HG T 3662-2000 水处理剂.2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷.pdf

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1、HG!T 3662 2000 前主口本标准的制定中，主要考虑了使用需要.参考了在关生产厂的质量数据并进行了验证试验。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准负责起草单位:南京化工学院武进市水质稳定剂厂、中国石油化工集团公司水处理技术服务中心、武进精细化工厂、常州江海化工厂、武进市同德化工厂。本标准主要起草人z常春华、王京、汤建元、徐群、顾青君、陈文闯。219 中华人民共和国化工行业标准水处理剂乞麟酸基斗，2，今三援基丁皖HG/T 3662 - 2000 1 范围W剖时在reatmentche田ical

2、s-2-Phosphonobutane-1 .2 .4-tricarboxylic acid 本标准媲定了水处理JiJ各自费酸基斗，2.4三竣萎了烧(PBTCl您要求、试验方法和梭验规则以及标志、包装、运输和贮存。i在户A占主要用作王业水处理中的阻垢剂。给构式.OH HO-P甲。CH，-c一-CH，一丁矶I I I CO()H COOH COOH 栩对分子质繁，270_13(按1995年凶际相对原子质量2m目标准下llJt示准所包含的条文，混过在本标准中寻i股市构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为街烛l所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下班1I标准最新版本的可能性。(;气

3、191-1990 包装储运阎王乖标志Gb/丁601-1988 化学试JiJ商定分析(容最分析)用标准溶液的制备(汹JT602 -1988 化学试JiJ杂质用标准溶液的制备(neqISO 6353也1 1982) (a/T O:l-19附化学试剂试验方法中所周制剂及制品的制备(neqISO 6353-1 1982) 心H!T1250 1989 极限数值的表芽、方法和判定方法ClI/T 6678 1986 化工产品采样总则GB!T时821992分析实验室用水规格和试骏方法归叫ISO3古961987) 3 求3- 1 外观:无色烹淡黄色透明液体。3. 2 ik处王理部IJ2串择自童基1，2，中三楼基

4、丁烧应符合我l要求。一国家石油和化学工业局2000-。23批准2000-12-01实施220 HG/T 3662-2000 表i指中E琐目等品青格品活性i直分(p在TO.y，;2、多、乞50.0 50，。呵_.龟.呵磷酸(以PO计)吉量.%运二O. 20 o. 50 亚磷酸以PO:l计)吉量.%运三0.50 0, 80 . -一pH筐(J%1其楼浓L 52. 0 1-32-G 密度85 4. 1. 3. 2 样品管:11卡径5mm长度约18cm辛苦泌碳i彗用;11径10mm，长&约20cm管，泌磷谱用。4. 1.4 分析步骤4. 1.4 1 碳谱:直接将试样原液移入核磁共振测定专用样品管中。再

5、加入封有重水的毛细管供锁场用e在宽带去偶、脉冲间隔为3s的条件下进行定性测定。定标采用二氧六环问按标准(趴=67.8)。试样的i吉恩应与附录AOOAl吻合。221 BG/T 3662-2000 4. 1.4.2磷谛:在接用尿液测定，重水锁场。在反门控去偶、脉冲向隔为30St85%磷酸作基;在外标llu=(1)条件下进行测定。FID信号不加窗函数(LB=O)处理。当:嗨(PBTC峰)商度大至30cm时，其基座(岭底宽)不应超过1.5个化学j:z移单位，否则3重新匀场，改善潜峰的分辨率。对于主峰基座上的小杂峰，当其权分锋小子二主将哥哥积的。.5%时，可以不去修正它们对主峰的影碗，否则须从主峰积分镜

6、中扣除这楼杂质峰的影响。积分i面积百分数(X)按式(1)计算2X产主X100 川 ( 1 ) 文!，.4,.-8=21主蜂将积分草草积5.41 磷i营中全部峰的积分面积。试样的谱阁成与附录A图A2吻合，积分商积百分数应大于85%。4.2 活性组分的测定4.2.1 李量法仲裁法4.2.1.1 方法提要2瞬酸基-，2，4三援基丁烧以及其中所含有的正磷酸利亚磷酸，经加入硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸。加人噎铝拧翻溶液后生成磷钢酸喳琳沉淀-i立滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减本，E碍号楼亚磷酸格当的磷含续后计算出活性级分。4.2. 1. 2 试剂和材料4.2. 1. 2.1 硫酸熔液，1+

7、4. 4.2.1.2.2 硝酸。4.2.1. 2.3 硝酸溶液，I十七4. 2. 1. 2. 4 过硫酸努4.2.1.2.5 r喽销拧嗣溶液。制备方法溶液h称取70g铝酸锁，溶于150mL 7)(中。溶液1，称取告E拧攘酸，熔于85mL li患重量(4.2.1.2. 2)辛苦150mL水的混合液中。浴液ID.蠢欲5时，喳琳，溶于35mL硝酸(4.2.1.2. 2)和100mL水的混合液中。在不断搅伴下，先将溶液l缓慢加入到熔液E中。再将溶液E缓慢加入到溶液E中。1昆匀，放置21 h电过滤。在滤液中加入280mL丙翻，用水稀释至1000 mL.混匀，贮于棕色瓶或聚乙烯航中。4. 2. 1. 3仪

8、器、设备是量实验交仪器和培涡式过滤器z滤板子L径5严白15阳。4.2. 1.4 分析步骤4.2. 1. 4.1 试液的制备称取约4g试样(精确至0.0002g)，加水溶解。全部转移交500mL容最瓶中e用水稀辈革至?度.摇生j此为试;夜A.供援4定活性综分写正磷酸、磷酸含量窍。4.2. 1.4.2 测定移l).10.00 mL试液A，呈辈子400mL高型烧杯中。加入10mL硫酸溶液、O.5 gO. 7 g :立硫酸饵，盖七点ii监1.i段子可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽。费5液呈粘稠状，仔细观察团1有细微结品出现1I.t .在F取F冷却(分蟹的全过稳约为30rnin。吉普20min童量表

9、在吉思，后10min取下表露lIlI.入加入100mL !)C如i热.，守主占6自溶解后.稍冷，加入15mL硝酸溶液(4.2.1.2.川、50mL噎辍拧富商溶液。盖上表面盟，置f沸水泊中放竣30mlOo冷却至室温。冷却过程中摇动34次。用预先予(180士5)C下+尊重的增揭式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15 mL.将沉淀全部转移至榕城式过滤器中，继续用水洗涤，所ffl浅水共约150mL。于080士5)C下干燥222 45 min，在干燥器冷却，称量笔直至t岳重。4. 2. 1. 5 分析结果的表述HG/T 3662-2000 以质量百分数表示的总磷含最(X，)按式(2)计

10、算2X1-Y OO140句Om-二二L一一一XIOO=一，1ft1 回. .川( 2 ) m)XIO/500- 1n) 式呼33刑。一一试样!重盏，g;附:一一磷铅酸唾琳沉淀的质簸，gi 1) .014 0一一由磷锦酸喳琳换算成磷的系数。以质量百分数表示的活性组分(PBTC)(X2)按式(3)计算sX，笃笃(X，-X，)XO.326-X，X白.392X8.71.(3 ) 式中:X j 总磷合量;X3一-4.3测得的磷酸(以P01-计)含量30.326一磷酸根换算成磷的系数$X，一-4.4l!德约豆磷酸以POltt)含蠢$O. 3陀一一亚磷酸根换算成磷前系数z8. /1 磷换算成活性组分(PBT

11、Cl的系数。4.2.1.6 允许差蚊子行测定结果的算术平均您为测定结果。两次平47测定续梨的绝对差古董不大于自.5%0 4.2.2 容量法4.2.2.1 方法提姿2腾酸基斗，2，三竣基丁烧为有机多元弱酸，以盼歌为指示剂(终点pH8的，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定。此时，2一瞬酸基1，2.4三竣基丁饶的反应为四元酸反应，试样中所含的正磷酸、jjJI.磷酸的反应为二元酸反应。4.2.2.2 试剂和材料4.2.2.2.1 氢氧化销标准滴定溶液刊(NaOH)约0.5mol/L. 4. 2.2. 2.2 盼歌指示剂，10g/L.4.2. 2.3 分析步骤称取1.5 g-2. 0 g试样精确?iO. 000

12、 2gl，载于250mL镀形瓶中，加水至1mL.直在21商黯敢指示剂，用氢氧化销标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。4.2.2.4 分析结果的表述以质囊百分数表示的活性组分(PBTO含蠢(X，)按式(4)计算2X，=旦主主坐旦旦X100-1. 422儿一1.710X,. . (4 ) m 式中:C一一氮氧化销标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，V一滴运中消耗的氢氧化锵标准滴定溶液的体积，mL;在06753一一与1.00 mL氢氧化纳标准演定喜事液c(NaO泣)= 1. 000 mol!L稳当的以克表示约PBTC的质量gX3-4.3测得的磷酸(以PO计含量g1. 422一酸碱淌定中磷酸根换算

13、成PBTC的系数pX，-4.H睡得的!Jli.磷酸以POl-计含羹s1. 7J 0一一酸碱吉普定中亚磷酸很换算成PBTC的系数。4.2.2.5 允许美取平行测定缔枭的算术平均值为测定结果。阴次平行测定始泉的绝对差饿不大于0.2%。223 4. 3 1磷限含效的V!lj定4.3.1 HIt:挺黎HG/T 3662-2000 在酸性条11下，正磷酸和细酸镀反应生:成黄色的磷铅杂多酸，用抗坏血酸还原成磷铝眩，使用分光元!主汁。于数大吸收波长(710nm)处泌定吸光度。4.3.2 试剂和材料4. 3. 2.1 抗坏国l酸溶液，20g/L。科i;陈111g抗坏血酸挥军于约50mL水中，加入0.20g乙二

14、胶四乙酸二纳及8mL甲酸.用水稀释至;00 mL 说匀。贮存于棕色瓶中，保存期15d o 4. 3. 2.2 锁在盘锻溶液，26g儿。称取l:lg制酸按溶于200mL水中，加入0.5g酒石酸锦仰和120mL浓硫酸。冷却启用水稀释至50IlmL.;昆匀。贮存于棕色瓶中。保存期2个月。4,3.2.3 磷股捻标准溶液，1mL含有O.02 mg PO 法GB/T602配吉普后，m移液管移取2.目L.童子100mL容量级卒，用水糠蒋至H壁，摇匀。此溶液用时现配。4. 3. 3 仪器、设备般实验交仪器和分光光度l:带有厚度为1cm的吸收池。4. 3. 4 分析步骤4.3.4.1 工作曲线的绘制在自个50m

15、L容量瓶中，分别加入OmLC试fiJ空白溶液)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00 mL嘴酸盐标准溶液。分别加水至约25mL.各加2.0mL铝酸镀溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至吉普度，葬在匀，室温放登10min, 使用分光光度计，用lcm吸收池，在710nm波长处，以水为参比测定吸光度。从每个标准参比溶液的19k光度中减去空白溶液的吸光度，以磷酸根含最(mg)为横坐标，对应的吸此度为纵坐标，绘制工作曲线。4. 3. 4.2 测定用移;在管移取5.00mL试液A，置于50mL容量瓶中，细水至约25mL，在另个50mL容量瓶中加1人25mL水作为空白试液。各

16、加入2.0mL钢酸镀溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀.主温Ijiz宣10min。1吏照分光光度汁，用10m的吸收池，在710nm波长处.以水为参比理Hl!吸光度64.3.5 给析络裂的表述以质量tr分数表示的磷酸(以POl计)食晕(X3)按式(的计算X飞骂坠豆ZEEZUEfxloot旦旦旦二生iH.( 5 ) 5 m m-由 500 式中:m一根据测得的试液吸光度从工作烧线上查出的磷酸板的量，mg;川根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的囊，mg;阳试样质量，g，4.3.6 元泞是耳在寺行i锵定结果的算:;f号平均值为测定续采b两次孚行i费1定结果的绝对辈辈值不大

17、于0.05%。4.4 JE磷酸含量的测定4. 4. 1 Ji法银要在pH直为7.07. 5的条件下，碗将llE磷酸氧化成磷酸。用硫代硫酸饷标准滴定溶液滴定过量224 HG!T 3662- 2000 的殃。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 五棚般镀C-lH，日，0， 4H20)饱和溶液。4.4.2.2 就盖章溶液21十3。4.4.2.3 硫1硫酸锦标准漓定溶液，c(Na2S，O，)约0.1mol/Lo 4.4.2.4 腆溶液，c(1/ZI2)约O.I mol/L。4.4.2.5 可熔性淀粉溶液，10g/Lo 4.4.3 分析步骤移取1号。mL这液A，呈墨子500mL 攘攘辈革中，妇人2在目L

18、饱和豆瓣费量绞溶液。F哥移液管加入25.00 mL腆溶液，立即盖好瓶察，于暗处放就10min15 min，jJU入15mL硫酸潜液，用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加入1inL-2 mL淀粉指示痕，继续滴定烹蓝色消失即为终点。以100mL水代替试液，加入相同体积的所有试剂，按相阔的步骤进行变自试验。4.4.4 分析结果的表述以质量百分数表示的亚磷酸以POl-tt)含量(X.)按式(6)计算:X4(Vn-VKX00395 -一一一一一一一一一X100 也100m)飞飞500空江互兰圣旦.75. . . . 勿z式中.Vn-ZE臼试验消耗的硫代硫酸锦标准滴定溶液的体积，mL;V一一试

19、液漓定消糙的硫代硫酸锅标准滴定溶液的体帜，mL;C 也硫代硫酸纳标礁漓定溶液的实际浓度，mI/L;用一一试草草5重量，如V穹。.0395-与1.00mL硫代硫酸饷标准i商定溶液dNa，S，O，)= 1. 000 mol/LJ相当的以究表示的亚磷酸根的质量。4.4.5 允许兹取手行泌)结果的算术平均值为测定结果a两次平行测定综果的绝对辈辈傻不大于0.2%。4.5 pH值的测定4. 5. 1 仪器、设备酸哽计2精度。.02pH岛生佼，配有饱和甘来参比电极、玻璃测量电极或复合电极。4.5 2 分析步骤转:取(1.00士孔01)g式样，全部转移到100mL容量瓶中，用水辛苦释至莫过度，摇匀。将试液倒入

20、烧杯中，童子电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。在已定位的自主度计上读出pH值。4.6 密度的测定4在.1 仪器、设备4. 6. ,. 1 密度汁2分度值为0.001g/cmo 4.6.1.2 假混水浴t可控制在(20土O.1) C 0 4.6.1.3 玻璃量筒，250mLo 4.6. 1-4 盖度t，o-soC。分度值为自.1C 0 4.6.2 分析步骤将试样i人清洁、干燥的最简内，不得有气泡，将量筒盒子20(的恒淄水浴中。待温度假定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端JjZ离筒底2cm以上，不得与筒楼接触。密度计的上端露在液i豆外的部分所?占液体不得走骂过2-3分度。待密

21、度计在试样中稳定后，读tli密度H弯月i蹲下缘的刻度225 HG/3662-2000 标有读弯月湖上缘刻度的密lltit除外)，那为20C试样的密度。5 检验规则5. 1 本标准娩定的全部指标项目为出厂检验项巨，应出生产厂的质量监督检验部门按本标攘的规定逐1t检验。生产广应保证所有ill厂的产品都符合本标准要求岱5.2 使用单L佼有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5. 3 每批产品成不超过10t , 5.4 按(;B/丁66786.6的规定确定采样单元数。采样H;J$G充分若是匀，用玻璃管或聚乙烯级科管插入稽署在前三分之二处采栋。总量不少于1000mL, 充分混匀，分辈辈人两个清洁、

22、干燥、带磨口塞的瓶中，密封。瓶j工贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备菇。5町5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有顶不符合本标准要求岭.整批产品不能验收。5.6 采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结巢f是否符合要求。5. 7 当供需汉方对产品质量发生异议时，按照中华人民共和国产品质量法P的规定办理。6标志、包装、运输、贮存6.1 水处理filJ2鳞酸基斗，2，4三竣萎了统魏包装榻上成涂飘零湿的标志，内容包括3生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净含量、广址及G

23、B191规定的向上标志。6. 2 每批出广的水处理弗tl2-麟酸基-1，2.4月三竣基丁烧成附有质量合格证，内容包括:5生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净含盘产品质量符合本标准的证明及本标准编号。6.3 水处理fill2-1!毒重童基-1，2，中三竣基了统采湾聚乙烯望在料穗包装，每擦J争重25惊喜或采ffl铁塑穰包装，每桶净重200峙。6. 4 运输at防止曝晒，贮存在通风干燥的库房内。6. 5 水处理剂2瞬酸基一1，2.4【三竣基丁娥的贮存期为一年。226 3662-2000 HGT 附录(标准的附录2-D毒草童基-1，2，4-三矮墓了统核磁共振灌筐A 时四时dvhNJ咱战时

24、确uw惕崎mwowm188如叫叫KWMN11呐wan。.Ndvl川dv守的审-vk。一创NO-TtMH唱。amwO的12磷酸察一1，2，4三竣基丁娩13C核磁共振谱图(图AI)Al 咄221 10 -【叫momVN甸的-NNJmamN20 30 40 50 60 70 80 9(l 110 100 图AI120 2辑2扭因翩wemw-T170 160 150 j90 180 甸的Nbgc 3662 2000 HG/T 2脑酸基.2.4三竣基丁烧ClP核磁共振谱图(图AZ)A2 。-ZOOllN-Thh。叫lll13;自EE2自EEE串吕京EE】中。由hN、碍IlrV11 町、匈momNll8 4 。4 8 12 16 20 图A224 28 32 36 40 44 48 228