 面积 归一 化法 计算 样品 中各 脂肪 酸组 成的 百分 含量 。 7.4计算脂肪 酸含 量 Xi%按公 式（ 1）进 行计 算， 用脂 肪酸 甲酯 的质 量百 分比 表示 。 （ 1）=AAXii 100%式中 ： 脂肪 酸的 百分 含量 ；%iX 脂肪 酸甲 酯的

8、 响应 峰面 积；iA 各脂 肪酸 甲酯 响应 峰面 积的 总和 。A计算 结果 保留 两位 有效 数字 。7.5精密 度在重复性条件下对同一试样连续进行两次测定的误差，含量大于 5%的组分，两次测定结果的绝对差值 不得 超过 1%；含 量小 于 5%的组 分， 两次 测定 结果 的绝 对差 值不 得超 过算 术平 均值 的 10%。7.6掺假 山茶 油的 定性 判定根据 待测 样品 的脂 肪酸 组成 与含 量， 按照 表 1进行 掺假 山茶 油的 定性 判定 ：表 1掺假 山茶 油定 性鉴 别的 脂肪 酸指 标待测 样品 的脂 肪酸 组成 中如 果有 一项 或一 项以 上的 脂肪 酸含 量符

9、 合表 1要求 ，则 该样 品判 定为 掺假山茶 油定 性鉴 别结 果为 阳性 ；如 待测 样品 的脂 肪酸 含量 均不 符合 表 1要求 ，则 该样 品判 定为 掺假 山茶 油定性 鉴别 结果 为阴 性， 同时 注明 掺假 判定 限。 山茶 油、 菜籽 油、 大豆 油、 棕榈 油和 脂肪 酸标 准混 合溶 液的 色谱 图参 见附 录 A。8判定 限 脂肪酸组成 棕榈酸（ C16:0） 油酸 (C18:1) 亚麻酸 (C18:3)芥酸 (C2:1)脂肪酸含量要求 (%) 10 74 0.6 0.5DB33/T735 20093本标 准的 掺假 判定 限为 10。DB33/T735 20094附

10、 录 A（资 料性 附录 ） 色谱 图min 2019181716151413121109876543210mV280260240202018016014012010806040200 1 234 5 6 71-棕榈酸 (C16:0);2-硬脂酸 (C18:0);3-油酸 (C18:);4-亚油酸 (C18:2);5-亚麻酸 (C18:3);6花生一烯酸 (C20:1);7-芥酸 (C2:1).图 A.1山茶 油色 谱图min 2019181716151413121109876543210mV5045040350302502015010500 1 234 5 6 7 8 91-棕 榈 酸 (C

11、16:0);2-硬 脂 酸 (C18:0);3-油 酸 (C18:);4-亚 油 酸 (C18:2);5-亚 麻 酸 (C18:3);6-花 生 酸 (C20:);7-花 生 一 烯 酸(C20:1);8-山嵛酸 (C2:0);9-芥酸 (C2:1). 图 A.2菜籽 油色 谱图DB33/T735 20095min 212019181716151413121109876543210mV5045040350302502015010500 1 2 345 61-棕榈酸 C16:0);2-硬脂酸 (C18:0);3-油酸 (C18:);4-亚油酸 (C18:2);5-亚麻酸 (C18:3);6-花生

12、酸 (C20:).图 A.3大豆 油色 谱图min 212019181716151413121109876543210mV50450403503025020150105001234 561-棕榈酸 (C16:0);2-硬脂酸 (C18:0);3-油酸 (C18:);4-亚油酸 (C18:2);5-花生酸 (C20:);6-花生一烯酸 (C20:1).图 A.4棕榈 油色 谱图DB33/T735 20096min 181716151413121109876543210mV7065605504540353025201510512 3 4 5 6 7 891-棕榈酸 (C16:0);2-硬脂酸 (C18:0);3-油酸 (C18:);4-亚油酸 (C18:2);5-亚麻酸 (C18:3);6-花生酸 (C20:);7-花生一烯酸(C20:1);8-山嵛酸 (2:0);9-芥酸 (2:1).图 A.5脂肪 酸标 准混 合溶 液色 谱图