HG 3255-2001 工业氯化钠.pdf

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1、备案号:10076-2002HG 3255-2001前言本标准第5章、第6章、第7章、第8章为强制性，其余为推荐性。本标准是对强制性化工行业标准HG 3255-1990工业氰化钠修订而成。本标准与HG 3255-199。主要技术差异如下:固体氰化钠含量优等品指标调整为98.000，合格品指标调整为87。%;碳酸钠含量三个等级分别调整为。.5%,2.0%,3.0%e氰化钠含量测定增加了硝酸银法，并以硝酸银法为仲裁法。将标准的全文强制改为条文强制。本标准自实施之日起，同时代替HG 3255-1990本标准的附录A是提示的附录本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委

2、员会无机化工分会归口。本标准主要起草单位:天津化工研究设计院、中外合资安徽安庆曙光化工有限公司、有限公司、上海石油化工股份有限公司、辽宁省抚顺顺华化工企业有限公司。本标准起草单位:河北诚信有限责任公司。本标准主要起草人:郭凤欣、王琳、宗世岭、刘幽若、丁伟峰、姜勇。本标准首次发布于1990年，1999年由专业标准转化为强制性化工行业标准为HG 3255-19900本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。天津华升化工，并重新编号1023中华人民共和国化工行业标准HC 3255-2001工业氰化钠代替HG 3255 1990Sodium cyanide for industrial

3、use范围本标准规定f工业氰化钠的要求、试验方法、本标准适用于工业固体氰化钠和氰化钠溶液检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全。该产品主要用于化工、电镀、冶金、选0以及作为医药上业的原料分子式NaCN相对分子质量:49. 01(按1999年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(=B 190- 199。危险货物包装标志GB/T 601 - 1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603一1988化学试剂试验方法中

4、所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GI3/T 6678-1986化工产品采样总则GB/丁6680-1986液体化工产品采样通则(;B/“1、 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)3要求31外观固体氰化钠应为白色或略带颜色的块状或结晶状颗粒。氰化钠溶液应为无色或浅黄色透明的水溶液3. 2工业氰化钠应符合表1要求。表1要求项目指标固体溶液优等品一等品合格品一等品合格品氰化钠(NeCN)质量分数要98.094. 087. 030.030. 0氢氧化钠(Na0H)质量分数

5、簇0.5 碳酸钠(5a(:()质量分数(0. 52. 03. 01. 31. 6水分镇1.0水不溶物的质量分数(0.050.100. 20一注:对产品氰化钠溶液，当环境温度低于。时其氰化钠含量可由供需双方协商确定。国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施1024HC 3255-20014试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601,GB/T 603之规定制备警示:橄化钠是剧毒品，在取样和分析操作时，应严格按本标准安全的要求进行.分析后的

6、废液按附录A的要求处理。分析中所用盐酸具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。如溅到皮肤上，立即用大t水冲洗，严重者及时治疗。4. 1氰化钠含量的测定4.1.1硝酸银法(仲裁法)4. 1. 1. 1方法提要在氨性介质中，银离子与氰离子生成络合物，过量的银离子与碘化钾生成沉淀，指示滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算氰化钠的含量。4. 1. 1. 2试剂和材料a)氨水溶液:2+31,)硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO,)约0.05 mol/Loc)碘化钾溶液:50 g/l。4. 1. 1. 3试验溶液的制备称取约2g-2.5g固体试样或7g,8g溶液试样(精确至。. 000 2 g

7、).置于烧杯中，用水溶解试样后全部移人500 m工_容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氰化钠含量、氢氧化钠含量、碳酸钠含量的测定。4. 1. 1. 4分析步骤用移液管移取25 m工一试验溶液A，置于锥形瓶中，加75 mL水，1 mL氨水溶液和1 m工_碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。4. 1. 1. 5分析结果的表述以质量分数表示的氰化钠(NaCN)含量(X)，按式(1)计算:VX0. 098 02_25500又100196. 04 XVc=一几n”“”“”“(1)mX式中:V-一滴定试验溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;一硝酸银标准滴定溶

8、液的实际浓度，mol/L;n一试样的质量，9;0. 098 02-一一与1. 00 ml一硝酸银标准滴定溶液Lc(AgNO,)=1.000 mol/L相当的以克表示的氰化钠的质量。允许差4116取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.4. 1.2硝酸镍法4. 1. 2. 1方法提要在氨性介质中，镍离子与氰离子生成络合物，过量的镍离子与丁二酮肪生成亮红色絮凝状沉淀，指示滴定终点根据硝酸镍溶液的消耗量和对硝酸银标准滴定溶液的换算系数及硝酸银标准滴定溶液的浓度计算氰化钠的含量a. 1.2.2试剂和材料a)氮水溶液,2十31025HG 3255-2001b)碘化钾溶

9、液:50 g/Ic)硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO)约0.05 mot/Id)硝酸镍溶液:合Ni(N03)2:约。.05 mol/I配制称取7. 27 g硝酸镍Ni(NO,), “ 6HiO(精确至。.01即，溶于1 000 m工、水中，摇匀。硝酸镍溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数:用移液管移取25 mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75 mL水和6-8滴丁二酮肪氨水溶液，用硝酸镍溶液进行滴定，当溶液变为亮黄色，在不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点;再用移液管移取25 mL试验溶液A，置于另一锥形瓶中，加75 mL水，1 MI氨水溶液和1 mL碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现

10、混浊为终点。硝酸镍溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数(K)，按式(2)计算:V1、一;二.，.“。“。.。，。.。，。，。，/今、Vl“臼尸式中:V,-滴定所消耗硝酸镍溶液的体积，mL;认一一滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mLo所得结果应表示至四位小数，取三次平行测定结果的平均值作为换算系数(K)的值。e丁二酮肪氨水溶液5 g/La4.1.2.3分析步骤用移液管移取25 ml试验溶液A,置于锥形瓶中，加75 mL水和6-8滴丁二酮肪氨水溶液，用硝酸镍溶液进行滴定，当溶液变为亮黄色，在不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点。4.1.2.4分析结果的表述以质量分数表示的氰化钠(NaCN)含量

11、(X,)，按式(3)计算:X2VKc只0. 098 02inX_25500，, 196. 04只vxc八扣以一一m一.“”“”“”“(.$，式中:V滴定试验溶液所消耗硝酸镍溶液的体积，mL;。一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;K-一硝酸镍溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数;。试样的质量，9;0. 098 02一一与1. 00 mL硝酸银标准滴定溶液c(AgNO,)=1.000 mol/L相当的以克表示的氰化钠的质量。4.1-2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%04.2氢氧化钠含量的测定4.2.1方法提要用硝酸银溶液(或硝酸镍溶液)掩

12、蔽氰根离子，用氯化钡沉淀碳酸根离子，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠含量42.2试剂和材料4.2. 2. 1氯化钡溶液:100 g/L,4.2. 2. 2盐酸标准滴定溶液:c (HCI)约0.05 mol/L4. 2. 2-3酚酞指示剂,10 g/L,4.2. 3仪器、设备微量滴定管:分度值为。02 mL,4.2. 4分析步骤用移液管移取25 m工试验溶液A,置于锥形瓶中，加人50 mL水。加人按4.1.1.4滴定时所消耗的二倍体积的硝酸银标准滴定溶液，强烈摇动，用快速滤纸进行过滤，用10 ml,-15 mL水冲洗2-31026HG 3255-2001次，收集滤液于锥形瓶中(或加

13、人按4.1.2.3滴定时所消耗的相同体积的硝酸镍溶液并过量0. 1 mL-0. 2 m工，强烈摇动)。加人10 m工、氯化钡溶液，充分摇动1 min-2 min后放置15 min。加2滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失4. 2. 5分析结果的表述以质量分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量(X,)，按式(4)计算:V,又0. 040 00又100。(4)mX_2550080. 00V刀I式中:V-滴定试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，m工_;c-盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;。试样的质量，9;0. 040 00-与1. 00 mL盐酸标准滴定溶液c(HCI)=1.000

14、mol/L相当的以克表示的氢氧化钠的质量。426允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品不大于。.0500;一等品和合格品不大于0.1%4. 3碳酸钠含量的测定4.3. 1方法提要用硝酸银溶液(或硝酸镍溶液)掩蔽氰根离子，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量，减去氢氧化钠含量。4. 3. 2试剂和材料4.3.2. 1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)约。.05 mol/L4. 3. 2.2酚酞指示剂:10 g/I。4. 3. 3仪器、设备微量滴定管:分度值为。.02 ml4. 3. 4分析步骤用移液管移取25 ml试验溶液A，置于锥形瓶中，加人50 mL水。

15、加人按4.1.1.4滴定时所消耗的二倍体积的硝酸银标准滴定溶液，强烈摇动，用快速滤纸进行过滤，用10 mL-15 m工水冲洗2-3次，收集滤液于锥形瓶中(或加入按4.1.2.3滴定时所消耗的相同体积的硝酸镍溶液并过量。. 1 mL-。，2 ml，强烈摇动)。加人2滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失。4. 3. 5分析结果的表述以质量分数表示的碳酸钠(Na, CO,)含量(X)，按式(5)计算:2(V一Vo)c X 0. 052 99.，_A,一一-一25 x ivu-X5丽_212.0(V-1些(5)式中:V-滴定试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ML;V-4.2.4.中滴定试

16、验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;。盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;刀;().052 99一试样的质量，9;一与1.00 ml盐酸标准滴定溶液c(HCl)=1.000 mol/L相当的以克表示的碳酸钠的质量。4. 3. 6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品不大于。.05月;一等品和合格品不大于0.1%。1027HG 3255-20014. 4水分的测定4.4. 1仪器、设备4. 4. 1. 1称量瓶:$45 rnMX25 mm4. 4. 1. 2电热恒温干燥箱:能控制温度在7 o 5 0C: -1100(。442分析步骤用预先恒重的称量瓶称

17、取3g5g固体试样(精确至。. 000 2 g)，移人电热恒温+燥箱中，打开盖在105(-一110下干燥2. 5 h。取出，置于干燥器中，冷却30 min，称量(精确至。. 000 2 g)4- 4. 3分析结果的表述以质量分数表示的水分含量(X: )，按式(6)计算:X。一m,业x 100(6)式中:。，-一千燥前称量瓶和试样的质量，9;1n-一干燥后称量瓶和试样的质量，9;“r一一试样的质量，g4.4.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%4,5水不溶物含量的测定4.5. 1试剂和材料硝酸银溶液:50 g/1-4.5.2仪器、设备4. 5. 2.

18、 1玻璃砂柑竭:滤板孔径5 pm-15 Kme4. 5. 2. 2电热恒温干燥箱:能控制温度在1050C -1100C ,4. 5. 3分析步骤用称量瓶称取约5g固体试样(精确至0.01 g),置于烧杯中，加10 ml. -12 ml热水(50一600C ) o用预先在105,C-v110下恒重的玻璃砂柑祸过滤，银溶液检查)用热水洗涤至滤液中不含氰根离子(用硝酸将玻璃砂柑竭连同不溶物一并移人电热恒温干燥箱中，在105,C -110下干燥至恒重454分析结果的表述以质量分数表示的水不溶物(Xs)，按式(7)计算X 100(7)式,4.5.5Xsm.一一玻璃砂柑祸连同不溶物的质量m一一玻璃砂柑祸的

19、质量，9;，-一试样的质量，9。允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。品和合格品不大于0.05%5检验规则平行测定结果的绝对差值优等品不大于。.O1%;一等本标准采用型式检验和常规检验。型式检验:要求中的所有指标项目为ffll式检验项目正常情况下，每三个月至少进行一次型式常规检验:氰化钠含量、氢氧化钠含量、碳酸钠含量、水分为常规检验项目，应逐批检验。固体氰化钠每批产品不超过20 t;氰化钠溶液每批产品不超过200 t1028HG 3255-20015. 3固体氰化钠按GlS;T 6678的规定确定采样单n数。采样时，将采样器自包装桶的上方斜插至料层深度的3,4处采样。块状产品采取有代表性

20、的样品。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于1009氰化钠济液按GIi/T 6680的规定进行采样，从槽车的排料口采样，采样量不少于100 ml将采出的样品分装于两个清洁干燥的塑料瓶或带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，固体氰化钠样品保存期为一个月，氰化钠溶液样品保存期为15天。5. 4 I_业氰化钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。5. 5使用单位有权按照本标准的规定对收到的_1几业氰化钠产品进行验收，验收时间在货到一个月内进行5.

21、 6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格5.7采川G13 125。规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准6标志、标签6. 1工业氰化钠包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB 190中规定的“剧毒品”标志口6. 2A-1 w甸批出厂的工业氰化钠都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号7包装、运输、贮存7. 1 L业氰化钠溶液应贮存于专用钢

22、制贮罐或槽车中，工业固体氰化钠应以内衬聚乙烯塑料薄膜袋的加盖密封铁桶包装铁皮厚0. 8或0. 75) mm，每桶净含量25 kg或50 kg7. 2工业固体氰化钠包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口。7. 3工业氰化钠的生产、使用和运输应按照中华人民共和国公安部危险品管理条例规定和中华人民共和国铁道部铁路危险货物运输管理规则的规定办理。7. 4工业固体氰化钠应贮存于能够加锁的专用库房内，氰化钠溶液应贮存在能够加锁的专用贮罐和槽车库房，避免与酸类、硝酸盐、亚硝酸盐接触或共贮7.5应定期检查氰化钠溶液的贮罐、槽车、阀门和泵等，防止滴漏。8安全8. 1为厂避免a接接

23、触氰化钠，操作人员应戴上胶制手套和眼镜，并穿上围裙和胶鞋等保护工具:采样人员也应有相应的保护措施。8.2为了避免吸入含氢氰酸的气体，必要时应戴上防毒面具8.3避免与酸接触，如果有氰化钠粉尘或溶液飞溅时，应用大量的水冲洗，冲洗水应进行处理后方可放掉8. 4长时问使用氰化钠的场所应安装换气装置8.5 (/产车间、化验室和采样等各工作岗位的工作人员不得带任何未愈的伤口上岗，并且必须有二人以卜时方可开展工作。8.6生产车间和化验室等有氰化钠的地方，不准进食，不准吸烟，工作完毕后必须洗澡，必须更换衣服8. 7尤处理污水措施的单位，试验后废液应收集于专用容器里，按附录A(提示的附录)规定进行处理1029HG 3255-2001附录A(提示的附录)含撅废液的处理为了防止含氰废液的污染，所有含氰废液均应进行处理后方可排放A1方法提要在碱性介质中，以次氯酸盐为氧化剂使氰离子氧化分解为无毒的氮气和二氧化碳。AZ处理步骤将废液收集于约10 L的容器中，加人40氢氧化钠溶液至废液的pH值大于8.5(用pH试纸检验)。置于通风橱内，加人250 g漂白粉，充分搅拌，放置12 h后排放。上述操作中所用药剂均为工业级。1030