HG 2611-1994 灭多威原药.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准HG 2611一94灭多威原药灭多威的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:MethomylCIPAC数字代码;264化学名称:1-(甲硫基)亚乙基氨甲基氨基甲酸酷结构式:CH, NH-CO-O-N一C-SCH,CH,经验式:C,H,N,O,S相对分子质量:162.2(按1989年国际相对原子质量计)生物性质:内吸性杀虫剂熔点:78-79C蒸汽压(25C) : 666. 6 X 10-Pa溶解度(g/L, 25C ):水58,甲醉1000,丙酮730;乙醉420,稳定性:固体状态稳定,中性和微酸性介质中稳定,碱性溶液中缓慢分解,潮湿土镶中易分解。1主肠内
2、容与适用范围本标准规定了灭多威原药的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由灭多威原药及生产中产生的杂质组成的灭多威原药,应无外来杂质和添加的改性剂。2弓F用标准GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 1600农药水分测定方法GB/T 1601农药pH值的测定方法GB/T 1604农药验收规则GB/T 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则技术条件外观:本品应为白色至浅黄色结晶粉末。灭多威原药应符合下列指标要求;3侧粗中华人民共和国化学工业部1994一04一04批准1994一10一01实施HG 2611一94李一成灭多威
3、含量,%cm/m水分,%(,/。)pH值丙酮不溶物,%(m/m)优等品98. 0合格品90. 03. 0-8. 03.00. 54试验方法除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯,水符合GB/T 6682中的三级水。4.1灭多威的测定4.1.1鉴别试验液相色谱法:本鉴别试验可与灭多威含量的测定同时进行。试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液在相同条件下灭多威的保留时间,其偏差应在1.5%以内。红外光谱法:在波数2004 000cm-区间内进行红外扫描,试样与标样的红外吸收光谱图应无明显差异。4.1.2灭多威含量的测定4.1.2.,高效液相色谱内标法(仲裁法)4.1.2.1.1方法提要样品用甲醇溶
4、解,以乙二醇苯醚为内标物,用甲醉+水(40+60)为流动相和紫外检测器(225nm)对灭多威原药进行反相液相色谱测定.4.1.2.1.2试剂和溶液甲醇(GB/T 683),经G5玻璃砂芯过滤漏斗过滤;灭多威标样:已知含量)98. 0% (m/m);4.1内标物:乙二醇苯醚,不应含有干扰分析的杂质;水:新制二次蒸馏水;内标溶液:3. 7g/L乙二醇苯醚甲醇溶液。2.1.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱柱:20cm X 4. 6mm (ID)不锈钢柱,内填Spherisorb Ca(30/127)合固定相),每米理论塔板数应不小于3万;过滤器:滤膜孔径约。45pm;进样器:50p
5、L;色谱处理机。4.1.2-1.4色谱操作条件流动相:甲醇+水=40+60 (V /V );流速:1mL/min;柱温:室温士2C;检测波长:225nm;灵敏度:。.05满刻度吸光度单位;进样量:工。pL;l Opm(或其他牌号的C8. C,8键保留时间:灭多威4. lmin;乙二醇苯醚7. 2min.上述液相色谱条件,系典型操作参数。可根据仪器的特点,对操作参数作适当调整,以获最佳效果。HG 2611一94图1灭多威原药高效液相色谱图I一灭多威,2一乙二醉苯醚4.1. 2.,.5测定步骤a.标样溶液的配制称取灭多威标样约。.log(精确至。. 000 2g)置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至
6、刻度,摇匀。准确移取该溶液l OmL于50mL容量瓶中,用移液管加入l OmL内标溶液,用甲醇稀释至刻度,摇匀。b.试样溶液的配制称取含灭多威约0. log试样(精确至。. 000 2g);置于50mL容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,摇匀。准确移取该溶液l0mL于50mL容量瓶中,用移液管加人l0mL内标溶液,用甲醇稀释至刻度,摇匀。c.测定在选定色谱条件下,待仪器稳定后,重复注人标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于100,按下列顺序进行液相色谱分析:a.标样溶液;b.试样溶液;c试样溶液;d.标样溶液。4.1. 2-,.6计算将测得的a,d和b,c中灭多威与内标物
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