HG 3-1465-1982 化学试剂 柠檬酸氢二铵.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 3-1465-82化学试剂柠檬酸氢二按代替HGB 3294-60本试剂为白色结晶粉末，易溶于水。分子式:C6H07Nz结构式:HC-COONH,/HHO-C-000HHC-COONH,/H分子量:226.18(按1979年国际原子量)1技术要求1.1 CfiH,07N:含量不少于分析纯化学纯99.0%;98.0%,1.2杂质最高含量(指标以百分含量计):名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水不溶物0.0050.01灼烧残渣(以硫酸盐计)0.030.06抓化物(CU0.0010.002硫化合物(以SO;计)0. 0050.01磷化合物(以P()计)0. 0020

2、. 005草酸盐(C,0,)合格钙(Ca)0.0050.02铁(Fe)0.00050. 002重金属(以Pb计)0. 00050.001中华人民共和国化学工业部1982一01一28发布1982一12一01实施1292HG 3-1465-822试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77标准溶液制备方法,GB 602-77杂质标准溶液制备方法,GB 603-77制剂及制品制备方法之规定制备。2.1 CsHO,N:含量测定:称取1g样品，称准至0. 0002g。溶于40ml不含二氧化碳的水中，加loml中性甲醛,2滴100酚酞指示液，用。.5N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈

3、粉红色。C泪.()汹s的百分含量(X)按下式计算:X-V C浪0.07539X loo式中:V-一氢氧化钠标准溶液之用量,ml;C一一氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N;G-一样品重量，9;0.07539每毫克当量C6H07N:之克数。2.2杂质测定:样品须称准至0. 01g.2.2.1澄清度试验:称取tog样品，溶于looml水中，其浊度不得大于澄清度标准(参照HG 3-1168-78Q澄清度标准的制备及测定方法):分析纯4号;化学纯”6号。2.2.2水不溶物:将测定澄清度试验的溶液，在水浴上保温lh，用恒重的4号玻璃滤锅过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无按离子反应，于105-110 C烘至恒重，滤渣

4、重量不得大于:分析纯1. omg;化学纯2. Omg,2.2. 3灼烧残渣:称取log样品，置于恒重的增祸中，加热炭化，冷却。加lml硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800灼烧至恒重。残渣重量不得大于:分析纯“3.omg;化学纯。6. Omg,2.2.4抓化物:量取loml溶液I，用5N硝酸中和，稀释至25m(，加2ml5N硝酸，lml 0. 1N硝酸银，摇匀，放置l Omin,所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准液:分析纯化学纯，Olm02m与中和后的样品溶液同时同样处理。注:溶液I的制备-一称取5g样品化.却。逐渐升温至700 Y并灼烧至白置于黄金皿(或铂皿)中，加5.15%

5、无水碳酸钠溶液，在水浴上燕干，加热炭。如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，如此操作至残渣完全变白，冷残渣加水溶解，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至50.1,2.2.5硫化合物:量取5ml溶液工，加lml过氧化氢，煮沸至过氧化氢分解，用3N盐酸中和，稀释至loml。加5m195%乙醇,1ml3N盐酸，在不断振摇下滴加3m1 25 0 o抓化钡溶液，稀释至25ml,摇匀，放置l Omin,所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液:分析纯化学纯.与5m1样品溶液1同时同样处理。2.2.6磷化合物:量取5ml溶液I，加IOml水、2滴0. 025mgSO, ;0. 050mgS

6、O,.30%过氧化氢，加热至沸，在水浴上蒸干，冷却。残1293HG 3-1465-82渣加水溶解，稀释至loml，加2滴饱和2,4一二硝基酚指示液.用4N硫酸中和至黄色消失，稀释至20m1,加6ml4N硫酸，冷却。加4ml10%钥酸按溶液，摇匀，放置10min。加4ml 10%酒石酸溶液、2ml1%抗坏血酸溶液，稀释至40ml，滴加。.4ml新制备的0.5写抓化亚锡溶液，稀释至50ml，摇匀。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准液:分析纯”0. olomgpO,;化学纯。.025mgP0与5ml样品溶液I同时同样处理。2.2.7草酸盐:称取Sg样品，溶于25ml水中(必要时过

7、滤)，加3m1乙酸、10m1 95%乙醇，将溶液分成两等份。1份加lml 10%乙酸钙溶液，摇匀，放置lh。两者之透明度应无区别。2.2.8钙:原子吸收分光光度法。仪器条件光源:钙空心阴极灯;波长:422. 7nm;火焰:乙炔一空气。测定方法:称取log样品，溶于水，稀释至looml。取20ml，共四份。按HG 3-1013-76C原子吸收分光光度法通则第二章第2条第(2)款之规定测定。2.2.9铁:称取1g样品，溶于水，稀释至25m。加Iml盐酸、30mg过硫酸按及2ml25%硫氰酸铁溶液，用loml正丁醇萃取.有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准液:分析纯。0. 005

8、mgFe;化学纯。，一0. 020mgFe,与样品同时同样处理。2. 2.10重金属:称取4g样品，溶于水，用1000氢氧化钠溶液中和(约6mD，并过量2m1，稀释至40m1,取30m1，稀释至45m1，加lml 20%酒石酸钾钠溶液，2ml 5写硫代乙酞胺溶液及2ml 10%氢氧化钠溶液，摇匀，放置l Omin。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的1Oml样品溶液及下列数量的铅杂质标准液:分析纯”。.OlmgPb;化学纯“。.02mgPbe稀释至45m1，与同体积样品溶液同时同样处理。3检验规则按GB 619-77(取样及验收规则之规定进行取样及验收。4包装及标志4.1包装按HG 3-119-64(化学试剂包装及标志之规定。内包装形式:Gz-2, Gz-2 ; G-3, Gz-3 ;外包装形式:1 -1, fl;包装单位:第4,5类。4.2标志按HG 3- 119-64之规定。1294HG 3-146.5-82附加说明:本标准由四川省化学工业局提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人陈俊儒。本标准于196。年首次发布。1295